李 敬，蘇 紅，張曉梅，劉紅英*，齊鳳生*

（1.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院，河北 保定 071000；2.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)海洋學(xué)院，河北 秦皇島 066000）

不同水分活度降低劑對(duì)大菱鲆即食制品的影響

李 敬1，蘇 紅1，張曉梅1，劉紅英2,*，齊鳳生2,*

（1.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院，河北 保定 071000；2.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)海洋學(xué)院，河北 秦皇島 066000）

為了降低大菱鲆即食制品水分活度，延長(zhǎng)制品保藏期，選擇丙三醇、乳酸鈉、麥芽糖醇3 種水分活度降低劑，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)Box-Behnken原理設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)，建立二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)模型，并進(jìn)行保藏實(shí)驗(yàn)。以水分活度為指標(biāo)，得到大菱鲆即食制品水分活度降低劑的最佳配比為丙三醇添加量4.1m L/100 g、乳酸鈉添加量1.5 m L/100 g、麥芽糖醇添加量4.0 g/100 g，在此配比下含水量40%的大菱鲆即食制品水分活度為0.781。將產(chǎn)品在37 ℃貯藏7 d后其菌落總數(shù)為4.04 （lg（CFU/g））、TVB-N值為12.47 mg/100 g、TBA值為1.48 mg/100 g，均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量范圍內(nèi)。說(shuō)明利用水分活度降低劑能有效提高產(chǎn)品的保藏性能，延長(zhǎng)產(chǎn)品的保藏期。

大菱鲆即食制品；水分活度；水分活度降低劑；響應(yīng)面試驗(yàn)；保藏

大菱鲆（Scophthalmus maximus）為鰈形目鲆科菱鲆屬的優(yōu)質(zhì)魚類，魚肉蛋白質(zhì)含量高，脂肪含量低，并且富含不飽和脂肪酸和微量元素，可被做成各種營(yíng)養(yǎng)豐富的加工制品；鰭邊和皮下含有豐富的膠質(zhì)，可被用來(lái)提取膠原蛋白；魚骨中富含硫酸軟骨素，可加工制成具有獨(dú)特風(fēng)味的魚排制品[1-2]。因此，近年來(lái)，我國(guó)大菱鲆的深加工和綜合利用逐漸發(fā)展，目前國(guó)內(nèi)對(duì)大菱鲆的深加工有一些研究，王甜甜等[3]研究了腌制過(guò)程中不同腌制工藝對(duì)大菱鲆質(zhì)構(gòu)及理化性質(zhì)的影響，為大規(guī)模生產(chǎn)大菱鲆腌制產(chǎn)品提供技術(shù)基礎(chǔ)；王彩理等[4]進(jìn)行了大菱鲆炸制工藝技術(shù)的研究。然而，由于水產(chǎn)品物料的特殊性，在水產(chǎn)品深加工過(guò)程中，處理好風(fēng)味、水分含量和保藏期三者之間的關(guān)系，是加工過(guò)程中的關(guān)鍵點(diǎn)。

水分活度（aw）主要反映食品平衡狀態(tài)下的有效水分，可反映食品穩(wěn)定性和微生物繁殖可能性程度[5-6]。在水產(chǎn)品加工過(guò)程中，當(dāng)含水量一定時(shí)，可以通過(guò)添加一些水分活度降低劑來(lái)控制微生物的生長(zhǎng)繁殖和一些化學(xué)變化，以延長(zhǎng)制品保質(zhì)期[7]。目前，國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者對(duì)水產(chǎn)品水分活度和保藏性作出研究[8-15]，楊文鴿等[16]通過(guò)研究確定1 m L/100 g丙三醇，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.04%復(fù)合磷酸鹽的添加量能顯著降低縊蟶即食制品的水分活度，在此條件下當(dāng)縊蟶即食制品水分含量39.56%，水分活度0.79時(shí)，常溫保質(zhì)期達(dá)6個(gè)月；易翠平等[17]研究表明添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氯化鈉、1 m L/100 g 1,2-丙二醇、1 m L/100 g丙三醇混合腌制腌臘鳡魚，其品質(zhì)與高鹽腌臘鳡魚基本沒(méi)有差異；王秀芝等[18]探討了丙二醇、丙三醇、鹽和乙醇對(duì)干燥羅非魚片水分活度、復(fù)水率和色差的影響?？梢?jiàn)，丙三醇是一種常用的水分活度降低劑。關(guān)于乳酸鈉和麥芽糖醇在降低制品水分活度方面的研究也有所報(bào)道[19-21]。目前關(guān)于大菱鲆制品中水分活度降低劑的研究較少，本實(shí)驗(yàn)選取丙三醇、乳酸鈉、麥芽糖醇3 種水分活度降低劑，研究其對(duì)大菱鲆即食制品水分活度的影響，以確定復(fù)合水分活度降低劑的最佳配比，為大菱鲆的深加工提供一定的數(shù)據(jù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鮮活大菱鲆 秦皇島水產(chǎn)市場(chǎng)；丙三醇、乳酸鈉、麥芽糖醇均為食品級(jí) 天津中和盛泰化工有限公司；平板計(jì)數(shù)瓊脂 北京陸橋技術(shù)有限責(zé)任公司；甲基紅、次甲基藍(lán)均為分析純 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；三氯乙酸、硼酸、碳酸鉀、鹽酸等均為分析純 天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；食鹽、甘蔗白砂糖 秦皇島市廣源超市。

1.2 儀器與設(shè)備

FA2004分析天平 上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；DHG-9076A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HD-3A型智能水分活度測(cè)量?jī)x 天津市華科儀器儀表有限公司；DZ-400真空包裝機(jī) 南京星火包裝機(jī)械有限公司；YLD-6000生化培養(yǎng)箱 江蘇定壇市宏華儀器廠；SW-CJ-2F無(wú)菌操作臺(tái) 蘇州安泰空氣技術(shù)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

大菱鲆→預(yù)處理→混合腌漬→干燥→真空包裝→殺菌→成品→貯藏→指標(biāo)檢測(cè)

1.3.2 操作要點(diǎn)

預(yù)處理：將鮮活大菱鲆敲擊頭部致死后剖片，去皮，清洗，吸干表面水分后備用。

混合腌漬：將3 種水分活度降低劑按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)配比加入到食鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%、糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的溶液中制成浸漬液，按料液比1∶2（g/m L）加入魚肉，混合腌漬1.5 h。

干燥：在干燥溫度為60 ℃條件下將魚肉烘干至含水量為40%左右。

殺菌：采用低溫殺菌技術(shù)，將真空包裝制品在85～90 ℃水浴20 min。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

對(duì)丙三醇、乳酸鈉、麥芽糖醇3 種水分活度降低劑進(jìn)行單因素試驗(yàn)，分別設(shè)置不同添加量，每個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)3 個(gè)平行。丙三醇添加量為0、1、2、3、4、5 m L/100 g，乳酸鈉添加量為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m L/100 g，麥芽糖醇添加量為0、1、2、3、4、5 g/100 g。

1.3.4 響應(yīng)面法優(yōu)化水分活度降低劑配比

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)Box-Behnken原理設(shè)計(jì)丙三醇添加量、乳酸鈉添加量、麥芽糖醇添加量的三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)，每個(gè)處理組設(shè)置3 個(gè)平行，以水分活度為響應(yīng)值，建立二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)模型，確定水分活度降低劑的最佳配比。

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過(guò)Box-Behnken原理對(duì)丙三醇（A）、乳酸鈉（B）、麥芽糖醇（C）3 種水分活度降低劑的添加量進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels used in orthogonal array design

1.3.5 指標(biāo)檢測(cè)方法

1.3.5.1 水分含量測(cè)定

初始水分含量按照GB 5009.3—2016《食品中水分的測(cè)定》[22]進(jìn)行測(cè)定，干燥過(guò)程中水分含量參照王秀芝等[16]的測(cè)定方法。水分含量w計(jì)算見(jiàn)公式（1）：

式中：w0為初始水分含量/%；m0為初始魚肉質(zhì)量；m為干燥過(guò)程中魚肉質(zhì)量。

1.3.5.2 水分活度測(cè)定

采用水分活度儀進(jìn)行測(cè)定。

1.3.5.3 微生物指標(biāo)

菌落總數(shù)測(cè)定：按照GB/T 4789.2—2010《食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》[23]進(jìn)行測(cè)定。

大腸菌群測(cè)定：參照GB/T 4789.3—2010《食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)》[24]進(jìn)行測(cè)定。

1.3.5.4 揮發(fā)性鹽基氮（total volatile base-nitrogen，TVB-N）的測(cè)定

參照SC/T 3032—2007《水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定[25]。

1.3.5.5 硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid，TBA）值測(cè)定

參照Li Junke等[26]的方法，使用可見(jiàn)分光光度計(jì)在532 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度A，并按式（2）計(jì)算TBA值。

1.4 數(shù)據(jù)處理

響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)處理和模型建立均采用Design-Expert 8.0，采用Excel進(jìn)行繪圖，利用 SPSS 17.0進(jìn)行相關(guān)性分析，顯著性水平設(shè)置P＜0.05為顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 丙三醇對(duì)大菱鲆制品水分活度的影響

圖1 丙三醇添加量對(duì)大菱鲆制品水分活度的影響Fig. 1 Effect of glycerol concentration on water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus

從圖1可以看出，在不添加丙三醇時(shí)，大菱鲆制品的水分活度為0.945，加入不同添加量丙三醇后，大菱鲆制品的水分活度均顯著降低（P＜0.05），這主要是由于丙三醇與制品中的脂肪和蛋白質(zhì)結(jié)合，增加極性基團(tuán)，把部分自由水轉(zhuǎn)為束縛水從而降低了制品的水分活度。當(dāng)丙三醇添加量為0～2m L/100 g時(shí)，大菱鲆制品水分活度值下降的幅度最大由0.945降低到0.899，當(dāng)添加量為2～4 m L/100 g時(shí)，有小幅下降，添加量大于4 m L/100 g時(shí)趨于穩(wěn)定。因此，確定丙三醇的最佳添加量為4 m L/100 g，此時(shí)制品的水分活度為0.885。

2.1.2 乳酸鈉對(duì)大菱鲆制品水分活度的影響

圖2 乳酸鈉添加量對(duì)大菱鲆制品水分活度的影響Fig. 2 Effect of lactate concentration on water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus

從圖2可以看出，加入不同添加量乳酸鈉后，大菱鲆制品的水分活度值呈現(xiàn)顯著性降低（P＜0.05），這主要是由于乳酸鈉作為較強(qiáng)的親水性物質(zhì)，將部分自由水轉(zhuǎn)化為結(jié)合水，從而降低了制品的水分活度。隨著乳酸鈉添加劑量的增加，半干大菱鲆制品的水分活度值先快速降低，后趨于穩(wěn)定。當(dāng)乳酸鈉的添加量為0～1.5 m L/100 g時(shí)，水分活度值由最大0.945下降到0.868，之后趨于穩(wěn)定。因此，確定乳酸鈉的最佳添加量為1.5 m L/100 g，此時(shí)制品的水分活度為0.868。

2.1.3 麥芽糖醇對(duì)大菱鲆制品水分活度的影響

圖3 麥芽糖醇添加量對(duì)大菱鲆制品水分活度的影響Fig. 3 Effect of maltitol concentration on water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus

從圖3可以看出，加入不同添加量麥芽糖醇后，大菱鲆制品的水分活度值整體呈下降趨勢(shì)且與未加入麥芽糖醇的制品有顯著性差異（P＜0.05），這主要是由于麥芽糖醇具有顯著的吸濕性，束縛了部分自由水，從而降低自由水分的活動(dòng)能力降低水分活度。當(dāng)麥芽糖醇添加量為0～3 g/100 g時(shí)，水分活度值由0.945降低到0.887，下降幅度較大，之后僅有小幅降低。因此，確定麥芽糖醇的最佳添加量為3 g/100 g，此時(shí)制品的水分活度為0.887。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Orthogonal array design w ith experimental results

由表2可以看出，大菱鲆制品的水分活度變化范圍為0.774～0.887。

通過(guò)Design-Expert 8.0 軟件對(duì)表2中所得數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合，得到丙三醇、乳酸鈉、麥芽糖醇三因素及水分活度（aw）之間的回歸模型函數(shù)表達(dá)式：

aw=2.139 07-0.363 92A-0.541 95B-0.100 35C+0.005 00AB-0.004 25AC+0.018 50BC+0.045 10A2+0.146 40B2+0.011 35C2

通過(guò)對(duì)統(tǒng)計(jì)測(cè)試模型進(jìn)行方差分析，水分活度的二次多項(xiàng)式擬合模型的方差分析和回歸方程系數(shù)見(jiàn)表3。

表3 回歸模型方差分析Table 3 Analysis of variance for regression model

由表3方差分析可以看出，模型F值為28.27，P值為0.000 1，差異極顯著，說(shuō)明此模型有意義[27-28]，回歸方程中失擬項(xiàng)檢驗(yàn)不顯著（P=0.743 9），說(shuō)明未知因素的干擾性小，回歸方程決定系數(shù)R2值為0.973 2，修正決定系數(shù)R2Adj值為0.938 8，說(shuō)明方程擬合性較好，可靠性高。因素B、C對(duì)水分活度的影響極顯著，因素A對(duì)水分活度影響顯著，交互項(xiàng)均不顯著，二次項(xiàng)A2、B2極顯著，C2顯著。綜合以上分析，說(shuō)明該模型擬合程度很好，能夠較好地反映水分活度與丙三醇、乳酸鈉、麥芽糖醇3 種水分活度降低劑添加量之間的關(guān)系，用該模型對(duì)大菱鲆制品水分活度降低劑配比進(jìn)行優(yōu)化是可行的。

圖4 各因素交互作用對(duì)水分活度影響的響應(yīng)面圖及等高線圖Fig. 4 3D-response surface and corresponding contour p lots show ing the interactiveeffect of three factors on water activity

圖4直觀地反映出各因素對(duì)大菱鲆制品水分活度的影響以及各因素之間的交互作用。曲面越陡峭，表明因素的改變對(duì)響應(yīng)值的影響越大；而曲面越平緩，表明因素的改變對(duì)響應(yīng)值的影響越小。不同的形狀顯示不同因素之間的相互作用，近似橢圓的等高線圖表示變量之間的相互作用顯著，而近似圓形的等高線圖則表示兩因素之間交互作用不顯著[29]。由圖4a可以看出，在丙三醇添加量變化范圍內(nèi)，乳酸鈉添加量增大或減少，大菱鲆制品的水分活度值都升高，同樣，在乳酸鈉添加量變化范圍內(nèi)，丙三醇添加量增加或降低，大菱鲆制品的水分活度也有升高趨勢(shì)，水分活度有一個(gè)較低的區(qū)域，兩者交互作用不顯著。由圖4b可以看出，在丙三醇添加量變化范圍內(nèi)，隨著麥芽糖醇添加量升高，大菱鲆制品的水分活度值有下降趨勢(shì)，而在麥芽糖醇添加量變化范圍內(nèi)，丙三醇濃度升高或降低，大菱鲆制品的水分活度值都有升高趨勢(shì)，兩者交互作用不顯著。由圖4c可以看出，水分活度隨乳酸鈉和麥芽糖醇添加量改變而變化的趨勢(shì)與丙三醇和麥芽糖醇相似，水分活度值較低的區(qū)域在圖中中間偏上區(qū)域。

2.2.2 水分活度降低劑配比的確定及驗(yàn)證

通過(guò)Design-Expert 8.0軟件對(duì)回歸模型進(jìn)行分析，回歸模型存在最小值時(shí)水分活度降低劑的最佳添加量為丙三醇添加量為4.14 m L/100 g、乳酸鈉添加量1.53 m L/100 g、麥芽糖醇添加量3.95 g/100 g，在此條件下大菱鲆制品的水分活度最低為0.774。為方便操作，按丙三醇添加量為4.1 m L/100 g、乳酸鈉添加量1.5 m L/100 g、麥芽糖醇添加量4.0 g/100 g進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，測(cè)得大菱鲆制品的水分含量在40%左右時(shí)，水分活度為0.781，與最優(yōu)值接近，說(shuō)明此模型擬合度較好，可靠性較高。

2.3 大菱鲆制品保藏實(shí)驗(yàn)

為研究水分活度與大菱鲆制品保藏性之間的關(guān)系，依照水分活度降低劑的最佳配比加入丙三醇、乳酸鈉和麥芽糖醇按1.3.1節(jié)工藝流程加工處理得大菱鲆制品，在37 ℃條件下放置7 d，進(jìn)行破壞實(shí)驗(yàn)，并以未添加水分活度降低劑的制品為對(duì)照。37 ℃貯藏7 d后，處理組和對(duì)照組樣品水分活度、TVB-N值、TBA值及微生物指標(biāo)如表4所示。

表4 大菱鲆制品各指標(biāo)Tab le 4 Physicochem ical and m icrobial properties of ready-to-eat Scophthalmus maximus w ith and w ithout water activity-lowering agents

由表4可知，大菱鲆即食制品的水分活度在0.78左右時(shí)，樣品在37 ℃保藏7 d，相關(guān)指標(biāo)均沒(méi)有超過(guò)GB 10136—2015《動(dòng)物性水產(chǎn)制品》中標(biāo)準(zhǔn)值[30]，說(shuō)明利用水分活度降低劑能有效提高產(chǎn)品的保藏性能，延長(zhǎng)產(chǎn)品的保藏期。

3 結(jié) 論

本研究選取丙三醇、乳酸鈉、麥芽糖醇3 種水分活度降低劑，研究其對(duì)大菱鲆即食制品水分活度的影響，通過(guò)單因素和響應(yīng)面分析試驗(yàn)確定復(fù)合水分活度降低劑的最佳配比為丙三醇添加量4.1 m L/100 g、乳酸鈉添加量1.5 m L/100 g、麥芽糖醇添加量4.0 g/100 g，在此條件下含水量為40%的大菱鲆即食制品水分活度為0.781。按照此最優(yōu)配比得到的大菱鲆即食制品保藏性較好，產(chǎn)品在37 ℃貯藏7 d，樣品無(wú)脹袋現(xiàn)象，其TVB-N值為12.47 mg/100 g、TBA值為1.48 mg/100 g、菌落總數(shù)為4.04 （lg（CFU/g）），各指標(biāo)均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量范圍內(nèi)并顯著低于對(duì)照組。說(shuō)明利用水分活度降低劑能有效提高產(chǎn)品的保藏性能，延長(zhǎng)產(chǎn)品的保藏期。

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Effects of Different Water Activity-Lowering Agents on Ready-to-Eat Scophthalmus maximus

LI Jing1, SU Hong1, ZHANG Xiaomei1, LIU Hongying2,*, QI Fengsheng2,*
(1. College of Food Science and Technology, Hebei Agricultural University, Baoding 071000, China;2. College of Ocean, Hebei Agricultural University, Qinhuangdao 066000, China)

This study aimed to lower the water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus and consequently to prolong its storage life. Glycerol, sodium lactate and maltitol were used as water activity-lowering agents. The water activitylowering effect of each of these compounds was determ ined by one-factor-at-a-time experiments. Combinations of the water activity-lowering agents were optim ized by response surface methodology based on a three-variable, three-level Box-Behnken design. Furthermore, storage experiments were carried out on samples w ith and w ithout water activity-lowering agents. The optimum combination obtained was 4.1 m L/100 g glycerol, 1.5 m L/100 g sodium lactate and 4.0 g/100 g gmaltitol. Under this condition, the water activity of the product w ith 40% water was 0.781. A fter seven days of storage at 37 ℃, total bacterial count was 4.04 (lg(CFU/g)), total volatile basic nitrogen (TVB-N) content was 12.47 mg/100 g, and thiobarbituric acid (TBA) value was 1.48 mg/100 g, which were all below the national standard lim its. Accordingly, it was proved that the water activity-lowering agents could effectively improve the preservability of ready-to-eat Scophthalmus maximus and prolong its storage life.

ready-to-eat Scophthalmus maximus; water activity; water activity-lowering agent; response surface methodology; preservation

10.7506/spkx1002-6630-201722040

TS254.4

A

1002-6630（2017）22-0269-06

李敬, 蘇紅, 張曉梅, 等. 不同水分活度降低劑對(duì)大菱鲆即食制品的影響[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(22): 269-274.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722040. http://www.spkx.net.cn

LI Jing, SU Hong, ZHANG Xiaomei, et al. Effects of different water activity-lowering agents on ready-to-eat Scophthalmus maximus[J]. Food Science, 2017, 38(22): 269-274. (in Chinese w ith English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722040. http://www.spkx.net.cn

2016-10-25

河北省教育廳2013重點(diǎn)項(xiàng)目（ZD20131062）；河北省科技廳項(xiàng)目（14227111D）；河北省食品科學(xué)與工程“雙一流”建設(shè)資金項(xiàng)目（2016SPGCA18）

李敬（1992—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品加工與貯藏。E-mail：lijing921108@163.com

*通信作者：劉紅英（1962—），女，教授，博士，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品加工與貯藏。E-mail：liu066000@sina.com齊鳳生（1963—），男，副教授，碩士，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品加工與貯藏。E-mail：qifsh066003@163.com