楊森*，徐蓮，楊留勇，呂瑜環(huán)

?

紫外分光光度法測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量

楊森*，徐蓮，楊留勇，呂瑜環(huán)

（畢節(jié)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，貴州畢節(jié)，551700）

針對(duì)目前防腐劑苯甲酸鈉的測(cè)定方法較多，本方法采用紫外分光光度法測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量，具有靈敏度高、加標(biāo)回收率高、操作簡(jiǎn)單、分析速度快和結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。該方法能為碳酸飲料的生產(chǎn)企業(yè)提供一種實(shí)用、便捷和低成本的分析技術(shù)，可作為飲料企業(yè)對(duì)防腐劑苯甲酸鈉含量監(jiān)控的有效方法提供重要依據(jù)。

碳酸飲料；紫外分光光度法；苯甲酸鈉；測(cè)定

引言

苯甲酸鈉，又名安息香酸鈉，是目前我國(guó)在食品工業(yè)上最常用的防腐劑之一。它可以轉(zhuǎn)化為苯甲酸從而對(duì)酵母菌、霉菌和部分細(xì)菌的生長(zhǎng)繁殖具有抑制作用，能延長(zhǎng)食品保質(zhì)期。在毒性方面有關(guān)于苯甲酸鈉的報(bào)道：用添加為8%苯甲酸鈉飼料喂養(yǎng)大白鼠13天后，有二分之一左右大白鼠死亡[1]，同時(shí)用量過(guò)多也會(huì)對(duì)人體肝臟產(chǎn)生危害，甚至致癌。根據(jù)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-1996）規(guī)定，苯甲酸及其苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg，成人每日允許攝入量（ADI）0~5mg/kg[2]。因此，監(jiān)測(cè)苯甲酸鈉在各類食品中的使用量，對(duì)保護(hù)人類的健康具有現(xiàn)實(shí)的重要意義。

目前對(duì)于苯甲酸鈉的檢測(cè)方法有很多，報(bào)道有熒光光譜標(biāo)準(zhǔn)加入法[3]、凝膠液相色譜法[4]、高效液相色譜法[5-8]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[9]、發(fā)光細(xì)菌法[10]以及紫外分光光度法[11-13]。本文采用紫外分光光度法測(cè)定當(dāng)?shù)厝N碳酸飲料（雪碧、可口可樂(lè)和雞尾酒）的吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程查出樣品中苯甲酸鈉的含量，該方法操作簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果可靠，與國(guó)際液相色譜法測(cè)定結(jié)果一致，能有效為碳酸飲料的生產(chǎn)廠商提供準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)，為企業(yè)生產(chǎn)中的監(jiān)控有較好的實(shí)用價(jià)值，能起到指導(dǎo)生產(chǎn)的目的，從而保護(hù)人體身體健康具有重要意義。

1 方法概述

本方法采用GENESYS 10S UV-VIS紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，根據(jù)朗伯-比爾定律A=?bc，即滿足一定條件的物質(zhì)在一定的波長(zhǎng)下的吸光度與其濃度和液層的厚度成正比關(guān)系，因此當(dāng)選定比色皿后可通過(guò)測(cè)量溶液在一定波長(zhǎng)下的吸光度，便可在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出該碳酸飲料樣品溶液中苯甲酸鈉的含量，由于只針對(duì)單組份測(cè)量，因此用標(biāo)準(zhǔn)曲線法能滿足分析測(cè)試的要求。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)GENESYS 10S UV-VIS；1.0cm石英比色皿；電子天平；恒溫干燥箱；50ml容量瓶；吸量管。

2.2 試劑

苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.000g/L）：準(zhǔn)確稱量經(jīng)過(guò)干燥的苯甲酸鈉1.000g（105℃干燥處理2h）于1000mL容量瓶中，用適量的蒸餾水溶解后定容。該貯備液可置于冰箱保存一段時(shí)間；0.1mol/L NaOH溶液；0.006%K2Cr2O7溶液；0.001mol/L HClO4溶液；當(dāng)?shù)厥惺埏嬃希ㄑ┍獭⒖煽诳蓸?lè)和雞尾酒）。

3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟

3.1 市售飲料的處理

準(zhǔn)確移取市售飲料(雪碧)2.00ml于50mL容量瓶中，用超聲脫氣10min驅(qū)趕二氧化碳后，加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，用蒸餾水稀釋定容。平行三次。

3.2 測(cè)定波長(zhǎng)的確定

用苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0mg/L），以蒸餾水作為參比，在波長(zhǎng)為200~400nm紫外光區(qū)的范圍內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，由掃描結(jié)果可知苯甲酸鈉的最大吸收波長(zhǎng)為224nm。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0mg/L）：準(zhǔn)確移取苯甲酸鈉儲(chǔ)備液5.00mL于50mL容量瓶中，加入蒸餾水稀釋定容。

苯甲酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確移取苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，蒸餾水稀釋定容，搖勻。得到濃度分別為0.00 mg/L 、2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在224nm的工作波長(zhǎng)下，以蒸餾水作為參比，測(cè)量其吸光度，測(cè)定結(jié)果如下表1所示：

表1 苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度

注：上述吸光度（A）均是三次測(cè)量的平均值。

以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖所示：

圖1 苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

由圖1可知，得回歸方程A= 0.0536C- 0.0014，相關(guān)系數(shù)R2= 0.9994。結(jié)果表明，苯甲酸鈉在濃度為2.0~10.0mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，符合朗伯-比爾定律，能滿足檢測(cè)的需求。

3.4 最大吸收波長(zhǎng)的確定

在3.1的操作條件下，分別用配制得到的濃度分別為0.00 mg/L 、2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)檢測(cè)得出在波長(zhǎng)為224nm時(shí)候幾個(gè)濃度的苯甲酸鈉溶液的吸光度值分別最大，即λmax=224nm，說(shuō)明了同一物質(zhì)在不同波長(zhǎng)的光的吸收能力，不同濃度的同一物質(zhì)，其吸收曲線形狀相似，λmax相同。

3.5 比色皿的成套性測(cè)試

為了消除吸收池的誤差，提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，現(xiàn)對(duì)每個(gè)吸收池進(jìn)行成套性測(cè)試。方法為：用石英比色皿在220nm處裝蒸餾水，在350nm處裝0.006%的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4溶液，以一個(gè)比色皿為參比，調(diào)節(jié)透光率（T）為100%，測(cè)量其他各比色皿的透射比，經(jīng)測(cè)試6個(gè)比色皿透射比的偏差均小于0.5%，表明該比色皿可配成一套。

3.6 樣品的測(cè)定

以蒸餾水為參比，在選定的工作波長(zhǎng)下，分別測(cè)定3.1條件下處理好的樣品，測(cè)定結(jié)果如下表2所示：

表2 樣品溶液的吸光度

3.7 精密度實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確量取苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）5份，每份2mL，加蒸餾水定容50mL，按照3.3的的方法測(cè)量其吸光度，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.35%，表明精密度良好。

3.8 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

分別取在3.1條件下處理好的雪碧、可口可樂(lè)和雞尾酒三種樣品各1份，加入苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）2.0mL，按照3.3的的方法測(cè)量其吸光度，計(jì)算回收率如下表3所示：

表3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果RSD%

由表3可知，加標(biāo)回收率在93.81%-99.52%，平均回收率為97.41%，回收率較高，方法可行。

3.9 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確吸取在3.1條件下處理好的雪碧、可口可樂(lè)和雞尾酒三種樣品各1份，在室溫下分別放置20、40、60、80、100min后測(cè)量吸光度，結(jié)果如下表4所示：

表4 不同時(shí)間下苯甲酸鈉的吸光度

由表4可知，在100min內(nèi)三種飲料的吸光度基本沒(méi)有變化，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：雪碧RSD=1.21%；可口可樂(lè)RSD=1.43%；雞尾酒RSD=2.52%。說(shuō)明三種飲料溶液均較為穩(wěn)定。為快速分析含量，可采用在室溫條件下放置20min后測(cè)定樣品溶液的吸光度。

4 結(jié)果與討論

采用紫外分光光度法測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸鈉的吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程查出苯甲酸鈉的含量，通過(guò)測(cè)定樣品結(jié)果可知，三種飲料中含苯甲酸鈉的量分別為雪碧：0.197g/L；可口可樂(lè)：0.153g/L；雞尾酒：0.181g/L。根據(jù)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-1996）規(guī)定，三種碳酸飲料中雪碧含苯甲酸鈉最高，但均低于規(guī)定量0.2g/L，因此對(duì)人飲用安全。

與其他測(cè)定方法比較，本方法具有精密度好、穩(wěn)定性強(qiáng)、加標(biāo)回收率較高、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單和結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，樣品溶液在100min內(nèi)測(cè)定吸光度穩(wěn)定，吸光度沒(méi)有明顯變化。能為碳酸飲料的生產(chǎn)企業(yè)監(jiān)控防腐劑苯甲酸鈉的用量提供一種較為便捷的分析技術(shù)，為質(zhì)檢監(jiān)控部門(mén)推廣普及提供一種方法指導(dǎo)。

[1] 金時(shí)俊. 食品添加劑現(xiàn)狀、生產(chǎn)、性能、應(yīng)用[J]. 上海: 上海化工學(xué)院出版社. 1992.17.

[2] 胡江良, 楊亞玲, 柴軍紅, 等. 紫外分光光度法測(cè)定果蔬鹽中苯甲酸鈉的含量[J]. 河北化工, 2007, 30(10): 76-77.

[3] 陳麗梅, 戴桂芝. 熒光光譜標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定苯甲酸鈉的含量[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā)[J]. 2005, 26(4): 127-129.

[4] 艾光湧, 韋丙富, 韋曉煦, 等. 同步測(cè)定飲料中糖精鈉和苯甲酸鈉含量方法的研究[J]. 廣西民族大學(xué)學(xué)報(bào), 2016, 22(2): 92-95.

[5] 高云. 食醋和醬油中苯甲酸鈉和山梨酸鉀高效液相色譜法測(cè)定[J]. 化學(xué)工業(yè), 2013, 3(8): 124.

[6] 陸興毅, 黃忠亮. 金銀花露中苯甲酸鈉的含量測(cè)定方法學(xué)研究[J]. 廣州化工, 2015, 43(24): 149-151.

[7] 常明泉, 潘濤. 高效液相色譜法測(cè)定氯地慶溶液中苯甲酸鈉的含量[J]. 海峽藥學(xué), 2017, 29(3): 60-62.

[8] 胡衛(wèi)南. 高效液相色譜法測(cè)定強(qiáng)力枇杷露中苯甲酸鈉的含量[J]. 中國(guó)藥房, 2016, 27(9): 1257-1258.

[9] 甘平勝, 黃聰, 于鴻, 等. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定奶粉中苯甲酸鈉的含量[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2008, 18(1): 75-76.

[10] 鄒勇平, 張林, 張鵬, 等. 發(fā)光細(xì)菌法測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2014, 24(6): 826-827.

[11] 謝良漢. 紫外分光光度法測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸鈉含量的實(shí)驗(yàn)探索[J]. 化工管理, 2014, 12(8): 105.

[12] 朱新生. 紫外分光光度法測(cè)定食醋中苯甲酸鈉含量[J]. 江蘇調(diào)味副食品, 2010, 27(2): 12-14.

[13] 汪顯陽(yáng), 馮偉, 胡巖巖, 等. 兩種吸收分光光度法測(cè)定果味飲料中苯甲酸鈉和山梨酸鉀含量的比較研究[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(24): 337-339.

Determination of Sodium Benzoate in Carbonated Drinks by Ultraviolet Spectrophotometry Content Determination

YANG Sen*, XU Lian, YANG Liuyong, LV Yuhuan

(Bijie vocational and technical college, Guizhou Bijie, 551700, China)

In view of the current preservative, the method for the determination of sodium benzoate is more,In this method, the content of sodium benzoate in carbonated drinks was determined by UV Spectrophotometry,The utility model has the advantages of high sensitivity, high recovery rate, simple operation, fast analysis speed and accurate result,This method can provide a practical, convenient and low cost analytical technique for carbonated beverage enterprises,It can serve as an important basis for the effective methods of monitoring the content of preservatives and sodium benzoate in the beverage enterprises.

carbonated drinks;ultraviolet spectrophotometry;sodiumbenzoate Determination

楊森, 徐蓮, 楊留勇, 等. 紫外分光光度法測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量[J]. 數(shù)碼設(shè)計(jì), 2017, 6(5): 76-77.

YANG Sen, XU Lian, YANG Liuyong, et al. Determination of Sodium Benzoate in Carbonated Drinks by Ultraviolet Spectrophotometry Content Determination[J]. Peak Data Science, 2017, 6(5): 76-77.

10.19551/j.cnki.issn1672-9129.2017.05.031

O657.32

A

1672-9129(2017)05-0076-02

2017-01-16；

2017-02-23。

楊森(1984-)，男，貴州畢節(jié)人，碩士研究生，講師，主要從事農(nóng)藥殘留分析和化學(xué)研究。E-mail:yangsen2009@126.com