劉國(guó)棟 ，李 勇 ，孔全存 ，佟 浩 ，鐘 昊

（1.清華大學(xué)機(jī)械工程系，精密超精密制造裝備及控制北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100084；2.北京信息科技大學(xué)儀器科學(xué)與光電工程學(xué)院，北京100192）

微細(xì)硅工具電極的制備及其微細(xì)電解加工實(shí)驗(yàn)

劉國(guó)棟1，李 勇1，孔全存2，佟 浩1，鐘 昊1

（1.清華大學(xué)機(jī)械工程系，精密超精密制造裝備及控制北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100084；2.北京信息科技大學(xué)儀器科學(xué)與光電工程學(xué)院，北京100192）

提出了一種采用重?fù)诫s單晶硅作為工具電極基體、二氧化硅/氮化硅作為絕緣層的硅工具電極用于微細(xì)電解加工。設(shè)計(jì)了利用體硅濕法腐蝕實(shí)現(xiàn)電極基體成形，化學(xué)氣相沉積制備絕緣層的微細(xì)硅工具電極制備工藝。初步實(shí)驗(yàn)得到電極加工部尺寸約為100 μm，絕緣層厚度為800 nm的硅工具電極。利用高速旋轉(zhuǎn)的微細(xì)硅工具電極在18CrNi8材料上加工出了微細(xì)溝槽結(jié)構(gòu)和微細(xì)通孔。實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了側(cè)壁絕緣層對(duì)雜散腐蝕抑制作用的有效性。經(jīng)過(guò)96 min的持續(xù)加工實(shí)驗(yàn)，電極絕緣層保持了可靠的絕緣效果。

微細(xì)電解加工；微細(xì)硅工具電極；側(cè)壁絕緣層；體硅濕法腐蝕

尺寸在200 μm以下微結(jié)構(gòu)的機(jī)械零件在汽車、生物醫(yī)療和精密儀器等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，如發(fā)動(dòng)機(jī)噴油嘴上的微噴孔和微流控芯片模具上的微結(jié)構(gòu)等，其尺寸形狀精度、表面質(zhì)量的要求越來(lái)越高。常用的加工方法有微細(xì)電火花加工、微細(xì)電解加工、激光加工等，其中，微細(xì)電解加工將合金材料以離子形式溶解，可得到表面光滑的微結(jié)構(gòu)，保證零件材料的表面完整性，在微結(jié)構(gòu)加工中具有潛在優(yōu)勢(shì)[1-2]。

在微細(xì)電解加工中，通過(guò)對(duì)微細(xì)工具電極及其側(cè)壁絕緣層的制備以達(dá)到對(duì)加工材料蝕除區(qū)域的定域約束是首先需要解決的問(wèn)題?，F(xiàn)有研究中，采用電火花線電極放電磨削、電化學(xué)腐蝕和光刻-電鑄組合工藝等方法，可得到直徑尺寸為50～200 μm的金屬電極和陣列電極[3-4]。在金屬電極側(cè)壁制備絕緣層的研究方面，利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)（CVD）在微細(xì)電極表面制得厚度為13.4 μm的碳化硅/氮化硅組合絕緣層，可避免對(duì)微結(jié)構(gòu)的側(cè)壁腐蝕作用[5]。采用CVD技術(shù)將碳化硅沉積在鎢電極表面，可抑制側(cè)壁雜散電流的作用[6]。此外，利用滴涂法制作側(cè)壁絕緣層，在電極側(cè)壁上涂覆一層瓷釉，制作出厚度為3 μm的絕緣層[7]；利用硅膠樹(shù)脂旋涂法制作側(cè)壁絕緣層，通過(guò)電極高速旋轉(zhuǎn)的離心力形成絕緣薄膜，制作出厚度為5～10 μm的絕緣層[8]；采用厚度為15 μm的聚酰亞胺絕緣管直接嵌套在電極上作為絕緣層，實(shí)現(xiàn)了微細(xì)倒錐孔的加工[9]。

考慮到減小雜散電流、保證加工效率和提高電極壽命等要求，側(cè)壁絕緣層需具備絕緣性能好、壁厚小且均勻、絕緣層不易脫落等特點(diǎn)。瓷釉滴涂法、硅膠旋涂法和絕緣套管法分別采用陶瓷和高分子材料作為絕緣層，由于涂覆、嵌套等方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)金屬基體與絕緣層間的有機(jī)結(jié)合，在電解液的沖刷和氣泡撕裂的作用下極易損壞，且其厚度均勻性難以保證。采用CVD制備的絕緣層雖然厚度很小，但需在高溫條件下沉積，由于金屬材料和氮化硅、碳化硅的熱膨脹系數(shù)差異很大，在室溫下二者間的結(jié)合力不強(qiáng)，易脫落。在微細(xì)電解加工過(guò)程中，電極和工件間的側(cè)壁間隙一般小于20 μm，工具電極的絕緣層厚度為微米量級(jí)較理想，而上述方法很難在金屬電極基體上制備得到厚度小且均勻、使用可靠的側(cè)壁絕緣層。

為了解決上述問(wèn)題，本文提出采用重?fù)诫s單晶硅作為工具電極基體、在其表面沉積二氧化硅/氮化硅作為絕緣層的硅工具電極用于微細(xì)電解加工。經(jīng)過(guò)重?fù)诫s的單晶硅具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，二氧化硅/氮化硅材料的絕緣性能好且結(jié)構(gòu)致密，可作為可靠的絕緣層。采用化學(xué)氣相沉積可保證二者間的緊密結(jié)合性能，其厚度一般小于1 μm，將解決在金屬電極表面制備可靠的絕緣層困難的問(wèn)題。并且，在集成電路和MEMS制造領(lǐng)域，硅和硅基薄膜材料的微細(xì)加工工藝相當(dāng)成熟，可得到微細(xì)工具電極及其性能優(yōu)良的側(cè)壁絕緣層。

1 硅工具電極的設(shè)計(jì)和可行性研究

1.1 硅工具電極的尺寸和形狀設(shè)計(jì)

本研究初步設(shè)計(jì)的采用體硅濕法腐蝕和化學(xué)氣相沉積工藝結(jié)合制備的硅工具電極如圖1所示。工具電極由電極夾持部和電極加工部組成，電極夾持部的尺寸為毫米量級(jí)，便于工具電極的精確安裝和夾持。工具電極擬安裝在高速旋轉(zhuǎn)的主軸上，實(shí)現(xiàn)電極加工部端面的圓形輪廓包絡(luò)。電極夾持部有二個(gè)安裝定位槽，實(shí)現(xiàn)其與旋轉(zhuǎn)軸中心線的精確定位。電極夾持部上覆蓋有圖形化的金屬層，作為與脈沖電源的通電連接，減小電極和導(dǎo)線間的接觸電阻。電極加工部的尺寸（a×h）為 90 μm×50 μm（旋轉(zhuǎn)直徑約102 μm），長(zhǎng)度為2 mm，直接參與電解加工。工具電極的端面為裸露的高濃度摻雜的單晶硅，其他表面被二氧化硅和氮化硅層覆蓋，實(shí)現(xiàn)非加工表面的絕緣處理。

圖1 硅工具電極設(shè)計(jì)

圖2是高速旋轉(zhuǎn)的硅工具電極在微細(xì)電解加工中應(yīng)用的示意圖。本文設(shè)計(jì)的硅工具電極加工部分端面形狀為等腰梯形。與采用圓柱電極電解加工相比，硅工具電極在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，相對(duì)于電解液流動(dòng)方向的側(cè)面加工間隙在 Δ1~Δ2（Δ1=Δ2+40 μm）之間變化，電解液處于周期性的擾動(dòng)狀態(tài)，便于不溶性的電解產(chǎn)物和氣泡順利排出，有利于提高高深寬比微細(xì)結(jié)構(gòu)的加工穩(wěn)定性。

圖2 硅工具電極在電解加工中的應(yīng)用

1.2 硅工具電極用于電解加工的可行性

工具電極的導(dǎo)電性是加工間隙內(nèi)形成電勢(shì)梯度的重要因素。單晶硅的摻雜工藝可使其電阻率降低至10-3Ω·cm。通過(guò)軟件仿真得到具有不同電阻率的工具電極在電解加工中的加工特性，以形成的電流密度為衡量標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)證其可行性。本文利用COMSOL Multiphysics軟件建立電解加工模型，在相同的工藝條件下，分別以金屬（1.9×107S/m）、重?fù)诫s硅（5×104S/m）和低濃度摻雜硅（4×10-4S/m）作為工具電極。

當(dāng)電壓為10 V、電解液電導(dǎo)率為7.42 S/m時(shí)，采用金屬電極在加工區(qū)域內(nèi)形成的最大電流密度約為45 A/cm2（圖3a）。在相同條件下，采用重?fù)诫s硅作為陰極時(shí)的仿真結(jié)果見(jiàn)圖3b，電流密度的最大值為35 A/cm2，與前者相差22%，但在同一數(shù)量級(jí)內(nèi)。采用低濃度摻雜硅電極時(shí)，電流密度的最大值為2.5 A/cm2（圖3c），與前二者相差94%。提取工具電極正下方區(qū)域內(nèi)的電流密度，結(jié)果見(jiàn)圖3d。可見(jiàn)，采用低濃度摻雜的硅電極時(shí)，平均電流密度低于采用前二者電極加工電流密度的最小值。根據(jù)電流密度與電流效率間的關(guān)系，此時(shí)工件材料溶解的電流效率小于8%[10]。仿真結(jié)果說(shuō)明了高濃度摻雜硅電極作為電極的可行性；而當(dāng)摻雜濃度較低時(shí)，單晶硅作為電極時(shí)對(duì)材料的蝕除效率很低。

圖3 不同工具電極材料的電解加工仿真結(jié)果

2 硅工具電極制備工藝

光刻技術(shù)實(shí)現(xiàn)工具電極形狀在硅片上的圖形化，體硅濕法腐蝕實(shí)現(xiàn)電極基體成形，化學(xué)氣相沉積制備絕緣層，金屬濺射工藝制備金屬層是本文制備硅工具電極的基本工藝。在加工設(shè)計(jì)上，考慮到硅片厚度限制和所需尺寸量級(jí)為100 μm、長(zhǎng)徑比為20的硅工具電極，故采用硅工具電極橫向布置方式，制定的硅工具電極制備工藝見(jiàn)圖4。單晶硅材料選用經(jīng)重?fù)诫s的（100）晶面的N型硅片，尺寸為4"，雙面拋光，硅片厚度為300 μm，電阻率為0.002 Ω·cm。

圖4 硅工具電極制備工藝示意圖

硅工具電極制備工藝過(guò)程的具體步驟如下：

步驟1：制備掩膜層工序。對(duì)硅片進(jìn)行熱氧化，在其表面生成二氧化硅層，再在二氧化硅層上沉積一層氮化硅。二氧化硅/氮化硅層將作為后續(xù)進(jìn)行濕法腐蝕的掩膜（圖4a）。

步驟2：硅片局部減薄工序。在硅片背面得到圖形化的光刻膠窗口。光刻膠顯影固化后，利用反應(yīng)離子刻蝕去除掩膜層。除膠后，將硅片放入濕法腐蝕液中進(jìn)行刻蝕，使其背面刻蝕深度約為100 μm（圖 4b）。

步驟3：工具電極的特征結(jié)構(gòu)刻蝕工序。利用對(duì)硅片正面的光刻工藝，在正面刻蝕形成硅電極夾持部和加工部的特征形狀，再對(duì)硅片進(jìn)行雙面刻蝕。控制刻蝕時(shí)間使其刻蝕深度約為125 μm，貫穿工具電極的加工部圖形（圖4c）。

步驟4：制備絕緣層工序。將上述掩膜層腐蝕掉后，在已形成工具電極輪廓的硅基體上沉積一層二氧化硅，厚度為500 nm；再在二氧化硅層上沉積一層氮化硅，厚度為300 nm（圖4d）。

步驟5：制備金屬層工序。在硅片背面的絕緣層上制備一層窗口化的掩膜層（圖4e）。然后去除其上的絕緣層，并濺射厚度為400 nm的金屬鋁，得到圖形化的金屬層（圖4f）。

步驟6：硅工具電極脫離工序。利用超短脈沖激光切割機(jī)將二個(gè)對(duì)稱的硅工具電極切割開(kāi)，得到側(cè)壁絕緣的硅工具電極（圖4g）。

利用上述工具電極制備工藝得到的硅片整體和硅工具電極照片見(jiàn)圖5a，在4英寸的硅片上共分布硅工具電極80個(gè)。圖5b、圖5d分別是微細(xì)硅工具電極的背面、正面顯微照片。電極加工部的尺寸為 90 μm×52 μm， 電極夾持部的尺寸為 8000 μm×6000 μm。圖5c、圖5e分別是電極夾持部、電極加工部的局部放大圖。由于電解加工在機(jī)理上沒(méi)有工具電極損耗，故硅工具電極的使用壽命較長(zhǎng)，且該工藝可實(shí)現(xiàn)硅工具電極的批量制作。

圖5 硅工具電極顯微照片

3 采用硅工具電極的微細(xì)電解加工實(shí)驗(yàn)

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置及電極夾具

在實(shí)驗(yàn)裝置中，硅工具電極的Z向精密進(jìn)給運(yùn)動(dòng)由伺服電機(jī)帶動(dòng)滾珠絲杠實(shí)現(xiàn)，工件的橫向運(yùn)動(dòng)由步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)滾珠絲杠的XY工作臺(tái)實(shí)現(xiàn)。硅工具電極高速旋轉(zhuǎn)由旋轉(zhuǎn)軸（C軸）帶動(dòng)，轉(zhuǎn)速可實(shí)現(xiàn)0~3000 r/min范圍內(nèi)在線調(diào)整。工具電極和工件間的電勢(shì)差由高頻脈沖電源提供，其電壓可在0~32 V內(nèi)在線調(diào)節(jié)[11]。硅工具電極與工件間的初始間隙調(diào)整及加工狀態(tài)的實(shí)時(shí)觀測(cè)通過(guò)基于CCD的高放大倍率測(cè)量設(shè)備實(shí)現(xiàn)。

為了保證微細(xì)硅工具電極的幾何中心與C軸電機(jī)旋轉(zhuǎn)中心的對(duì)準(zhǔn)（圖2），設(shè)計(jì)的硅工具電極夾具結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖6。電極夾具由電極支撐部分、夾緊部分、中心線調(diào)整部分和定位板組成。電極通過(guò)二個(gè)安裝槽與定位板定位，保證其軸線與C軸軸線平行或重合。通過(guò)調(diào)整墊片的厚度和螺紋調(diào)整機(jī)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)電極的對(duì)中和軸線位置的調(diào)整。

圖6 工具電極的夾具設(shè)計(jì)

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

3.2.1 微溝槽電解加工實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證硅工具電極側(cè)壁絕緣層對(duì)雜散腐蝕抑制作用的有效性，在18CrNi8合金材料工件上進(jìn)行微溝槽加工實(shí)驗(yàn)。電解液采用濃度分別為1.0 mol/L的NaClO3和0.01 mol/L的檸檬酸鈉的復(fù)合電解液。實(shí)驗(yàn)采用的加工軌跡見(jiàn)圖7a，二條折返軌跡間距為60 μm，加工脈沖電壓幅值為22 V，脈沖頻率為100 kHz，占空比為0.5。硅工具電極的旋轉(zhuǎn)直徑為134 μm，轉(zhuǎn)速為800 r/min，橫向掃描速度為150 μm/s。

加工得到的微溝槽SEM照片見(jiàn)圖7b。經(jīng)測(cè)量其寬度為302 μm，內(nèi)部凸起結(jié)構(gòu)寬度為118 μm，長(zhǎng)度為1950 μm，邊沿形狀規(guī)則。微溝槽深度約為160 μm，底面光滑，無(wú)明顯的加工缺陷，證明了二氧化硅/氮化硅絕緣層對(duì)雜散腐蝕的抑制作用。微溝槽結(jié)構(gòu)的總體加工時(shí)間為32 min。經(jīng)過(guò)超過(guò)96 min持續(xù)加工使用后，其側(cè)壁絕緣效果保持一致，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明制備的絕緣層使用性能可靠。

圖7 加工得到的微溝槽SEM照片

圖8a是微溝槽的三維輪廓掃描照片。截取其X方向的橫截面形狀（圖8b），可計(jì)算得到微溝槽各側(cè)壁面與豎直面間的錐角均小于5.5°，說(shuō)明電極側(cè)壁的雜散電流腐蝕作用很小。截取其底面（Y方向）的輪廓數(shù)據(jù) （圖8c），可知微溝槽底面的粗糙度值為Ra0.49 μm，說(shuō)明底面較光滑。

圖8 微溝槽三維輪廓掃描照片

3.2.2 微細(xì)孔電解加工實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步驗(yàn)證硅工具電極側(cè)壁絕緣層對(duì)雜散電流的抑制作用，進(jìn)行了微細(xì)孔加工實(shí)驗(yàn)。加工電壓為16 V，硅工具電極的旋轉(zhuǎn)直徑為125 μm，轉(zhuǎn)速為800 r/min，電極的向下進(jìn)給速率為0.5 μm/s。

圖9是加工得到的微細(xì)孔?？梢?jiàn)，孔的側(cè)壁面較光滑，其入口直徑為146.2 μm，入口邊沿輪廓形狀規(guī)則，圓度較高，入口邊沿的雜散腐蝕量＜2 μm（圖9b）。微細(xì)孔的出口直徑為148.64 μm，出口邊沿輪廓清晰，且有一定的倒角（圖9c），其圓角直徑約為8 μm，尺寸一致性較高。微細(xì)孔側(cè)壁輪廓與豎直方向的夾角約為0.58°，驗(yàn)證了微細(xì)硅工具電極側(cè)壁面上絕緣層的有效性。

圖9 微細(xì)孔加工結(jié)果顯微照片

4 結(jié)論

為了得到具有微細(xì)尺寸和可靠的側(cè)壁絕緣層的工具電極，本文提出一種微細(xì)電解加工用的硅工具電極制備方法，通過(guò)在18CrNi8材料上的微溝槽和微細(xì)孔的加工實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了硅工具電極在電解加工中應(yīng)用的可行性和側(cè)壁絕緣層的有效性，并得到以下主要結(jié)論：（1）提出了用于微細(xì)電解加工的微細(xì)硅工具電極及其制備工藝。采用重?fù)诫s單晶硅作為工具電極基體、二氧化硅/氮化硅作為絕緣層的硅工具電極用于微細(xì)電解加工。設(shè)計(jì)了利用體硅濕法腐蝕實(shí)現(xiàn)電極基體成形，化學(xué)氣相沉積制備絕緣層的硅工具電極制備工藝。

（2）制備得到了電極加工部尺寸約為100 μm、長(zhǎng)度為2 mm、二氧化硅/氮化硅絕緣層厚度800 nm的微細(xì)硅工具電極。硅工具電極的端面形狀為等腰梯形，在高速旋轉(zhuǎn)主軸的帶動(dòng)下，實(shí)現(xiàn)其端面的圓形包絡(luò)面，同時(shí)順利排出間隙內(nèi)的固態(tài)產(chǎn)物。

（3）在18CrNi8材料上加工得到了微溝槽結(jié)構(gòu)和微細(xì)通孔。微溝槽深度為160 μm，其側(cè)壁與豎直方向錐角小于5.5°。微細(xì)孔直徑約為145 μm，其錐角為0.58°。驗(yàn)證了側(cè)壁絕緣層對(duì)雜散腐蝕的抑制作用。

此外，經(jīng)過(guò)持續(xù)96 min使用后，其絕緣效果保持一致，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了二氧化硅/氮化硅絕緣層的可靠性。

[1]RAJURKAR K P，SUNDARAM M M，MALSHE A P.Review of electrochemical and electrodischarge machining[C]//The Seventeenth CIRP Conference on Electro Physical and Chemical Machining(ISEM).Leuven，2013：431-434.

[2]MECOMBER J S，HURD D，LIMBACH P A.Enhanced machining of micron-scale features in microchip molding masters by CNC milling [J].International Journal of Machine Tools and Manufacture，2005，45：1542-1550.

[3]LI Yong，MA Xiaoyu，LIU Gaihong，et al.Research on micro ECM using micro array electrode[C]//Proceedings of the 16th International Symposium on Electro-machining.Shanghai，2010：335-340.

[4]YANG I，PARK M S，CHU C N.Micro ECM with ultrasonic vibrations using a semi-cylindrical tool[J].International Journal of Engineering and Manufacturing，2009，10：5-10.

[5]VAN OSENBRUGGEN C. Electrochemical micromachining [J].Electrochemical and Solid-State Letters，2006，9（8）：B35.

[6]LI Yong，ZHENG Yunfei，YANG Guang，et al.Localized electrochemicalmicromachining with gap control[J].Sensors and Actuators A:Physical，2003，108：144-148.

[7]PARK B J，KIM B H，CHU C N.The effects of tool electrode size on characteristics of micro electrochemical machining[J].Annals of the CIRP，2006，55：197-200.

[8]劉改紅，李勇，陳旭鵬，等.微細(xì)電解加工用電極的側(cè)壁絕緣及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)[J].電加工與模具，2009（4）：28-39.

[9]LIU Guodong，LI Yong，KONG Quancun，et al.Research on ECM process of micro holes with internal features[J].Precision Engineering，2017，47：508-515.

[10]HINDUJA S，KUNIEDA M.Modelling of ECM and EDM processes[J].CIRP Annals-Manufacturing Technology，2013，62：775-797.

[11]孔全存，李勇，劉國(guó)棟，等.三電極微細(xì)電解加工脈沖電源[J].清華大學(xué)學(xué)報(bào)，2015，55：266-272.

Fabrication Technology and Investigation of Silicon-based Tool Electrodes for Micro ECM

LIU Guodong1，LI Yong1，KONG Quancun2，TONG Hao1，ZHONG Hao1
（1.Beijing Key Laboratory of Precision/Ultra-precision Manufacturing Equipments and Control，Department of Mechanical Engineering，Tsinghua University，Beijing 100084，China；2.School of Instrumentation Science and Opto-electronics Engineering，Beijing Information Science and Technology University，Beijing 100192，China ）

A method of silicon-based tool electrode is presented.Heavily doped monocrystalline silicon is used as the electrode body，and silicon dioxide and silicon nitride are deposited as insulating films.A fabrication process of the silicon-based tool electrode is proposed.The electrode body is fabricated by wet etching process and insulation films are produced by low pressure chemical vapour deposition process.Micro silicon-based tool electrodes with dimensions of about 100 μm width and 800 nm thick insulating film are obtained.The silicon-based tool electrode is installed to a rotating head in ECM use，then micro grooves and micro holes are machined on 18CrNi8.The experimental results indicate the feasibility of silicon-based tool electrodes and the effectiveness of the insulating films.After a continuous processing time of 96 minutes，the insulation effect of the insulating film stays the same.

micro ECM；silicon-based electrode；insulating film；wet etching

TG662

A

1009－279X（2017）05－0026-05

2017-08-24

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51775302，51675054）

劉國(guó)棟，男，1990年生，博士研究生。