王建英

河南省環(huán)境監(jiān)測中心

實驗室能力驗證統(tǒng)計與評價方法

王建英

河南省環(huán)境監(jiān)測中心

文中介紹了實驗室能力驗證的具體的評價方法，包括有Z比分法、穩(wěn)健的技術(shù)處理、室間室內(nèi)穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)等，這些方法都有各自的適用范圍，以及能力驗證評價結(jié)果的運用的問題，文中介紹了尤登圖的圖解方法，以及尤登圖的使用范圍，通過能力驗證的活動對實驗室進行評價，可以幫助實驗室發(fā)現(xiàn)實驗室的問題和對應(yīng)改善的具體措施和方法等。

能力驗證；結(jié)果評價；尤登圖

1 引言

實驗室能力驗證是通過能力驗證活動進行監(jiān)督和判斷實驗室的能力的非常重要的手段。能力驗證活動的進行，可以使認(rèn)證機構(gòu)、政府部門和實驗室的用戶了解實驗室的相關(guān)技術(shù)水平和能力。運用能力驗證的活動的相關(guān)評價圖表和評價結(jié)果，有助于發(fā)現(xiàn)實驗室出現(xiàn)的一些問題，可以改善實驗室內(nèi)的質(zhì)量和效率。能力驗證的方法在評定實驗室的分析能力。具體的操作是組織者將待測樣品分別發(fā)放被檢測的實驗室相關(guān)機構(gòu)，實驗室做出相應(yīng)的分析，將實驗的結(jié)果返回到組織者中，組織者對結(jié)果進行分析和統(tǒng)計，最后評定出各個實驗室的實驗?zāi)芰?。在實驗室能力驗證的評價過程中，選用Z比分法評價實驗室能力經(jīng)常被運用，經(jīng)常采用尤登圖的方法直觀的表示實驗室產(chǎn)生的系統(tǒng)的偏差程度。

2 實驗室能力評價方法

在能力驗證的過程中，評估實驗室的檢測水平，統(tǒng)計人員的具體做法是：在參加評審的實驗室的檢測檢測結(jié)果找到參考值，該值稱為指定值，然后將實驗室的參照值和實驗室的檢測結(jié)果進行對比和分析，得出具體數(shù)值來評價實驗室的實驗?zāi)芰1]。

2.1 偏離程度的評價問題—Z比分法

目前世界公認(rèn)的評價實驗室能力的方法是Z值法。具體的評價步驟是對參加考察的實驗室的原始的數(shù)據(jù)按照公式進行計算得出Z值，再根據(jù)Z值來評判實驗室的技術(shù)能力等級。公式中xi表示各個實驗室的實驗結(jié)果，表示測量真值或者是制定的數(shù)值的最佳估計值。σ值是標(biāo)準(zhǔn)偏差的靶值。σ值和值要充分的數(shù)據(jù)分析和實驗數(shù)據(jù)良好的條件下提取數(shù)據(jù)的，若被測得實驗室的結(jié)果符合對應(yīng)的數(shù)據(jù)范圍，則實驗室中的Z值服從Z-N(0,1)分布[2]。當(dāng)Z≤的評定結(jié)果是滿意；2＜Z＜3的實驗室評定結(jié)果是可疑；Z≥3的實驗室評定結(jié)果是不滿意，需要采取具體措施進行糾正。

2.2 能力驗證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理—穩(wěn)健的技術(shù)處理

能力驗證的活動所得到的數(shù)據(jù)都是實驗室中經(jīng)過大量的觀測和實驗的結(jié)果，數(shù)據(jù)比較客觀，一些實驗室中可能存在隨機或者系統(tǒng)偏差而出現(xiàn)的異常的數(shù)據(jù)，這些都是不可避免的。所以在統(tǒng)計的過程中的使用不同統(tǒng)計方法的統(tǒng)計量受異常收據(jù)的影響不大，統(tǒng)計方法的選擇必須要有非常好的穩(wěn)定性[3]。

能力驗證的統(tǒng)計的數(shù)據(jù)運用四分位的穩(wěn)健的統(tǒng)計技術(shù)，采用中位值當(dāng)作所有樣本的標(biāo)準(zhǔn)的參照值，運用標(biāo)準(zhǔn)化的四分位距（標(biāo)準(zhǔn)化IQR）成為樣本數(shù)據(jù)的分散程度的量度。因此就一個樣品A的結(jié)果來說，簡單的穩(wěn)健Z的比分?jǐn)?shù)（Z表示）可以如下公式所示：

2.3 量化評價實驗室的能力—室間室內(nèi)穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)

通常的情況下，發(fā)現(xiàn)并消除實驗室內(nèi)存在的影響測試結(jié)果的影響因素和系統(tǒng)的誤差，能力驗證的活動經(jīng)常采用雙樣本的檢測方法在很多的實驗室之間作對比的試驗，來減少影響因素和系統(tǒng)誤差對實驗數(shù)據(jù)的影響。

參與評價實驗室能力的能力驗證活動的具體操作步驟為：依據(jù)所有實驗室的試驗數(shù)據(jù)（雙樣本A、B），可以統(tǒng)計出來標(biāo)準(zhǔn)化和（S）值、標(biāo)準(zhǔn)化差（D）值，再運用D、S值以及公式（1）中得出來各個實驗室的室間穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)（ZB）和室內(nèi)的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)（ZW）。然后將ZW和ZB兩個Z的比分值當(dāng)作評價的依據(jù)，然后對比前面講述的Z比分?jǐn)?shù)的評價標(biāo)準(zhǔn)來對照評價被檢測的實驗室的檢測能力水平。ZB表示的是實驗室在能力驗證的活動中系統(tǒng)偏差程度好壞的度量值，ZW表示的是實驗室的內(nèi)部的隨機偏差量的度量值。

穩(wěn)健統(tǒng)計的方法是把實驗中的所有測量的數(shù)據(jù)按照xi累積的概率相對應(yīng)的正態(tài)分位值Z繪制曲線，把非線性的一些數(shù)據(jù)當(dāng)作拖尾和離群的數(shù)據(jù)進行去除。采用線性的數(shù)據(jù)計算出標(biāo)準(zhǔn)偏差σ值。穩(wěn)健統(tǒng)計的方法不僅可以去除輕微拖尾和離群的影響作用，還能非常有效的去除重大的拖尾數(shù)據(jù)對σ靶值的影響作用，這個方法可以使實驗室的試驗?zāi)芰Φ脑u價結(jié)論更加可靠和準(zhǔn)確。

3 能力驗證評價結(jié)果的運用

3.1 尤登圖

當(dāng)實驗室中都匯總兩個數(shù)據(jù)的時候，數(shù)據(jù)的統(tǒng)計可以選用尤登圖進行直觀的圖解出各實驗室的室內(nèi)或者是室間的數(shù)據(jù)，使其保持高度一致性。尤登圖中的每個點都表示一個實驗室，其中的橫坐標(biāo)的值表示該實驗室的第一個數(shù)值，縱坐標(biāo)表示該實驗室的第二個數(shù)值。尤登圖可以將真實的數(shù)據(jù)進行直觀的表示。尤登圖的橢圓形表示的是一定概率通常指的是P=95%的置信的區(qū)域。橢圓的圓心表示的是整體的樣本參照真實值或是真實值的估算值。尤登圖的橢圓外面的點相當(dāng)于Z比分?jǐn)?shù)大于2或小于-2的值。當(dāng)試驗的結(jié)果在橢圓外的實驗室要仔細(xì)的復(fù)查并分析它的結(jié)果，分析產(chǎn)生這種結(jié)果的原因，目的改善實驗室的相應(yīng)工作，最終增加實驗室能力。在分析的過程中需要注意的是尤登圖只能直觀的說明數(shù)據(jù)，并不能準(zhǔn)確的評定實驗室具體的結(jié)果，因此認(rèn)清尤登圖的優(yōu)缺點可以更好的服務(wù)于提高實驗室的檢測能力。實驗室的內(nèi)部要從標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、方法的選取、儀器設(shè)備等這些方面來找出影響實驗室是檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。同時要從實驗室的內(nèi)部的環(huán)境條件、儀器設(shè)備、試驗人員、方法等方面分析出影響到檢測結(jié)果穩(wěn)定性的因素。

4 結(jié)束語

實驗室的能力驗證結(jié)果是評價實驗室優(yōu)劣的重要依據(jù)。相關(guān)部門運用統(tǒng)一的方法驗證實驗室的能力，文中詳細(xì)介紹了實驗室能力評價方法，有Z比分法、穩(wěn)健的技術(shù)處理、室間室內(nèi)穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)等，這些方法都有各自的適用范圍，以及能力驗證評價結(jié)果的運用的問題，文中著重介紹了尤登圖的圖解方法，通過能力驗證的活動對實驗室進行評價，可以幫助實驗室發(fā)現(xiàn)實驗室的問題，以及具體的改變措施等。

[1]李軍,宋金明.穩(wěn)健統(tǒng)計和Grubbs檢驗法在實驗室間能力驗證結(jié)果分析中的應(yīng)用——以海洋生物體中總汞測定結(jié)果為例[J].海洋科學(xué),2014(2):29～33.

[2]李東剛,胡友波,吳凡,李春娟.能力驗證的穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)在檢測實驗室質(zhì)量管理中的應(yīng)用[J].化學(xué)工程師,2008(4):36～38.

[3]吳忠祥.實驗室能力驗證中的分割水平檢測樣品與穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2003(4):8～10.

10.16767/j.cnki.10-1213/tu.2017.12.238