安增輝 李舜酩 付秀麗

1.南京航空航天大學(xué)能源與動力學(xué)院，南京，2100162.濟(jì)南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，濟(jì)南，250022

基于X射線衍射線形分析的鋁合金切削表層晶體特征研究

安增輝1李舜酩1付秀麗2

1.南京航空航天大學(xué)能源與動力學(xué)院，南京，2100162.濟(jì)南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，濟(jì)南，250022

為深入研究高速高效加工條件下材料表層晶體特征形成機(jī)理，提高鋁合金構(gòu)件服役性能，同時(shí)解決傳統(tǒng)觀察法較難得出晶粒尺寸與位錯密度統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律的問題，立足微觀，以鋁合金7050-T7451為研究對象，將材料學(xué)與物理學(xué)中基于X射線衍射線形分析的Modified Warren-Averbach和Modified Williamson-Hall方法引入切削加工表層微觀組織分析中，實(shí)現(xiàn)了不同切削速度下切削表層微觀組織結(jié)構(gòu)的定量研究。研究表明，高速切削條件下已加工表面以刃位錯為主，得出了位錯密度值(高達(dá)1015m-2以上)與位錯密度變化規(guī)律，并從塑性變形及能量角度解釋了其形成機(jī)理；擬合出了晶粒尺寸分布曲線，并通過分布函數(shù)分析了已加工表面晶粒分布均勻性；當(dāng)切削速度高于4500 m/min時(shí)可以得到位錯密度相對較低、晶體尺寸較均勻的已加工表面。

位錯密度；晶粒尺寸；高速切削；X射線衍射線形分析；表面質(zhì)量

0 引言

鋁合金7050-T7451因其具有較高的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度、斷裂韌性和抗應(yīng)力-腐蝕斷裂等良好的綜合性能而成為目前航空制造業(yè)廣泛應(yīng)用的一種輕型結(jié)構(gòu)材料[1]。航空構(gòu)件設(shè)計(jì)時(shí)考慮到構(gòu)件結(jié)構(gòu)強(qiáng)度大多采用整體結(jié)構(gòu)化設(shè)計(jì)，加工余量高達(dá)90%以上，為提高其加工效率一般采用高速切削加工[2]。高速切削時(shí)，已加工表層形成過程是強(qiáng)熱力耦合作用過程，材料塑性變形極大，表層金屬在微觀上往往形成較多較復(fù)雜的組織結(jié)構(gòu)特征及缺陷，其中位錯、晶粒尺寸對金屬材料性能有著至關(guān)重要的作用，直接影響到材料的力學(xué)性能[3]。這些晶體結(jié)構(gòu)特征的存在正是表面宏觀特征較好但卻不能有效提高其服役性能的根本原因。

合金表層的微觀晶體結(jié)構(gòu)，如位錯密度、位錯類型、晶粒尺寸、顯微畸變等會造成X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)峰線形展寬[4]，根據(jù)這一現(xiàn)象發(fā)展出了利用XRD線形來分析材料微觀晶體結(jié)構(gòu)的方法。相較于透射電鏡(transmission electron microscope,TEM)觀察法，XRD線形分析法不僅對試樣制備要求低、實(shí)驗(yàn)簡單，避免了TEM由于局部觀察所導(dǎo)致的不可避免的誤差，以及其不可見性特性，而且實(shí)現(xiàn)了位錯密度、晶粒尺寸等的統(tǒng)計(jì)性定量分析，因此XRD線形分析法在材料分析中得到了一定的關(guān)注。

1950年，WARREN等[5]利用XRD線形的傅里葉變換分析了黃銅冷加工下平均晶粒尺寸和應(yīng)變場分布，并提出了著名的Warren-Averbach方法。WILLIAMSON等[6]后來指出，不通過衍射線形的傅氏變換，直接利用XRD線形積分寬度或者半峰寬也可以進(jìn)行分析，由此發(fā)展出了Williamson-Hall方法。KRIVOGLAZ[7]、WILKENS[8]、UNGR等[9]通過分析缺陷類型，給出了兩種方法中均方應(yīng)變相關(guān)變量的具體形式，使得XRD線形與位錯密度建立了聯(lián)系。同時(shí)UNGR考慮了由位錯引起的應(yīng)變的各向異性，引入了與晶面指數(shù)相關(guān)的位錯對比因子，提出了Modified Warren-Averbach法和Modified Williamson-Hall 法。WOO等[10]基于前人的方法研究了超細(xì)晶粒鋁的位錯密度。樊志劍等[11]用同樣的方法確定了超細(xì)晶粒LY12合金在不同溫度動態(tài)壓縮的位錯密度。詹科[12]基于XRD線形分析研究了S30432不銹鋼噴丸強(qiáng)化后表層的組織結(jié)構(gòu)。

本文為提高鋁合金構(gòu)件加工表面質(zhì)量，以鋁合金7050-T7451為研究對象，將材料學(xué)與物理學(xué)中基于XRD線形分析的Modified Warren-Averbach和Modified Williamson-Hall方法引入機(jī)械加工表面質(zhì)量分析中，實(shí)現(xiàn)了不同切削速度下切削表層微觀晶體結(jié)構(gòu)的定量研究。并通過其變化規(guī)律研究了位錯堆積湮滅與晶體尺寸分布的機(jī)理。

1 X射線衍射分析理論

材料的微觀晶體結(jié)構(gòu)如晶粒尺寸、微觀應(yīng)變、晶體缺陷和儀器線形均會引起XRD峰的展寬。在扣除儀器自身對譜線的貢獻(xiàn)后，物理線形可以表示為晶粒尺寸線形與微觀應(yīng)變線形的卷積，對其進(jìn)行Fourier變換，有

(1)

(2)

式中，θ1～θ2為衍射線角范圍;λ為X射線波長。

(3)

(4)

式中，b為Burgers矢量模；ρ為位錯密度；C為位錯對比因子；Re為位錯有效外切半徑。

因此對式 (1) 取對數(shù)可得Warren-Averbach方法的修正式[5]：

(5)

K=2sinθ/λ

式中，o(·)為高階無窮小量；θ為衍射角。

而由WANG等[13]的研究得出：

(6)

式中，h為hook效應(yīng)參數(shù)；Da為面積加權(quán)平均對應(yīng)的晶粒尺寸。

Modified Williamson-Hall方法有一次和二次兩種形式。研究表明，由晶粒細(xì)化和顯微畸變造成的衍射線形分別具有Lorentzian(Cauchy)和Gaussian線形特征。當(dāng)假設(shè)所有衍射線形為Lorentzian (Cauchy)線形時(shí)，其表達(dá)式為[6]

(7)

ΔK=2cosθ(Δθ)/λ

式中，DV為晶粒體積加權(quán)平均尺寸；M為與位錯有效外切半徑Re相關(guān)的常數(shù)；Δθ為X射線衍射峰的半峰寬。

當(dāng)假設(shè)所有衍射線形為Gaussian線形時(shí)，其表達(dá)式為

(8)

Modified Warren-Averbach法和Modified Williamson-Hall由于計(jì)算方法不同，本身存在著差異，但研究表明，二者計(jì)算出的晶粒尺寸分別接近TEM觀察法所得結(jié)果的上下限。

2 試驗(yàn)研究

本文研究材料為高強(qiáng)度鋁合金7050-T7451，其物理力學(xué)性能如表1[14]所示。

對工件進(jìn)行高速銑削加工，加工方式為順銑，干切削，切削具體參數(shù)如表2所示。加工后工件經(jīng)線切割試樣結(jié)束后，對已加工表面的試樣進(jìn)行X射線衍射試驗(yàn)并通過切片、研磨、電化學(xué)減薄進(jìn)行TEM觀察,同時(shí)通過鑲嵌、研磨、拋光、腐蝕制作相應(yīng)試件進(jìn)行超景深顯微鏡觀察。XED試驗(yàn)中2θ范圍為10°～80°，掃描步長為0.033°，掃描速度為0.4°/s，采用退火Si粉標(biāo)樣標(biāo)定儀器展寬。

表1 鋁合金7050-T7451物理力學(xué)性能

表2 高速切削加工試驗(yàn)參數(shù)

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1XRD線形分析

圖1為鋁合金不同切削速度下已加工表面的XRD線形。對衍射峰(1 1 1)，(2 0 0)，(2 2 0)，(3 1 1)單獨(dú)進(jìn)行擬合，經(jīng)標(biāo)樣Si粉標(biāo)定儀器展寬半高寬約為0.07°，需對各衍射峰扣除儀器展寬后進(jìn)行分析。從圖1中可以看出，試樣中各衍射峰半高寬分布趨勢類似。

圖1 不同切削速度下鋁合金已加工表面XRD線形Fig.1 X-ray diffraction profile of aluminum alloy surface under different cutting speed

試件的寬化是由材料晶格的微應(yīng)變引起的，晶格缺陷中位錯和層錯均可導(dǎo)致衍射峰各向異性展寬，由于鋁合金層錯能較高，因此認(rèn)為位錯是其主要缺陷。Modified Williamson-Hall公式中，晶面系數(shù)(hkl)峰位錯對比因子C可由下式確定:

C=Ch00(1-qH2)

(9)

(10)

(11)

(12)

其中，對于面心立方晶體材料，Ai由廣義胡克定律中c11、c12和c44構(gòu)成，即Ai=2c44/(c11-c12)。當(dāng)位錯類型為螺位錯和刃位錯時(shí)，UNGR等[9]給出了不同參數(shù)計(jì)算ac，bc，cc，dc，aq，bq，cq，dq。鋁合金的彈性常數(shù)c11=108.2 GPa，c12=61.3 GPa，c44=28.5 GPa。

將Modified Williamson-Hall方法的二次型代入位錯對比因子表達(dá)式可以改寫為以下形式：

[ΔK2-α]/K2=βCh00(1-qH2)

(13)

α=(0.9/DV)2β=πM2b2ρ/2

可以看出[ΔK2-α]/K2與H2成一階線性關(guān)系，利用相關(guān)系數(shù)法可以求解α的回歸值，進(jìn)而得出晶粒體積加權(quán)平均表觀尺寸。將切削速度為2500 m/min所得的擬合值α代入并作出[ΔK2-α]/K2與H2關(guān)系曲線，如圖2所示。

圖2 [ΔK2-α]/K2與H2關(guān)系曲線(v=2500m/min)Fig.2 Relationship between [ΔK2-α]/K2 and H2 (v=2500 m/min)

由擬合曲線橫坐標(biāo)截距可以求出q值，根據(jù)刃位錯與螺位錯不同的q與Ch00值可以判斷試樣位錯類型。由結(jié)果可知，高速切削已加工表面位錯類型以刃位錯為主。

假定位錯均勻分布在所有可能的滑移體系中，設(shè)x為刃位錯分?jǐn)?shù)，Ce和Cs分別為刃型和螺型位錯的對比因子，則位錯對比因子為C=xCe+(1-x)Cs。基于Williamson-Hall基本公式，以KC1/2為變量對積分寬度進(jìn)行擬合，切削速度為2500 m/min時(shí)不同刃位錯分?jǐn)?shù)下擬合標(biāo)準(zhǔn)差如圖3所示。

圖3 不同刃位錯分?jǐn)?shù)時(shí)XRD積分寬度與KC1/2的擬合標(biāo)準(zhǔn)差(v=2500 m/min)Fig.3 Residual sum of squares of integral breadth and KC1/2 fitting for different edge dislocation fractions(v=2500 m/min)

由圖3也可以看出，當(dāng)刃位錯分?jǐn)?shù)為1時(shí)，擬合標(biāo)準(zhǔn)差最小，擬合效果最好，所以認(rèn)為高速切削過程中，已加工表面的位錯類型主要為刃位錯。

基于各個(gè)切削速度下擬合曲線斜率與截距，代入α相關(guān)公式，求出的晶粒體積加權(quán)平均表觀尺寸DV如表3所示。

表3 不同切削速度下晶粒體積加權(quán)平均表觀尺寸Tab.3 Grain size DV under different cutting speed

分別對7050-T7451鋁合金XRD線形中(1 1 1)，(2 0 0)，(2 2 0)，(3 1 1)衍射峰進(jìn)行傅里葉分析，得出各級傅里葉長度為L時(shí)的傅里葉實(shí)部系數(shù)AL，當(dāng)切削速度為3500 m/min時(shí)其結(jié)果如表4所示。

表4 衍射峰各級傅里葉長度F的傅里葉實(shí)部系數(shù)Tab.4 AL vs L obtained by stokes deconvolution

由Modified Warren-Averbach基本公式，根據(jù)傅里葉系數(shù)以及Modified Williamson-Hall法求出的最優(yōu)位錯對比因子C作出不同L值下的lnAL-K2C關(guān)系圖，如圖4所示。

圖4 不同傅里葉長度下的lnAL-K2C關(guān)系圖(v=3500 m/min)Fig.4 lnAL vs. K2C plot in different Fourier length(v=3500 m/min)

設(shè)Modified Warren-Averbach基本公式右邊第二項(xiàng)系數(shù)為Y，移相整理后得出如下公式:

(14)

圖5 由式(14)得出的Y/L2與L值對數(shù)的關(guān)系圖(v=3500 m/min)Fig.5 Y/L2 vs. L plot according to Eq.14 (v=3500 m/min)

表5 不同切削速度下Modified Warren-Averbach擬合結(jié)果Tab.5 The results of Modified Warren-Averbachunder different cutting speed

根據(jù)WILKENS[8]的研究，Modified Williamson-Hall公式中的M值與位錯有效外切半徑Re和位錯密度ρ有關(guān)，可由以下公式確定:

(15)

因此Modified Williamson-Hall公式中的位錯密度也可求出，結(jié)果如表6所示。

表6 不同切削速度下由Modified Williamson-Hall得出的位錯密度

3.2表層微觀形成特征分析

利用傳統(tǒng)透射電鏡對切削速度5000 m/min時(shí)的已加工表層(圖6)進(jìn)行觀察可以看出，已加工表層金屬存在大量的刃位錯，這與XRD分析結(jié)果一致。并且位錯運(yùn)動劇烈，表現(xiàn)出堆積與滑移現(xiàn)象。TEM所得晶體尺寸與XRD所得晶體尺寸有較好的一致性，均在100 nm以下。圖7所示為在超景深顯微鏡下進(jìn)行觀察所得的表層晶體結(jié)構(gòu)。圖中晶粒尺寸與TEM觀察所得結(jié)果相同，再次驗(yàn)證了經(jīng)過XRD線形計(jì)算所得結(jié)果的準(zhǔn)確性。從圖7中還可以看出，已加工表面存在厚度為40～50 μm的細(xì)晶結(jié)構(gòu)層，這將直接影響材料的服役性能。

圖6 TEM所得已加工表層微觀特征(v=5000 m/min)Fig.6 Microcosmic of cutting surface from TEM(v=5000 m/min)

圖7 超景深顯微鏡所得已加工表層晶體特征(v=5000 m/min)Fig.7 Crystal characteristics from digital microscope(v=5000 m/min)

但是，TEM所得位錯密度值偏小，其原因主要是隱藏在晶界內(nèi)部的位錯不易觀察但足以破壞XRD峰之間的相干性。這與文獻(xiàn)[11]所遇情況類似。因此XRD所得到位錯密度是尺度最小的亞結(jié)構(gòu)所形成的晶體特征，其結(jié)果更具分析價(jià)值。

研究發(fā)現(xiàn)[16]，切削過程中靠近刀尖的材料部分會產(chǎn)生壓縮位錯變形區(qū)，如圖8所示。工件表面層以NA為中心軸，其前是徑向壓應(yīng)力，其后是徑向拉應(yīng)力。在發(fā)生剪切之前，工件受到根部壓應(yīng)力的作用，使得原子面被壓入原本規(guī)則排列的晶面，形成刃位錯。同時(shí)，由于切削刀具存在刃圓半徑，使得在壓縮位錯變形區(qū)中產(chǎn)生的刃位錯在后續(xù)刀尖碾過后再一次壓縮，產(chǎn)生大量的滑移晶面，形成刃位錯的交叉與網(wǎng)狀位錯結(jié)構(gòu)。

圖8 切削過程的位錯壓縮形成過程Fig.8 Dislocation compression formation process

由兩種方法所得位錯密度可以看出，高速切削加工位錯密度非常高，達(dá)到1015～1016m-2，位錯密度隨切削速度的變化規(guī)律如圖9所示。位錯密度大體上先與切削速度成正相關(guān)關(guān)系，當(dāng)切削速度在3500 m/min左右時(shí)，轉(zhuǎn)變?yōu)樨?fù)相關(guān)關(guān)系。

圖9 不同切削速度下兩種方法所得位錯密度Fig.9 Dislocation density of two method at different cutting speed

從能量的角度看，晶體變形自由能是由位錯能與畸變能組成的。當(dāng)切削速度較小時(shí)，體系自由能相應(yīng)也較低，此時(shí)處在位錯沿晶界的攀移階段，形成位錯的堆積現(xiàn)象。當(dāng)切削速度持續(xù)增大，晶界位錯積累了足夠的能量后，就會在晶界上發(fā)生分解，由此發(fā)射出來的位錯滑移到晶粒內(nèi)部，與Burgers矢量相反的位錯相遇湮滅，最終造成了位錯密度的減小。

研究表明，Modified Warren-Averbach法和Modified Williamson-Hall法計(jì)算出的晶粒尺寸分別接近TEM結(jié)果的上下限。對于經(jīng)塑性變形后的金屬材料，晶粒尺寸的分布符合對數(shù)正態(tài)分布，其密度函數(shù)f(x)為[17]

(16)

式中，x為晶粒尺寸；σ為晶塊尺寸分布標(biāo)準(zhǔn)差；m為晶塊尺寸分布中值。

(17)

(18)

切削速度為3500 m/min、5000 m/min時(shí)晶粒尺寸分布函數(shù)如圖10所示，不同切削速度下標(biāo)準(zhǔn)差如圖11所示。

圖10 3500 m/min、5000m/min時(shí)晶粒尺寸分布曲線Fig.10 Grain size distribution curve at the cutting speed of 3500 m/min and 5000 m/min

圖11 不同切削速度下晶粒分布標(biāo)準(zhǔn)差Fig.11 Residual sum of squares of grain distribution at different cutting speeds

分布函數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差反應(yīng)晶粒尺寸集中程度，標(biāo)準(zhǔn)差越小表明晶粒尺寸越集中,晶粒分布越均勻，反之越分散。其標(biāo)準(zhǔn)差規(guī)律說明切削速度在5000 m/min時(shí)晶粒尺寸最集中，晶體結(jié)構(gòu)最均勻。而切削速度在3500 m/min時(shí)晶體尺寸分布最分散，與位錯密度變化規(guī)律相比更能說明位錯能理論的正確性。當(dāng)切削速度在3500 m/min時(shí)，已加工表層自由能飽和，此時(shí)的晶體運(yùn)動狀態(tài)紊亂，出現(xiàn)位錯湮滅，導(dǎo)致晶粒尺寸分布不均勻。同時(shí)說明此時(shí)已經(jīng)越過了自由能飽和點(diǎn)，處在位錯湮滅階段，臨界點(diǎn)應(yīng)該位于3000～3500 m/min之間。

由上述分析可知，要想實(shí)現(xiàn)微觀晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的同時(shí)盡量提高加工效率，切削速度應(yīng)控制在4500 m/min以上。

4 結(jié)論

(1)運(yùn)用Modified Williamson-Hall法分析出高速切削條件下已加工表面以刃位錯為主，這與TEM觀察法有較好的一致性?；谌星皦嚎s變形現(xiàn)象說明了刃型位錯的形成主要是由于壓應(yīng)力作用。

(2)高速切削過程中，已加工表面的位錯密度均達(dá)到了1015m-2以上，呈現(xiàn)先與切削速度成正相關(guān)關(guān)系，當(dāng)切削速度在3500 m/min左右時(shí)，轉(zhuǎn)變?yōu)樨?fù)相關(guān)關(guān)系的規(guī)律。這主要是由于位錯自由能在3500 m/min之前達(dá)到飽和的緣故。

(3)基于Modified Warren-Averbach法和Modified Williamson-Hall法得出的晶粒尺寸，擬合出了晶粒尺寸分布曲線，分析出3500 m/min時(shí)晶體結(jié)構(gòu)最紊亂，這是由于此時(shí)已超過自由能臨界點(diǎn)，進(jìn)入位錯湮滅階段。

(4)較穩(wěn)定的微觀晶體結(jié)構(gòu)同時(shí)盡量提高加工效率，切削速度應(yīng)控制在4500 m/min以上，這對微觀角度上參數(shù)優(yōu)化有重要意義。

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StudyonCrystalCharacteristicsofAluminumAlloyCuttingSurfacebyX-rayDiffractionProfileAnalysis

AN Zenghui1LI Shunming1FU Xiuli2

1.College of Energy and Power Engineering, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing，210016 2.School of Mechanical Engineering, University of Jinan, Jinan，250022

In order to obtain a better understanding of the mechanism of cutting surface microstructure in the high-speed cutting processes and meet the strict requirements of various components on the service performance, based on micro view, the 7050-T7451 aluminum alloy was studied. For solving the problems that traditional observation method was difficult to obtain the statistical rule of grain sizes and dislocation densities, based on X-ray diffraction profile analyses such as Modified Warren-Averbach and Modified Williamson-Hall the methods were introduced into analyzing the microstructure of cutting surfaces from materials science and physics. Quantitative studies on microstructure of cutting surfaces under different cutting speeds were achieved. The results show that the machined surface is dominated by edge dislocations under high speed cutting conditions. The dislocation density values and rules are obtained. The formation mechanism is explained from plastic deformation and energy. The grain size distribution curve is fitted. The uniformities of the grains on the cutting surface are analyzed by the distribution function. When the cutting speed is higher than 4500 m/min, the cutted surfaces with relatively low dislocation density and uniform grain size may be obtained.

dislocation density; grain size; high-speed cutting; X-ray diffraction profile analysis; surface quality

TG506.1

10.3969/j.issn.1004-132X.2017.21.020

2016-11-11

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51675230)；裝備預(yù)研領(lǐng)域基金資助項(xiàng)目(6140210020116HK02001)；國家重點(diǎn)研究和發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2016YDF0700800)

(編輯王艷麗)

安增輝，男，1991年生。南京航空航天大學(xué)能源與動力學(xué)院博士研究生。主要研究方向?yàn)橄冗M(jìn)制造技術(shù)與裝備、機(jī)械振動。發(fā)表論文10余篇。E-mail：me_anzh@163.com。李舜酩，男，1962年生。南京航空航天大學(xué)能源與動力學(xué)院教授、博士研究生導(dǎo)師。付秀麗，女，1978年生。濟(jì)南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院副教授、博士。