姜慧麗，陳送義，陳康華, 3，王培吉，胡桂云

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Zr質量分數(shù)對7003鋁合金組織與腐蝕性能的影響

姜慧麗1, 2，陳送義1, 2，陳康華1, 2, 3，王培吉2, 3，胡桂云1, 2

(1. 中南大學輕合金研究院，湖南長沙，410083；2. 中南大學有色金屬先進結構材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南長沙，410083；3. 中南大學粉末冶金國家重點實驗室，湖南長沙，410083)

采用力學拉伸、慢應變速率拉伸應力腐蝕、電化學腐蝕以及金相、掃描電鏡和透射電鏡等測試分析方法，研究Zr質量分數(shù)對7003鋁合金組織與應力腐蝕性能的影響。研究結果表明：Zr質量分數(shù)從0增加至0.21%，合金的平均晶粒粒徑由224.0 μm 降低到2.3 μm，抗拉強度由332.6 MPa升高到 399.3 ?MPa，屈服強度由280.4?MPa升高到341.0 MPa，應力腐蝕敏感指數(shù)(SSRT)由 0.32降低到 0.20，電化學腐蝕性能也有所改善。其原因是，隨Zr元素質量分數(shù)增加，析出細小彌散的Al3Zr顆粒數(shù)量逐漸增多，抑制再結晶效果更加顯著，合金組織保留原始纖維組織，其小角度晶界可提高抗應力腐蝕性能。

7003 鋁合金；Zr；再結晶；應力腐蝕；電化學腐蝕

7003鋁合金屬于Al-Zn-Mg系鋁合金，具有中等強度、良好的塑性加工性能及優(yōu)良的焊接性能，在軌道交通、裝備、橋梁和大型壓力容器等方面都得到了廣泛應用。7003鋁合金主要的合金元素是Zn和Mg，提高Zn和Mg元素總質量分數(shù)，該合金的強度、硬度將會顯著提高，但是抗應力腐蝕性能會隨之降低[1?4]。在實際的服役過程中，7003鋁合金存在應力腐蝕開裂傾向，抗應力腐蝕性能有待提高。如何解決在保持強度的同時提高抗應力腐蝕性能的矛盾成為目前7003鋁合金研究的關鍵問題，精確調控微量元素是解決該問題的重要途徑，如Zr，Cr和Mn等。其中，Zr是鋁合金中重要的微合金化元素。20世紀50年代，弗里德良捷爾在Al-Zn-Mg-Cu合金中添加Zr元素，發(fā)現(xiàn)Zr可以顯著改善Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的抗應力腐蝕性能，從而取代Mn和Cr等元素，成功研制出B96Ⅱ合金[5?6]，引起了人們的普遍關注。近年來，人們對Zr在超高強Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金組織、性能的影響進行了大量研究并取得了重要進展[7?9]，但Zr在中強可焊的Al-Zn-Mg系鋁合金中研究報道卻相對較少。因此，本文作者以Al-Zn-Mg系鋁合金中的7003鋁合金為基體，添加不同質量分數(shù)的Zr元素，對合金組織進行定量分析，重點考察研究Zr對合金力學性能、應力腐蝕性能以及電化學腐蝕性能的影響，探究Zr元素能否解決7003鋁合金強度與應力腐蝕之間的矛盾。

1 實驗

本實驗制備了4組合金，合金成分見表1。合金所用原料為高純鋁(99.99%)、工業(yè)純鎂(99.9%)和工業(yè)純Zn(99.9%)，及Al-49.5Cu和Al-4.55Zr中間合金。熔煉溫度為760~800?℃，經(jīng)C2Cl6精煉除氣，熔體在720~760?℃澆注到直徑45?mm的鐵模中，模具預熱至240?℃。鑄錠采用分級均勻化工藝，即先在420?℃的溫度下保溫4 h，然后升溫到460?℃保溫24 h，然后空冷。均勻化后的鑄錠采用熱擠壓的方式成形，擠壓變形在500 t壓機上進行，擠壓時鑄錠預熱到410~ 430?℃，擠壓筒直徑為45?mm，擠壓嘴直徑為15 mm，擠壓比為9，適當控制擠壓速度以保證變形組織的均勻性。擠壓試樣進行470?℃/1?h的固溶處理，立即淬入室溫水中，再進行105?℃/5?h+155?℃/6?h的雙級時效熱處理。之后再進行合金組織觀察與力學性能及腐蝕性能的分析測試。

金相試樣經(jīng)粗磨、精磨、拋光后用鉻酸腐蝕溶液進行腐蝕，在德國萊卡DM4000M智能型顯微鏡觀察合金固溶態(tài)組織。透射電鏡試樣采用雙噴電解法制備，在JEM?2100F透射電鏡上觀察合金時效態(tài)彌散相的形態(tài)分布。拉伸實驗按照GB 6397—86“金屬拉伸實驗試樣”標準的規(guī)定進行，所用設備為美國Instron3369力學性能拉伸機，拉伸方向為樣品擠壓方向。慢應變速率拉伸實驗用來測試材料的應力腐蝕敏感性，試樣選取L?T方向，實驗在西安力拓慢應變速率腐蝕拉伸機上進行，應變速率為3.34×l0?8s?1，所用的腐蝕溶液為質量分數(shù)3% NaCl+10 mL/L HCl。采用由斷裂時間和伸長率計算所得的應力腐蝕指數(shù)(SSRT) 評價材料的應力腐蝕敏感性。電化學腐蝕實驗采用上海辰華 CHI 660C 電化學工作站測量開路電位時間曲線(open circuit potential, OCP)和電化學阻抗譜(electrochemical impendence spectroscopy, EIS)。

表1 實驗用合金化學成分(質量分數(shù))

2 結果與分析

2.1 Zr質量分數(shù)對合金再結晶組織的影響

圖1所示為不同Zr質量分數(shù)的7003合金固溶態(tài)金相組織。由圖 1 可以看出：隨著Zr質量分數(shù)的升高，合金組織逐漸細化，由完全再結晶組織轉化為細小的纖維組織。當合金中Zr質量分數(shù)為0和0.06%時，合金在熱擠壓及固溶過程中發(fā)生嚴重再結晶，組織中產(chǎn)生等軸晶粒，其中Zr質量分數(shù)為0的合金晶粒嚴重長大，晶界已變得平直化，測出的平均晶粒粒徑為224?μm；隨著Zr 質量分數(shù)的增加，合金中基本為變形態(tài)的纖維組織，晶粒沿擠壓方向被拉長壓扁，再結晶程度明顯降低，說明Zr能顯著抑制再結晶。當 Zr質量分數(shù)為0.16%時，合金經(jīng)熱擠壓及固溶后的組織為細小的亞晶組織，平均晶粒粒徑為3.5?μm；當Zr質量分數(shù)繼續(xù)增加至0.21%時，亞晶更加細小，晶粒粒徑降低至2.3?μm。合金平均晶粒粒徑隨Zr質量分數(shù)變化的關系如圖2所示。由圖2可以看出：添加Zr 元素合金晶粒粒徑顯著減小。

w(Zr)/%：(a) 0；(b) 0.08；(c) 0.16；(d) 0.21

圖2 不同Zr質量分數(shù)試樣的平均晶粒粒徑

2.2 Zr質量分數(shù)對合金力學性能的影響

表2所示為雙級過時效態(tài)不同 Zr質量分數(shù)的7003鋁合金的力學性能。由表2可以看出：在雙級過時效條件下，隨著Zr質量分數(shù)提高，合金的抗拉強度和屈服強度升高，伸長率則有所降低，當Zr質量分數(shù)為0.21%時，合金強度最高，此時的抗拉強度(b)為399.3?MPa，屈服強度(0.2)為341.0?MPa，伸長率則為7.38%。圖 3所示為4組合金過時效態(tài)拉伸試樣掃描斷口形貌。由圖3可以看出：當Zr質量分數(shù)為0和0.08%時，合金斷裂方式以平臺式穿晶斷裂方式為主，并伴隨著部分沿晶斷裂。Zr質量分數(shù)繼續(xù)升高，合金斷口中韌窩型斷裂逐漸增多，韌窩逐漸細小。7003鋁合金Mg質量分數(shù)較低，強化相較少，合金強化機理主要靠組織強化，也就是靠合金中保留著較多的加工組織和析出顆粒阻礙位錯運動而增大材料的強度。添加Zr元素，合金基體中析出細小彌散分布的Al3Zr顆粒，能夠強烈抑制再結晶，保留變形亞結構，在保持合金較高韌性的同時起到細晶強化和彌散強化的作用[10?11]，提高合金綜合力學性能。

表2 不同Zr質量分數(shù)的7003鋁合金雙級時效態(tài)的力學性能

2.3 Zr質量分數(shù)對合金應力腐蝕性能的影響

慢應變速率拉伸(SSRT)實驗用于研究材料的應力腐蝕敏感性，其最大優(yōu)點是周期短，可以快速評定材料的應力腐蝕敏感性。圖4所示為不同Zr質量分數(shù)的7003合金在不同介質中的慢應變速率拉伸曲線，其中圖4(a)所示為空氣中的拉伸曲線，圖4(b)所示為腐蝕溶液(3% NaCl+10?mL/L HCl)中的拉伸曲線。從圖4(a)可以看出：隨著Zr質量分數(shù)升高，未再結晶的合金樣品較再結晶的樣品抗拉強度大幅度升高。從斷裂時間來看，0~0.16%Zr的合金斷裂時間差別不大，但當Zr質量分數(shù)為0.21%時，斷裂時間有較大幅度延長，為36.6?h。

w(Zr)/%：(a) 0；(b) 0.08；(c) 0.16；(d) 0.21

由圖4(b)可以看出，隨著Zr質量分數(shù)的升高，合金抗拉強度略為升高，斷裂時間大幅延長。與圖4(a)相比，圖4(b)中不同Zr質量分數(shù)的合金斷裂應力和斷裂時間均有不同程度的下降。由此可知，7003鋁合金在該腐蝕性溶液中存在應力腐蝕開裂敏感性。

根據(jù)中華人民共和國航空工業(yè)標準(HB 7535—95)，由慢應變速率拉伸實驗獲得的各項性能指標計算所得的應力腐蝕指數(shù)(SSRT)比單一的力學性能指標能更好地反映應力腐蝕開裂敏感性，可以作為評價應力腐蝕敏感性的重要判據(jù)，其計算公式為

式中：fA為試樣在惰性介質(空氣)中的斷裂強度，MPa；fA為惰性介質中的斷裂伸長率，%；fw為試樣在環(huán)境介質(3% NaCl+10?mL/L HCl溶液)中的斷裂強度，MPa；fw為環(huán)境介質中的斷裂伸長率，%。應力腐蝕指數(shù)(SSRT)越大，即SSRT越接近1，表示應力腐蝕開裂敏感性越高。不同Zr質量分數(shù)的合金的應力腐蝕指數(shù)(SSRT)如圖5所示。

由圖5可知：隨著Zr?質量分數(shù)升高，合金應力腐蝕敏感指數(shù)降低，說明? Zr?元素有利于減小合金應力腐蝕開裂傾向。?Zr?改善應力腐蝕性能的原因是：Zr?是一種吸氫材料，在合金中添加?Zr?之后，能吸收金屬內部的氫組成鋯?氫化合物，金屬中氫減少，可以減弱材料的氫脆程度[12?14]；添加?Zr?元素的合金晶界無沉淀析出(PFZ)變寬，晶界析出相斷續(xù)分布[15]；根據(jù)Day 等的理論，小角度晶界比大角度晶界更有利于抗應力腐蝕性能提高[5]，合金中添加?Zr?元素后，固溶時效后保留變形亞結構，組織為纖維狀組織，其小角度晶界可提高合金的抗應力腐蝕性能。

圖6所示為質量分數(shù)0.08% Zr和0.16% Zr的7003鋁合金在腐蝕溶液中的慢應變速率拉伸斷口SEM照片。從圖6可以看出：2種不同Zr質量分數(shù)的7003合金斷口形貌存在顯著差異。0.08% Zr的合金在腐蝕溶液中屬于沿晶脆性斷裂，斷口中分布有二次裂紋；0.16% Zr的合金斷口以韌窩型穿晶斷裂為主，伴有少量的沿晶斷裂。

(a) 空氣；(b) 3%NaCl+10 mL HCl溶液w(Zr)/%：1—0；2—0.08；3—0.16；4—0.21。

圖5 不同Zr質量分數(shù)的7003鋁合金的應力腐蝕指數(shù)ISSRT

w(Zr)/%：(a) 0.08；(b) 0.16

2.4 3.5%NaCl溶液中合金的電化學腐蝕

2.4.1 開路電位?時間曲線

圖7所示為不同Zr質量分數(shù)的7003鋁合金在3.5%(質量分數(shù))NaCl 溶液中的開路電位隨時間變化的曲線。開路電位越正，波動幅度越小即曲線越平緩，則代表材料在該溶液中的腐蝕性能越好[16]。由圖7可知：當Zr質量分數(shù)為0時，開路電位最負，隨時間變化曲線波動很大；隨著Zr質量分數(shù)升高，合金開路電位逐漸變正，曲線逐漸平緩。由此可見：添加Zr元素可以明顯改善材料在3.5% NaCl溶液中的耐腐蝕 性能。

2.4.2 電化學阻抗譜

圖8所示為不同Zr質量分數(shù)的7003鋁合金在3.5% NaCl 溶液中電化學阻抗譜Nyquist圖。阻抗譜Nyquist圖以阻抗的實部為橫坐標，以阻抗的虛部為縱坐標，常由容抗弧和感抗弧組成。在鋁合金腐蝕過程中，容抗弧代表腐蝕產(chǎn)生的新界面，容抗弧半徑越大，表示合金耐蝕性越強[16]。由圖8可以看出：隨著Zr質量分數(shù)升高，容抗弧半徑逐漸增大，表明電荷轉移電阻變大，合金耐蝕性逐漸增強，阻抗譜結果與開路電位結果一致。

w(Zr)/%：1—0；2—0.08；3—0.16；4—0.21。

2.5 Zr質量分數(shù)對合金析出組織的影響

用透射電鏡觀察不同Zr質量分數(shù)的7003鋁合金時效態(tài)組織，如圖9所示。從圖9可知：隨著Zr質量分數(shù)升高，合金在熱處理過程中析出的Al3Zr顆粒逐漸增多。細小彌散、與基體共格的Al3Zr顆粒對基體的作用表現(xiàn)在2個方面。

1) 抑制再結晶形核。根據(jù)再結晶形核機制，相鄰的在亞晶界上的位錯通過滑移或攀移，使多個亞晶合并成為較大的亞晶粒，從而吸收更多的位錯，最終變成大角度晶界，成為再結晶形核核心。添加Zr元素后，彌散分布的Al3Zr顆粒粒徑小，密集度高，與基體共格，能夠強烈釘扎位錯及晶界，穩(wěn)定變形組織的亞結構，阻礙加熱時位錯重新排列成亞晶界及隨后發(fā)展成大角度晶界的過程，因此可以阻礙再結晶形核[17?18]。

w(Zr)/%：1—0；2—0.08；3—0.16；4—0.21。

w(Zr)/%：(a) 0；(b) 0.08；(c) 0.16；(d) 0.21

2) 抑制再結晶長大過程。再結晶的晶粒長大過程也是一個晶粒的遷移過程，根據(jù)單位面積上晶界所受阻力的公式/=3b/(2)[19](式中，為晶界所受阻力，為晶界面積，為第二相顆粒體積分數(shù)，b為單位面積晶界能，為圓球狀第二相顆粒的半徑)可知：第二相顆粒體積分數(shù)越大，顆粒越細小，/就越大，顆粒對晶界遷移施加的阻力就越大。隨著Zr質量分數(shù)提高，合金中析出的Al3Zr顆粒逐漸增多，更加細小彌散，因此，更能阻礙晶界的遷移[20, 9]。

3 結論

1) 當Zr質量分數(shù)從0升到0.21%時，合金平均晶粒粒徑減小99%。Zr質量分數(shù)升高，Al3Zr顆粒數(shù)量增多，彌散分布，抑制再結晶、細化晶粒效果更加顯著。

2) 當Zr質量分數(shù)在0~0.21%范圍內時，合金抗拉強度、屈服強度均隨著Zr質量分數(shù)增加而升高，伸長率略有降低。當Zr質量分數(shù)從0升到0.21%時，合金的抗拉強度提高20.1%，屈服強度提高21.6%。

3) 7003鋁合金在腐蝕性溶液(3% NaCl+10 mL/L HCl)中存在應力腐蝕開裂敏感性。隨著Zr質量分數(shù)的升高，合金應力腐蝕開裂抗力提高。當Zr質量分數(shù)從0升到0.21%時，合金應力腐蝕指數(shù)(SSRT)降低37.5%，合金應力腐蝕敏感性減小。電化學結果也呈現(xiàn)相同的規(guī)律。

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(編輯 楊幼平)

Effect of Zr mass fraction on microstructure and corrosion properties of 7003 aluminum alloy

JIANG Huili1, 2, CHEN Songyi1, 2, CHEN Kanghua1, 2, 3, WANG Peiji2, 3, HU Guiyun1, 2

(1. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;2. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and ManufacturingCooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China;3. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of Zr mass fraction on microstructure and corrosion properties of 7003 aluminum alloy were studied with mechanical tensile testing, slow strain rate tensile testing, electrochemical corrosion, scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM), respectively. The results show that when the mass fraction of Zr increases from 0 to 0.21%, the average grain size of 7003 aluminum alloy reduces to 2.3?μm by 224.0?μm; the tensile strength improves from 332.6?MPa to 399.3?MPa and the yield strength increases from 280.4?MPa to 341.0 MPa; theSSRTof the alloy reduces from 0.32 to 0.20 and the electrochemical corrosion resistance is improved too. The reason is that the number of small and diffuse Al3Zr precipitation is increased with the increasing of Zr mass fraction so that they can strongly inhibit the recrystallization. The microstructure of the alloy retained the original fibrous, and the small angle grain boundary can improve the corrosion resistance of the alloy.

7003 aluminum alloy; Zr; recrystallization; stress corrosion; electrochemical corrosion

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.10.008

TG146.2

A

1672?7207(2017)10?2614?08

2016?10?12；

修回日期：2017?03?01

國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFB0300801)；國家重點基礎研究計劃(973計劃)項目(2012CB619502，2010CB731701)；湖南省自然科學基金資助項目(12JJ6040)；國家自然科學基金資助項目(51201186)；國家重大科研儀器設備研制專項(51327902)(Project (2016YFB0300801) supported by the National Key Research and Development Plan of China; Projects (2012CB619502, 2010CB731701) supported by theNational Key Basic Research Program (973 Program) of China; Project (12JJ6040) supported by the Natural Science Foundation of Hunan Province; Project (51201186) supported by theNational Natural Science Foundation of China; Project (51327902) supported by the National Key Scientific Instruments to Develop Dedicated)

陳康華，教授，博士生導師，從事鋁合金研究；E-mail：khchen@ csu.edu.cn