蔡浩 ， 姚曉 ，2， 肖偉 ， 董偉 ， 華蘇東 ， 谷重

（1.南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210009；2.江蘇先進生物與化學(xué)制造協(xié)同創(chuàng)新中心，南京210009；3.中石油長城鉆探工程有限公司鉆井液公司，遼寧盤錦 124010）

熱解油基鉆屑資源化利用（I）：廢渣基固化劑固化實驗研究

蔡浩1， 姚曉1，2， 肖偉1， 董偉3， 華蘇東1， 谷重1

（1.南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210009；2.江蘇先進生物與化學(xué)制造協(xié)同創(chuàng)新中心，南京210009；3.中石油長城鉆探工程有限公司鉆井液公司，遼寧盤錦 124010）

針對油基鉆屑熱解吸處理過程中產(chǎn)生的危險廢物殘渣，采用廢渣基固化劑CS對其進行了固化處理。考察了CS摻量對固化體無側(cè)限抗壓強度、水穩(wěn)性、抗凍性和污染物浸出特性的影響，并利用XRD、SEM和MIP等測試方法，討論了固化劑對熱解油基鉆屑的固化機理。結(jié)果表明：CS作為固化劑固化熱解油基鉆屑，其抗壓強度及水穩(wěn)系數(shù)（大于0.87）均優(yōu)于參比樣（摻水泥固化體）；凍融循環(huán)15次后，摻CS熱解油基鉆屑固化體仍能保持較高的強度值，試件質(zhì)量損失較小且完整性良好；CS摻量為6%～15%時，熱解油基鉆屑固化體浸出液成分達到GB 8978—1996Ⅰ級的要求；CS固化處理后，熱解油基鉆屑固化體中生成了大量C—S—H凝膠和少量AFt，使其基體結(jié)構(gòu)更為致密，明顯提高了固化體抗壓強度、水穩(wěn)性和抗凍性，同時能抑制熱解油基鉆屑中污染物的浸出。

熱解油基鉆屑；固化；水穩(wěn)性；凍融循環(huán)；固化機理

0 引言

隨著頁巖氣等非常規(guī)油氣藏開發(fā)力度的加大，油基鉆井液使用量逐漸增加，并產(chǎn)生了大量油基鉆屑[1-2]。油基鉆屑含有重金屬、石油烴類和有機物等污染物，若直接排放會對環(huán)境造成嚴重危害[3-4]。目前油田對油基鉆屑采用的處理方法是：將固控設(shè)備中分離出的油基鉆屑進行離心甩干，然后再利用熱解吸技術(shù)對其進行處理，即通過熱解裝置對油基鉆屑進行加熱，再通過分離、冷凝裝置回收油[5-6]。熱解吸處理后的油基鉆屑殘渣（簡稱“熱解油基鉆屑”）含油率可降至1%以下，但2016年施行的《國家危險廢物名錄》規(guī)定，危險廢物熱解吸過程產(chǎn)生的殘渣仍為危險廢物，熱解油基鉆屑無害化處理仍是一項技術(shù)空缺[7]，故對其安全處置仍是當前亟待解決的環(huán)保問題。

固化處理技術(shù)是利用固化材料產(chǎn)生一系列物理化學(xué)作用，將熱解油基鉆屑中的有害成分封閉在穩(wěn)定的固化體中，然后加工成路基材料、燒結(jié)磚和免燒磚等各類資源化產(chǎn)品，是熱解油基鉆屑處理的有效方法[8-10]。以自制的廢渣基固化劑（CS）固化處理熱解油基鉆屑，評價了熱解油基鉆屑固化體的力學(xué)性能、水穩(wěn)性、抗凍性和污染物浸出特性，并利用XRD、SEM和MIP等測試方法探索了固化劑對熱解油基鉆屑的固化機理，為熱解油基鉆屑資源化利用提供了實驗支持。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

頁巖氣井油基鉆屑取自四川長寧區(qū)塊，熱解油基鉆屑為SPE-IH低溫?zé)峤馓蓟b置（成都華氣能源工程有限公司）處理過的油基鉆屑，其基本性質(zhì)如表1所示。固化劑CS（自制）主要以粉煤灰和活性增強材料為主，摻入少量PC32.5水泥復(fù)配而成，原材料的化學(xué)組成和粒徑分布見表2和表3。熱解油基鉆屑中的重金屬含量（XRF法測得）、浸出液的COD值、懸浮物和pH值等測試結(jié)果見表4。由表1和表4可知，熱解吸處理過的油基鉆屑殘渣含油率可降至0.3%，但熱解油基鉆屑浸出液中COD、懸浮物、色度等指標未達到GB 8978—1996《污水綜合排放標準》I級標準，仍存在一定的環(huán)境污染風(fēng)險，因此需對熱解油基鉆屑進行深度安全環(huán)保處置。

表1 油基鉆屑及熱解油基鉆屑的基本性質(zhì)

表2 原材料的化學(xué)組成 %

表3 原材料的粒徑分布 μm

表4 熱解油基鉆屑主要污染指標分析結(jié)果

1.2 實驗方法

1.2.1 試樣制備

固化體試件的制備和養(yǎng)護均按JTG_E51—2009進行，水固比為0.13，溫度為（20±2）℃，濕度為（95±2）%，養(yǎng)護至一定齡期后，測其無側(cè)限抗壓強度，同時進行PC32.5水泥（參比樣）的平行實驗。

1.2.2 水穩(wěn)性實驗

實驗采用簡易方法測試了固化試樣的水穩(wěn)定度：取出標準養(yǎng)護28 d的試樣，測其無側(cè)限抗壓強度R0（MPa），然后將其它試樣置于20 ℃水中進行飽水實驗，n天后取出試件，擦除試件表面水分并測其無側(cè)限抗壓強度Rn（MPa）。水穩(wěn)系數(shù)P按式（1）計算：

1.2.3 凍融循環(huán)實驗

參照JTG_E51—2009中固化土抗凍融實驗方法進行實驗。實驗采用28 d齡期的試件進行了凍融循環(huán)實驗，凍融周期分別為5、10、15個循環(huán)。將試樣養(yǎng)護至凍融循環(huán)實驗的前一天，浸水24 h后取出，稱其質(zhì)量M0，并測定其無側(cè)限抗壓強度R0，將剩余試件置于-20 ℃的凍融箱中冷凍16 h，然后取出置于20 ℃水中融化8 h，此為一個凍融循環(huán)。質(zhì)量損失率Wn和無側(cè)限抗壓強度損失率BDR分別按式（2）和式（3）計算：

式中：Wn為質(zhì)量損失率，BDR為試樣凍融循環(huán)n次后無側(cè)限抗壓強度損失率%；M0為試樣凍融前質(zhì)量，Mn為試樣凍融循環(huán)n次的質(zhì)量，g；R0為試樣凍融循環(huán)前無側(cè)限抗壓強度，Rn為試樣凍融循環(huán)n 次后的無側(cè)限抗壓強度，MPa。

1.2.4 固化體浸出液的制備

固化體浸出液的制備參照HJ 557—2010，試件養(yǎng)護7 d后，將油基鉆屑固化體破碎，使樣品顆粒通過3 mm篩。再稱取100 g的試樣，置于2 L提取瓶中，加入1 000 mL去離子水，調(diào)節(jié)振蕩頻率為（110±10） 次/min、振幅為40 mm，在室溫下振蕩8 h，靜置16 h后，將上層清液通過0.45 μm微孔濾膜過濾，并收集浸出液用于各項性能的測試。

化學(xué)需氧量（COD）檢測依照《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定：快速消解分光光度法》（HJ/T 399—2007），石油類檢測依照《水質(zhì)石油類和動植物油的測定： 紅外光度法》（GB/T 16488—1996），pH值檢測依照《水質(zhì)pH值的測定：玻璃電極法》（GB 6920—1986），色度檢測依照《水質(zhì)色度的測定：稀釋倍數(shù)法》（GB 11903—1989），懸浮物檢測依照《水質(zhì)懸浮物的測定：重量法》（GB 11901—1989）進行。

1.2.5 微觀結(jié)構(gòu)分析

采用GT-60型壓汞儀分析熱解油基鉆屑固化體28 d齡期的孔徑分布和孔隙率；采用ARL 9900型X 射線衍射儀分析熱解油基鉆屑和熱解油基鉆屑固化體的物相組成；采用ZEISS EVO MA18型掃描電鏡觀察熱解油基鉆屑和熱解油基鉆屑固化體的微觀形貌。

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 無側(cè)限抗壓強度

實驗測試了外摻不同加量固化劑CS或水泥后，熱解油基鉆屑固化體在不同齡期的無側(cè)限抗壓強度，結(jié)果見圖1。由圖1可知，隨著固化劑摻量和養(yǎng)護齡期的增加，熱解油基鉆屑固化體無側(cè)限抗壓強度增加，且同一摻量下，外摻CS的固化體7 d、14 d抗壓強度較外摻水泥的固化體低，但14 d齡期后外摻CS的固化體抗壓強度大幅增長；28 d齡期后，外摻CS的固化體抗壓強度高于外摻水泥的固化體，可見長齡期養(yǎng)護后，CS作為固化劑固化熱解油基鉆屑在抗壓強度上優(yōu)于水泥。當CS摻量為6%時，固化體7 d無側(cè)限抗壓強度（1.94 MPa）達到《公路路面基層施工技術(shù)規(guī)范》（JTJ 034—2000）中Ⅱ級及Ⅱ級以下公路底基層強度的要求（1.5～2.0 MPa）；CS摻量為15%時，固化體90 d無側(cè)限抗壓強度（16.85 MPa）達到《非燒結(jié)垃圾尾礦磚》（JCT 422—2007）中MU15標準磚強度的要求（≥15 MPa）。

圖1 CS和水泥摻量對熱解油基鉆屑固化體無側(cè)限抗壓強度的影響對比（20 ℃）

2.2 水穩(wěn)性實驗

在熱解油基鉆屑資源化利用的過程中，往往會遭遇雨水的侵襲，熱解油基鉆屑固化體遇水易軟化，不僅使其抗壓強度下降，且實際用于道路的建設(shè)中也會影響道路的質(zhì)量和壽命，因此往往需要評價固化體飽水之后的水穩(wěn)性，這也是反映固化效果是否有效的重要指標之一。實驗測試了不同固化劑摻量時，熱解油基鉆屑固化體飽水1、3、5 d后的水穩(wěn)系數(shù)，結(jié)果見圖2。由圖2可知，隨著固化劑摻量的增加，固化體水穩(wěn)系數(shù)增大，這表明隨著固化劑劑量的增加，飽水抗壓強度的損失量減少；同時，隨著飽水時間的增加，不同CS摻量下熱解油基鉆屑固化體水穩(wěn)系數(shù)呈下降的趨勢，但仍能保持較高水穩(wěn)系數(shù)，摻6%、10%和15%CS固化劑的試樣飽水5 d后的水穩(wěn)系數(shù)分別為0.87、0.91和0.92，均高于摻水泥的固化體。其原因是固化劑CS發(fā)生水化反應(yīng)，生成了較多的C—S—H凝膠等產(chǎn)物，填充了固化體孔隙，使得固化體結(jié)構(gòu)更致密，宏觀上則表現(xiàn)為具有較高的水穩(wěn)系數(shù)。

圖2 不同固化劑摻量熱解油基鉆屑固化體的水穩(wěn)系數(shù)（20 ℃）

2.3 凍融循環(huán)實驗

抗凍融性能是指固化體在凍融循環(huán)下抵抗破壞變形的能力。為了評價熱解油基鉆屑固化體在凍融循環(huán)條件下的耐久性，實驗測試了不同固化劑摻量時，熱解油基鉆屑固化體凍融5、10和15次后無側(cè)限抗壓強度損失率和質(zhì)量損失率，結(jié)果見圖3和圖4。由圖3和圖4可知，隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，在不同摻量下，摻CS的熱解油基鉆屑固化體的強度損失率呈增大的趨勢，但15次凍融循環(huán)后仍能保持較大的強度值，質(zhì)量損失也普遍較小，試件完整性良好（如圖5所示）；其中，摻10%CS固化劑的試樣凍融循環(huán)15次后，抗壓強度損失率和質(zhì)量損失率分別為4.0%和0.8%，均低于摻水泥的固化體；同時，在相同凍融循環(huán)次數(shù)下，CS摻量增大，強度損失率和質(zhì)量損失率減少，實際工程可考慮適當增加CS的摻量，提高熱解油基鉆屑固化體的抗凍性能。

圖3 熱解油基鉆屑固化體無側(cè)限抗壓強度損失率

圖4 熱解油基鉆屑固化體質(zhì)量損失率

圖5 15次凍融循環(huán)后熱解油基鉆屑固化體外觀形貌（φ50 mm×50 mm）

綜上所述，摻CS的熱解油基鉆屑固化體較摻水泥的熱解油基鉆屑固化體擁有更好的抗壓強度、水穩(wěn)性和抗凍性，滿足路基路面工程穩(wěn)定土強度和穩(wěn)定性的要求。

2.4 污染物浸出特性

熱解油基鉆屑所含有害成分的穩(wěn)定性也是評價其作為資源化應(yīng)用適宜性的重要因素。為了確保熱解油基鉆屑固化處理后對環(huán)境不造成有害影響，實驗測試了不同固化劑摻量時，熱解油基鉆屑固化體浸出液的pH值、COD值、懸浮物和色度等，結(jié)果見表5。由表5可知，固化后的熱解油基鉆屑固化體浸出液的COD、懸浮物和色度均降低；且隨著固化劑摻量增加，抑制污染物浸出的效果越明顯；CS摻量為6%～15%時，固化體浸出液主要污染指標均達到《污水綜合排放標準》（GB 8978—1996）Ⅰ級的要求；同一摻量下，摻水泥的固化體浸出液pH值遠高于摻CS的固化體，而COD值、懸浮物和色度相差不大，其原因是水泥水化時生成較多的氫氧化鈣，使其孔隙中OH-含量升高，而CS固化劑中由于水泥含量較低及活性礦物材料消耗一部分氫氧化鈣，最終使得固化體浸出液的pH值大大降低。

表5 不同固化劑摻量熱解油基鉆屑固化體浸出液分析結(jié)果（20 ℃、7 d）

2.5 固化機理分析

為探討固化劑對熱解油基鉆屑的固化機理，采用X射線衍射儀和掃描電鏡對熱解油基鉆屑、固化體（熱解油基鉆屑+10% CS）和參比樣固化體（熱解油基鉆屑+10%水泥）的物相及微觀形貌進行分析，結(jié)果如圖6和圖7所示。采用壓汞儀測試了固化體和參比樣固化體28 d齡期的孔隙率和孔徑分布，結(jié)果見表6。

圖6 熱解油基鉆屑及熱解油基鉆屑固化體XRD圖譜（20 ℃）

由圖6可知，熱解油基鉆屑主要晶相為石英、碳酸鈣、重晶石，而固化后熱解油基鉆屑固化體的水化產(chǎn)物有CH、C—S—H凝膠和少量AFt，其中C—S—H凝膠是非晶相物質(zhì)，衍射峰（2θ =29.5°）在XRD圖譜中不明顯[11]；摻10%CS固化劑固化后熱解油基鉆屑固化體養(yǎng)護7 d時有CH衍射峰，而養(yǎng)護28 d時CH衍射峰消失，表明水泥水化早期生成了CH和C—S—H凝膠；在水化后期，CH與粉煤灰和增強材料發(fā)生火山灰反應(yīng)，生成了低鈣硅比的C—S—H凝膠，使固化體結(jié)構(gòu)更為致密[12]。由圖7微觀分析發(fā)現(xiàn)，熱解油基鉆屑內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松多孔，摻入CS固化劑固化處理28 d后，熱解油基鉆屑孔隙率減少，固化體中生成了大量絮狀的C—S—H凝膠（多于參比樣固化體），大量的水化產(chǎn)物填充在鉆屑顆粒之間，使得固化體結(jié)構(gòu)更加致密；摻入CS固化劑，使熱解油基鉆屑固化體的孔隙率降低，有害孔（50～200 nm）、多害孔（＞200 nm）減少，少害孔（20～50 nm）、無害孔（＜20 nm）增加，其原因在于：熱解油基鉆屑固化體中生成了大量C—S—H凝膠和少量的AFt，填充了固化體孔隙（見表6），因此能明顯提高固化體的抗壓強度、水穩(wěn)性和抗凍性，同時有效抑制熱解油基鉆屑中污染物的浸出。

圖7 熱解油基鉆屑及熱解油基鉆屑固化體的微觀形貌（20 ℃、28 d）

表6 摻不同固化劑熱解油基鉆屑固化體的孔隙率和孔徑分布（20 ℃、28 d）

3 結(jié)論

1.熱解油基鉆屑固化體的抗壓強度隨著固化劑摻量和養(yǎng)護齡期的增加而增大，標準養(yǎng)護28 d后，CS作為固化劑固化熱解油基鉆屑后，在抗壓強度性能上優(yōu)于水泥。

2.摻6%～15%CS熱解油基鉆屑固化體飽水后，抗壓強度呈下降的趨勢，但水穩(wěn)系數(shù)都在0.87以上。隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，摻CS熱解油基鉆屑固化體的抗壓強度、質(zhì)量有不同程度地降低，但損失率較小，試件完整性良好，均優(yōu)于摻水泥的固化體，擁有更好的水穩(wěn)性和抗凍性。

3.盡管熱解吸處理過的油基鉆屑殘渣含油率可降至0.3%，但熱解油基鉆屑浸出液中COD值、懸浮物、色度等指標未達到GB 8978—1996 I級標準，仍存在環(huán)境污染風(fēng)險。當CS摻量為6%～15%時，熱解油基鉆屑固化體浸出液主要污染指標均達到GB 8978—1996Ⅰ級的要求。

4.摻CS的熱解油基鉆屑固化體中生成了大量C—S—H凝膠和少量AFt，填充了固化體孔隙，使其結(jié)構(gòu)更為致密，明顯提高了固化體抗壓強度、水穩(wěn)性和抗凍性，同時抑制熱解油基鉆屑中污染物的的浸出。

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Resource Utilization of Pyrolyzed Oil Cuttings (I): Study on Solidification of Oil Cuttings with Waste-slag Solidifier

CAI Hao1, YAO Xiao1,2, XIAO Wei1, DONG Wei3, HUA Sudong1, GU Zhong1
(1. College of Material Science and Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing, Jiangsu 210009;2. The Synergetic Innovation Center for Advanced Materials, Nanjing, Jiangsu 210009;3. The Drilling Fluid Branch of the GWDC, Panjin, Liaoning 124010)

Hazardous and waste residue resulted from pyrolyzed oil cuttings were solidified with a waste-slag solidifier CS. Laboratory studies have been conducted on the effect of the amount of CS on the unconfined compressive strength, water stability, frost resistance and the characteristics of the leached pollutants of the solidified cuttings. Using XRD, SEM and MIP, the solidification mechanisms of the prolyzed oil cuttings with solidifiers were studied. It has been discovered that prolyzed oil cuttings solidified with CS had higher compressive strength and coefficient of water stability (0.87) than those of the reference samples. After alternate freezing and thawing for 15 times, the solidified prolyzed oil cuttings treated with CS still had higher compressive strength, lower mass losses and good integrity. Leached liquids from the prolyzed oil cuttings treated with solidifiers containing 6%-15% CS conforms to the class I requirement of the standard GB 8978—1996. After the solidification treatment, there were large amount of C—S—H gels and small amount of Aft in the solidified cuttings, making them much denser. The solidified cuttings have higher compressive strength, better water stability and frost resistance, and the leaching of pollutants from the prolyzed oil cuttings is also inhibited.

Prolyzed oil cuttings; Solidify; Water stability; Alternate freezing and thawing; Solidification mechanisms

蔡浩，姚曉，肖偉，等.廢渣基固化劑固化熱解油基鉆屑實驗研究[J].鉆井液與完井液，2017，34（4）：59-64.

CAI Hao, YAO Xiao, XIAO Wei, et al.Resource utilization of pyrolyzed oil cuttings (I): study on solidification of oil cuttings with waste-slag solidifier[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（4）：59-64.

TE92

A

1001-5620（2017）04-0059-06

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.04.011

江蘇高校優(yōu)勢學(xué)科建設(shè)工程項目（PAPD） ；江蘇高校品牌專業(yè)建設(shè)工程資助項目（PPZY2015B128）。

蔡浩，在讀碩士研究生，研究方向為油氣田固體廢棄物無害化處理。電話18260021216；E-mail：1130080473@qq.com。

姚曉，E-mail：yaoxiao@njtech.edu.cn。

2017-4-5；HGF=1704N4；編輯 王小娜）