植中強(qiáng)，李紅纓，覃亮

（肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，廣東肇慶526061）

芡實(shí)不同部位揮發(fā)性成分的GC-MS分析

植中強(qiáng)，李紅纓，覃亮

（肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，廣東肇慶526061）

利用水蒸汽蒸餾法提取芡實(shí)不同部位揮發(fā)性成分，運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)兩種揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析，通過標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照確定化合物名稱，經(jīng)色譜鋒面積歸一法測定了各成分的相對(duì)含量。從芡實(shí)果仁中鑒定出了36種化合物，占總組分的92.88%；從芡實(shí)殼中鑒定出了28種化合物，占總組分的94.53%。芡實(shí)果仁及其殼中的揮發(fā)性成分在種類和含量上存在著差別。

芡實(shí)；揮發(fā)性成分；GC-MC

芡實(shí)（Euryale ferox Salisb）屬睡蓮科芡屬，為睡蓮科植物芡的干燥成熟種仁［1-2］，宋代廣東省肇慶栽培的芡實(shí)已比較有名，特稱“肇實(shí)”［3］。肇慶是廣東芡實(shí)主要生產(chǎn)地之一，肇慶所產(chǎn)芡實(shí)具有顆粒大、藥力強(qiáng)的特點(diǎn)，成為肇慶一大特產(chǎn)。芡實(shí)產(chǎn)品開發(fā)利用集中在芡實(shí)果仁、葉柄和花魁，而芡實(shí)殼只是被當(dāng)作燃料來使用，其價(jià)值沒有被充分開發(fā)和利用［4］。目前對(duì)芡實(shí)不同部位揮發(fā)性成分的研究鮮見文獻(xiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)通過運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)芡實(shí)果仁及其外殼的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析比較，為進(jìn)一步開發(fā)和利用芡實(shí)資源提供初步的研究基礎(chǔ)。

1材料與儀器

1.1材料

芡實(shí)：采自廣東省肇慶市；仁、殼分離后干燥備用；試驗(yàn)用水為蒸餾水；乙醚、無水硫酸鈉等試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2儀器

GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、AUY120電子天平：日本島津公司；DHG-9070B干燥箱：上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司；FY135粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司。

2方法

2.1不同部位揮發(fā)油的提取

樣品經(jīng)粉粹后，過200目篩，稱取樣品500 g，加10倍量蒸餾水浸泡5 h，揮發(fā)油提取器蒸餾4 h，餾出液用乙醚萃取，加無水硫酸鈉脫水后，揮盡乙醚，備用。

2.2芡實(shí)不同部位揮發(fā)性成分GC-MS測定條件

GC條件：RTX-5MS石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm× 0.25 μm），升溫程序：從60℃開始，以7℃/min升溫至200℃，最后以2℃/min升溫至280℃；載氣為He；載氣流量：3.0 mL/min；分流比30∶1，進(jìn)樣量1 μL。

MS條件：質(zhì)譜的電離方式為EI，燈絲電流0.5 mA；電子能量70 eV，倍增器電壓1.0 kV，離子源230℃，掃描周期0.3 s，溶劑延遲2.50 min。

用氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定。通過NIST′02，05譜庫自動(dòng)檢索獲得初步鑒定結(jié)果。根據(jù)所得質(zhì)譜圖，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析，以確認(rèn)揮發(fā)油中各化學(xué)成分。

3結(jié)果與分析

經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)其內(nèi)存譜庫自動(dòng)檢索，芡實(shí)果仁揮發(fā)性成分中鑒定出36種化合物，占總組分的92.88%；芡實(shí)殼揮發(fā)性成分中鑒定出28種化合物，占總組分的94.53%，具體結(jié)果見表1。

表1　芡實(shí)果仁和殼的揮發(fā)油各組分相對(duì)含量Table 1The relative content of volatile components in different parts of Euryale ferox Salisb

由表1可看出，芡實(shí)果仁和芡實(shí)殼的揮發(fā)性物質(zhì)在種類和含量上存在著一定的差別，但差異并不大，主要是由脂肪族化合物組成。相對(duì)含量較高的是棕櫚酸、硬脂酸、十五酸、月桂酸、肉豆蔻酸和十三酸。

棕櫚酸及其衍生物廣泛用于蠟燭、肥皂、金屬皂、潤滑脂、合成洗滌劑、軟化劑等產(chǎn)品的制造中［5-6］；硬脂酸主要用作助劑的原料及日用化工產(chǎn)品的原料；月桂酸作為洗滌劑、食品添加劑和化妝品的原料。肉豆蔻酸主要用作生產(chǎn)表面活性劑的原料，按我國GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定可用于配制各種食用香料。除此以外還有其他相對(duì)含量較低的成分如丹皮酚［7］、水芹烯［8］等，在食品藥品和精細(xì)化學(xué)領(lǐng)域都有獨(dú)特的應(yīng)用參考。

4結(jié)論

運(yùn)用水蒸氣蒸餾法提取芡實(shí)不同部位的揮發(fā)性成分，并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行分析比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：從芡實(shí)果仁的揮發(fā)性成分中鑒定出36種化合物，占總組分的92.88%；從芡實(shí)殼的揮發(fā)性成分中鑒定出28種化合物，占總組分的94.53%。芡實(shí)果仁及其殼中含有較高成分的棕櫚酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸成分。

通過本實(shí)驗(yàn)研究，明確了芡實(shí)果仁及其殼中揮發(fā)性成分的構(gòu)成，為進(jìn)一步有效地開發(fā)和利用芡實(shí)資源提供理論參考。

［1］李海林，華濤，姚茂洪.鮮芡實(shí)真空軟包裝罐頭工藝技術(shù)的研究［J］.食品工業(yè)，2010（2）:68-70

［2］劉靜，張愛民，劉開偉，等.芡實(shí)采后加工與功能性的最新研究進(jìn)展［J］.食品工業(yè)，2011（10）:89-92

［3］李良俊，吳仰風(fēng)，曹碚生.芡實(shí)的研究現(xiàn)狀［J］.中國蔬菜，2007（B08）: 81-83

［4］譚勝兵，金婷.芡實(shí)的營養(yǎng)保健功能及其開發(fā)利用［J］.食品工程，2008（3）:8-10

［5］殷獻(xiàn)華，李天磊，潘衛(wèi)東，等.葎草揮發(fā)油化學(xué)成分分析及其抑菌作用研究［J］.山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)報(bào)，2010，29（5）:415-418

［6］劉學(xué)民.棕櫚酸異丙酯的合成［J］.香精香料化妝品，2004（6）:14-16

［7］李驊，王四旺，張邦樂.丹皮酚的藥理活性和藥物動(dòng)力學(xué)研究進(jìn)展［J］.亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2010，6（2）:110-112

［8］賀近恪，李啟基.林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)全書［M］.北京:中國林業(yè)出版社，1997:1114-1115

Analysis of Volatile Components from Different Parts of Euryale ferox Salisb by GC-MS

ZHI Zhong-qiang，LI Hong-ying，QIN Liang
（School of Chemistry and Chemical Engineering，Zhaoqing University，Zhaoqing 526061，Guangdong，China）

Steam distillation was employed to extract volatile components from different parts of Euryale ferox Salisb.the components were separated and identified by GC-MS analysis and elucidated by comparison with standard mass spectral data.36 compounds were identified form Euryale ferox Salisb，accounting for 92.88%of its total content．28 compounds were identified form the shell Euryale ferox Salisb，accounting for 94.53%of its total contents．The volatile components from different parts of Euryale ferox Salisb were different in classification and relative contents.

Euryale ferox Salisb；volatile components；GC-MS

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.16.033

2014-05-29

植中強(qiáng)（1971—），男（漢），高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，本科，主要從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)以及應(yīng)用化學(xué)研究。