宋長(zhǎng)遠(yuǎn)，王煦漫，王 瑄，王 魁

(1.西安工程大學(xué) 紡織與材料學(xué)院，陜西 西安 710048；2.浙江紡織服裝職業(yè)技術(shù)學(xué)院 寧波市先進(jìn)紡織技術(shù)與服裝CAD重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 寧波 315211；3.中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所 中國(guó)科學(xué)院海洋新材料與應(yīng)用技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室浙江省海洋材料與防護(hù)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 寧波市高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 寧波 315201)

石墨烯及其衍生物在抗菌纖維中的應(yīng)用進(jìn)展

宋長(zhǎng)遠(yuǎn)1,2,3，王煦漫1,*，王 瑄2，王 魁3

(1.西安工程大學(xué) 紡織與材料學(xué)院，陜西 西安 710048；2.浙江紡織服裝職業(yè)技術(shù)學(xué)院 寧波市先進(jìn)紡織技術(shù)與服裝CAD重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 寧波 315211；3.中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所 中國(guó)科學(xué)院海洋新材料與應(yīng)用技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室浙江省海洋材料與防護(hù)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 寧波市高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 寧波 315201)

石墨烯及其衍生物抗菌性能的發(fā)現(xiàn)，為抗菌纖維的研究開(kāi)辟了新的方向。介紹了石墨烯及其衍生物的抗菌機(jī)理，石墨烯在抗菌纖維中的應(yīng)用，展望了抗菌纖維的發(fā)展。

石墨烯；復(fù)合纖維；抗菌

抗菌纖維及抗菌紡織品不僅可以避免紡織品因微生物的侵蝕而受損，還可以有效地阻止致病菌在紡織品中的繁殖和傳播，減少疾病的發(fā)生[1]?？咕w維大致分為天然抗菌以及人工抗菌纖維兩種，天然抗菌纖維指本身具備抗菌功能的抗菌纖維，包括殼聚糖纖維、竹纖維及麻纖維等；人工抗菌纖維是纖維本身不具備抗菌性能，需要添加抗菌劑來(lái)實(shí)現(xiàn)抗菌功能[2]。

石墨烯是一種由單層碳原子緊密堆積排列且具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的新材料，具備良好的力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)及電性能[3]，已在電子、信息和能源[4]等領(lǐng)域廣泛地研究與應(yīng)用。同時(shí)，在載藥、抗菌、細(xì)胞成像以及腫瘤治療[5]等生物醫(yī)藥方面的研究也取得了進(jìn)展。2010年，中科院上海應(yīng)用物理所黃慶林課題組首次提出氧化石墨烯(GO)的抗菌作用[6]，令石墨烯及其衍生物在制備新型抗菌劑方面顯現(xiàn)出巨大的潛力。根據(jù)石墨烯及其衍生物的特點(diǎn)，介紹其抗菌機(jī)理以及在制備抗菌纖維方面的研究進(jìn)展。

1 石墨烯的抗菌機(jī)理

傳統(tǒng)的抗菌劑不但會(huì)導(dǎo)致微生物的抗藥性，而且會(huì)造成嚴(yán)重的污染，相較之下，石墨烯及其衍生物不僅是一種潛在的無(wú)耐藥性物理抗生素，生物毒性低，同時(shí)也是抗菌活性物質(zhì)的良好載體。石墨烯及其衍生物的抗菌機(jī)理，目前有3種理論解釋[7]。

1.1 機(jī)械破壞理論

2011年Akahavan等[8]提出，將氧化石墨烯(GO)片層分散在一定濃度的大腸桿菌懸液中，加入N-5-甲氧基色胺乙酰還原得到還原氧化石墨烯(rGO),通過(guò)AFM觀察發(fā)現(xiàn)，4～8 nm片層厚度的rGO能很好地覆蓋在細(xì)菌表面，由此提出GO能夠?qū)⒓?xì)菌包裹起來(lái)，使其與外界環(huán)境隔離無(wú)法吸取營(yíng)養(yǎng)而達(dá)到抑菌效果。Cheney Juanni等[9]則使用2種細(xì)菌病原體和2種真菌孢子與GO接觸，在SEM中發(fā)現(xiàn)，細(xì)菌病原體都被GO包裹住而變形，而真菌孢子則被GO纏住。通過(guò)流式細(xì)胞儀觀測(cè)發(fā)現(xiàn)，同GO作用后細(xì)菌病原體的紅綠熒光密度比明顯下降，證明了GO確實(shí)破壞了細(xì)菌病原體的膜完整性。在真菌孢子電解質(zhì)量檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，50%以上的電解質(zhì)在同GO反應(yīng)的過(guò)程中泄露出去，電解質(zhì)作為真菌孢子發(fā)芽的重要物質(zhì)，大量的流失能夠有效地抑制孢子生長(zhǎng)，從而證明了GO的抗菌性。

Akahavan等也提出，石墨烯鋒利的邊緣對(duì)細(xì)菌細(xì)胞膜的物理切割是其能夠抑菌的重要原因。他們首先用電泳沉積法和部分肼還原的方法得到GO納米墻GONMs和rGO納米墻，通過(guò)TEM發(fā)現(xiàn)，GO納米墻邊緣有很多的褶皺并且很多是垂直沉積在基體上，而rGO納米墻則較為平坦且無(wú)太多凸起結(jié)構(gòu)。滴加革蘭氏陰性和陽(yáng)性菌一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)，GO納米墻有很強(qiáng)的抑菌效果而且革蘭氏陰性菌的死亡率更高。隨后，Chen[10]用類似的方法加以證明，并采用紫外的手段表征細(xì)菌細(xì)胞的DNA和RNA流出物，其結(jié)果與Akahavan一致。

1.2 氧化應(yīng)激理論

2010年，Zhang YB等[11]根據(jù)碳納米管和C60的抗菌機(jī)理[12]，提出石墨烯的細(xì)胞毒性同樣是基于氧化應(yīng)激(圖1)，碳系材料會(huì)通過(guò)破壞或氧化細(xì)胞內(nèi)的結(jié)構(gòu)及組分,來(lái)擾亂微生物代謝的過(guò)程。2011年Liu等[13]基于此，將GO和大腸桿菌放置在鹽溶液中，考察卵化不同時(shí)間和GO濃度對(duì)大腸桿菌的影響。結(jié)果表明GO對(duì)大腸桿菌的抑制效果隨時(shí)間及GO濃度的增加而增加，對(duì)此，他們用谷胱甘肽(GSH)來(lái)表征溶液中的氧化機(jī)制。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明確實(shí)有部分GSH被氧化，因此證明GO可以產(chǎn)生氧化基團(tuán)讓微生物產(chǎn)生氧化應(yīng)激。2012年，Gurunathan等[14]用假單細(xì)胞菌與GO作用，印證了石墨烯抗菌的氧化應(yīng)激理論。

圖1 機(jī)械破壞理論及氧化應(yīng)激理論示意圖

1.3 磷脂抽提理論

2013年Tu等[15]提出了一種新的石墨烯抗菌機(jī)理：石墨烯可以通過(guò)大規(guī)模的直接抽提細(xì)胞膜上的磷脂分子，來(lái)破壞細(xì)胞膜并殺死細(xì)菌。該研究將理論模擬和實(shí)驗(yàn)結(jié)果相結(jié)合，指出石墨烯獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)使其可以與細(xì)菌細(xì)胞膜上的磷脂分子發(fā)生超強(qiáng)的相互作用，導(dǎo)致大量磷脂分子脫離細(xì)胞膜并吸附到石墨烯的表面，細(xì)胞膜被嚴(yán)重?fù)p壞，胞內(nèi)基質(zhì)大量外泄而致使細(xì)胞死亡。Liu[16]進(jìn)一步研究GO與磷脂雙分子層的作用關(guān)系，表明了GO對(duì)磷脂確實(shí)存在抽提作用，并且GO尺寸越大，效果越好。

2 石墨烯復(fù)合抗菌纖維

基于石墨烯良好的抗菌效果，石墨烯復(fù)合抗菌纖維的制備也成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。目前，石墨烯復(fù)合纖維的制備方法主要包括熔融紡絲、溶液紡絲和表面涂覆[17]。但在熔融紡絲中存在高分子熔體的黏度高，以及石墨烯堆密度極低且與多數(shù)高分子親和性差等問(wèn)題，無(wú)論是共混造粒還是直接喂入螺桿，均有很大的困難[18]；溶液紡絲法制備石墨烯復(fù)合纖維成為目前的主流方法，其又細(xì)分為濕法紡、液晶紡、凝膠紡、干濕紡以及靜電紡[19]等，可行性高，性能優(yōu)異但工藝復(fù)雜；采用浸漬、刷涂等工藝在纖維表面涂覆石墨烯，工藝簡(jiǎn)單，不僅能夠修復(fù)表面缺陷，也能夠賦予纖維新的功能。介于此，石墨烯抗菌復(fù)合纖維主要使用后2種方法得到。

2.1 濕法紡絲法

馬君志等[20]利用短流程Brodie′s氧化還原法制備rGO原料，以黏膠原液為基體，加入rGO充分研磨、攪拌后，采用濕法紡絲的方法制得石墨烯黏膠纖維。測(cè)試結(jié)果顯示，當(dāng)石墨烯含量達(dá)到3%時(shí)，復(fù)合纖維的抗菌效果最佳，對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌以及白色念珠菌的抑菌率分別達(dá)到了99.2%、99.6%和99.3%。此外，復(fù)合纖維也具備優(yōu)異的抗紫外性能，纖維UPF值遠(yuǎn)超過(guò)50+且T(UVA)小于5%。

張華[21]利用丙酮與DMF混合液分散石墨烯作為皮層，將丙烯腈-偏氯乙烯共聚物的丙酮溶液作為芯層按比例1∶1進(jìn)料，利用類同軸紡技術(shù)將功能化的石墨烯復(fù)合在纖維表面，之后利用非溶劑成孔技術(shù)，成功制備出多孔、分布均一的納米纖維?？咕Y(jié)果顯示，復(fù)合纖維對(duì)大腸桿菌的抗菌率高達(dá)83%，對(duì)金黃色葡萄球菌的抗菌率達(dá)到87%。

除了傳統(tǒng)的濕法紡絲外，靜電紡絲制備的一維纖維或二維纖維氈相比傳統(tǒng)的抗菌材料展現(xiàn)出了很大的優(yōu)勢(shì)，大比表面積和高孔隙率帶來(lái)的較高的吸液性和透氣性，使其在抗菌敷料領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用潛力[22-23]。黎云玉[24]采用改進(jìn)hummer法制備石墨烯，之后與PAN共同加入到DMF溶液中充分?jǐn)嚢柚频眉徑z液，電壓設(shè)置為16 kv，溶液流出速度為0.1 ml/h，接收距離為12 cm得到納米纖維，干燥后得到納米纖維氈。在對(duì)大腸桿菌的測(cè)試中，石墨烯-PAN復(fù)合納米纖維抑菌帶的寬度為0.16 mm，而在金黃色葡萄球菌的抗菌測(cè)試中，纖維放入了24 h后卻沒(méi)有明顯的抑菌帶出現(xiàn)。這是由于復(fù)合纖維對(duì)金黃色葡萄球菌的抗菌效果有限，且細(xì)菌繁殖濃度加大導(dǎo)致超過(guò)17 h以后抗菌性能減弱，而對(duì)大腸桿菌則有明顯的抑制效果。

董青[25]選用生物可降解的聚乳酸作為基體，分別加入石墨烯和氧化石墨烯后溶于DMF中制得紡絲液，電壓設(shè)置為15 kV，接受距離為15 cm，靜電紡絲制得石墨烯摻雜聚乳酸和氧化石墨烯摻雜聚乳酸復(fù)合纖維。對(duì)大腸桿菌的抗菌結(jié)果發(fā)現(xiàn)，石墨烯摻雜聚乳酸復(fù)合纖維的抗菌效果不太明顯，而經(jīng)GO摻雜的復(fù)合纖維抑菌率達(dá)到90%以上。

梁紅培[26]采用靜電紡絲的方法，制備了明膠/殼聚糖/羥基磷灰石/氧化石墨烯四元復(fù)合纖維。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，加入氧化石墨烯后可使纖維形態(tài)均勻、光滑。在抗菌實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)各組分濃度分別是Gel為15%、CS為1%、HA為5%以及GO為2%時(shí)，復(fù)合纖維對(duì)大腸桿菌的抑菌率達(dá)到100%，對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌率則為73.24%；同時(shí)保持其他條件不變，將GO組分還原為rGO后發(fā)現(xiàn)，復(fù)合纖維對(duì)大腸桿菌的抑菌率降至38.6%，而金黃色葡萄球菌只有3.4%。同樣也證明了Akahavan等提出的GO抗菌效果優(yōu)于rGO的觀點(diǎn)。

2.2 表面涂覆法

相對(duì)于工序復(fù)雜的濕法紡絲，簡(jiǎn)單有效的表面涂覆法更受青睞。制備方法通常是將織物或纖維浸入GO的水分散液中，通過(guò)纖維表面的活性基團(tuán)同GO表面的羥基和羧基等官能團(tuán)之間的分子間作用力，實(shí)現(xiàn)GO在纖維表面的吸附從而得到復(fù)合纖維，也可以進(jìn)一步將GO用還原得到rGO復(fù)合纖維。苗廣遠(yuǎn)等[27]通過(guò)此方法制得石墨烯復(fù)合棉織物，測(cè)試其抗菌性能。結(jié)果表明：當(dāng)氧化石墨烯濃度為5 g/L，浸漬溫度60 ℃，浸漬時(shí)間100 min，還原劑濃度4 g/L，還原溫度為100 ℃時(shí)，其抗菌效果最佳，對(duì)大腸桿菌的抑制率達(dá)到85%以上。王曙東[28]以蠶絲纖維作為基體，使用氧化石墨烯溶液對(duì)纖維進(jìn)行抗菌改性，結(jié)果表明細(xì)菌在經(jīng)由GO改性的纖維面料上的存活率顯著下降，且隨GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高而下降，當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0 mg/ml時(shí)，大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的存活率最低，分別為(14.2±4.1)%和(4.8±1.6)%。

但此方法僅限于表面活性強(qiáng)的纖維基體，且得到的復(fù)合纖維存在吸附石墨烯量少以及牢度差等問(wèn)題而影響其抗菌性能，因此，很多研究都會(huì)對(duì)纖維進(jìn)行活化處理，從而使基體同GO片層形成更牢固的結(jié)合力。

Jinming Zhao等[29]分別使用γ射線輻射和三烯丙基異氰脲酸酯溶液改性的方法對(duì)棉織物進(jìn)行活化處理，織物將2種改性棉織物同純棉織物放入GO溶液中浸漬，得到3種抗菌織物?？咕Y(jié)果顯示：Cotton-GO、Cotton-rx-GO和Cotton-cx-GO 3種織物大腸桿菌的抑菌率分別為99.2%、99.8%以及99.6%，但進(jìn)行100次水洗后，Cotton-GO織物的抑菌率依然保持在98%以上，而Cotton-rx-GO和Cotton-cx-GO 2種織物卻下降至64%和25.5%。說(shuō)明2種改性方法能夠使基體吸附更多的GO片層而到達(dá)較好的抗菌效果，但穩(wěn)定性很差，遠(yuǎn)不及棉與GO之間的分子間作用力。

李景燁等[30]首先將N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及三羥甲基丙烷三-(3-乙烯亞氨基)-丙酸酯等交聯(lián)劑均勻地吸附到天然麻織物上，實(shí)現(xiàn)對(duì)麻織物的活化，再用過(guò)濾方式，使氧化石墨烯(GO)的水溶液透過(guò)濾布，得到含有交聯(lián)劑以及氧化石墨烯的織物，最后用輻射交聯(lián)法或熱交聯(lián)法引發(fā)聚合反應(yīng)，得到抗菌麻織物。采用該方法制備的抗菌織物克服了氧化石墨烯與織物無(wú)法相連，難以工業(yè)化生產(chǎn)等缺陷，經(jīng)過(guò)100次水洗后，織物對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率仍然大于99%，牢度極佳并且細(xì)胞毒性為0級(jí)，對(duì)皮膚無(wú)刺激。

趙鐵俠[31]則分別使用乙二醛、戊二醛以及二縮水甘油醚為交聯(lián)劑對(duì)棉織物的表面進(jìn)行改性，采用二浸二軋的工藝先后將交聯(lián)劑和GO涂覆在織物表面。其中，以戊二醛為交聯(lián)劑，GO溶液粒徑分布范圍為580 nm，浸漬時(shí)間為60 min，軋液率90%時(shí)，織物的抗菌效果最好，對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別為99.46%和99.65%，經(jīng)由50次洗滌后，依然能夠有98%以上的抑菌率。

3 結(jié)語(yǔ)

目前，制備無(wú)毒性、穩(wěn)定高效且廣譜抗菌的復(fù)合纖維已成為關(guān)注的熱點(diǎn)，石墨烯在抗菌纖維領(lǐng)域也展現(xiàn)出重要的科學(xué)價(jià)值以及巨大的應(yīng)用前景。但仍然存在一些問(wèn)題：(1)在研究領(lǐng)域，關(guān)于石墨烯復(fù)合纖維的報(bào)道多集中于其功能化改性，在抗菌性上，石墨烯的廣譜特性沒(méi)有被深入地研究，并且石墨烯及其衍生物與不同菌種之間的反應(yīng)機(jī)理仍然存在一定的爭(zhēng)議，值得進(jìn)一步的探索；(2)在生產(chǎn)方面，如何更好地解決石墨烯及其衍生物與纖維基體的相容性問(wèn)題，保證石墨烯復(fù)合纖維在穩(wěn)定生產(chǎn)的基礎(chǔ)上，提高石墨烯在復(fù)合纖維中的比重從而達(dá)到更高的抗菌效果，依然值得我們深入研究；(3)在應(yīng)用方面，除了滿足服裝、家紡以及產(chǎn)業(yè)用紡織品的抗菌需求外，應(yīng)當(dāng)利用好石墨烯的優(yōu)異性能尤其是生物醫(yī)藥領(lǐng)域的卓越特性，實(shí)現(xiàn)抗菌醫(yī)療保健品開(kāi)發(fā)的智能化、系列化以及專業(yè)化，使抗菌纖維的研究朝著抗菌性更為優(yōu)異、功能性更齊全的方向發(fā)展。

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ApplicationProgressofGrapheneandItsDerivativesinAntibacterialFiber

SONG Chang-yuan1,2,3, WANG Xu-man1,*, WANG Xuan2，WANG Kui3

(1.Faculty of Textiles & Materials, Xi′an Polytechnic University, Xi′an 710048, China;2.Ningbo Key Laboratory of Advanced Textile Technology &Fashion CAD,Zhejiang Fashion Institute of Technology, Ningbo 315211, China; 3.Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, CAS, Key Laboratory of Marine Materialsand Related Technologies, CAS, Zhejiang Key Laboratory of Marine Materials and Protective Technologies,Ningbo Key Laboratory of Polymer Materials, Ningbo 315201, China)

The discovery of antimicrobial properties of graphene and its derivatives opened up a new direction for the study of antibacterial fiber. The antibacterial mechanism of graphene and its derivatives, and the application of graphene in antibacterial fiber were introduced. The development of antibacterial fiber was prospected, simultaneously.

graphene; composite fiber; antibacterial

TS102.4

A

1673-0356(2017)10-0001-05

2017-08-22；

2017-08-30

寧波市高校協(xié)同創(chuàng)新項(xiàng)目(2050305)；浙江紡織服裝職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)資助項(xiàng)目(2012-7-002)；寧波市科技局科研創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2012B82014)；寧波市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(2016ZDSYS-A-P-002)

宋長(zhǎng)遠(yuǎn)(1993-)，男，回族，河南南陽(yáng)人，在讀碩士研究生，主要從事高性能纖維的制備及功能化研究。

*通信作者：王煦漫(1970-)，男，漢族，陜西漢中人，副教授，主要從事高分子復(fù)合材料的研究，E-mail:38823561@qq.com。