王曉靜 馬東云 劉雅茜 孫啟蒙 陸曉詠 徐義明 秦鳳祥

(1.天津大學化工學院；2.中建安裝工程有限公司)

新型連續(xù)式多晶硅渣漿干燥機的開發(fā)及流場模擬

王曉靜1馬東云1劉雅茜1孫啟蒙1陸曉詠2徐義明2秦鳳祥2

(1.天津大學化工學院；2.中建安裝工程有限公司)

根據(jù)多晶硅生產(chǎn)中固渣漿料的處理特點和難點，設計開發(fā)了一套連續(xù)密閉的干燥機，通過一定簡化后，建立了干燥機的三維模型，并應用CFD軟件Fluent14.5初步模擬了干燥機內(nèi)的流體流動，計算中采用RNGκ-ε湍流模型。結果表明：在輻桿與螺帶和旋轉錐筒連接處有大量的漩渦產(chǎn)生，邊界層分離；在旋轉錐筒和內(nèi)、外螺帶的攪拌作用下，流體連續(xù)流動，形成軸向、徑向與切向流，湍流程度加??；錐筒外的湍流程度比錐筒內(nèi)的顯著。構建了連續(xù)式雙螺旋干燥機小試裝置實驗系統(tǒng)，在全滿流狀態(tài)下，以濃鹽水代替固渣漿料進行冷模實驗，研究了軸向、徑向和切向三維分速度的分布特征。實驗結果表明：錐筒轉速和循環(huán)量對流體軸向速度作用不明顯，在螺帶和錐筒作用下形成的渦流具有二次導流作用，帶動流體切向和徑向周期運動。實驗結果與流體仿真結果表現(xiàn)出良好的一致性，均證明了連續(xù)式密閉嵌套的雙螺帶干燥機設計的合理性和有效性。

干燥機 多晶硅 設計開發(fā) CFD數(shù)值模擬 冷模實驗

符號說明

b——螺帶寬度，mm；

c——錐筒與螺帶間隙，mm；

cp——定壓比熱容，J/(kg·K)；

D1——錐筒大端直徑，mm；

D2——錐筒小端直徑，mm；

d——進料管直徑，mm；

g——重力加速度，m/s2；

H——錐筒長度，mm；

h——螺帶長度，mm；

S——螺帶間距，mm；

t——溫度，K；

u——速度矢量；

v——平均軸向流速，m/s；

θ——時間，s；

λ——導熱系數(shù)，W/(m·K)；

μ——粘度，Pa·s；

ρ——密度，kg/m3；

φ——散逸熱速率，J·m3/s。

近年來，隨著能源價格和原材料成本的提高，迫切需要開發(fā)新的能源。綠色環(huán)保、安全無污染的太陽能成為研究的重點之一，而多晶硅是發(fā)展太陽能電池的必備材料，因此多晶硅的生產(chǎn)和純度的提高成為研究的重點。就目前的多晶硅生產(chǎn)工藝來看，改良西門子法比較成熟[1～4]。然而在合成、提純等工藝中會產(chǎn)生含有四氯化硅、三氯氫硅(統(tǒng)稱氯硅烷)與二氧化硅及氯化物等的固渣漿料。這其中所含的二氯二氫硅、三氯氫硅及四氯化硅等是有毒物質(zhì)，而且極易與空氣和水反應生成易燃易爆物質(zhì)，因此多晶硅固渣漿料如果不加處理任意排放，勢必會對環(huán)境產(chǎn)生污染。目前，較普遍的處理方法是通過干燥的手段，使氯硅烷轉換為氣體分離出來，而干燥后的渣料送往后續(xù)工藝，減少了水解處理量，同時分離出來的氯硅烷氣體可以繼續(xù)輸送到多晶硅還原爐內(nèi)循環(huán)使用。但是，傳統(tǒng)的渣漿干燥機采用間歇操作，干燥設備一次投料量大，因此對設備的承載量和熱負荷提出了新的挑戰(zhàn)。

學者們對于多晶硅生產(chǎn)中固渣漿料的處理進行了很多的研究和嘗試。楊濤詳細論述了改良西門子法的工藝流程，并提出了工藝設計中應該注意的問題[5]。劉剛等則對改良西門子法中三氯氫硅的精餾工藝進行了改進，將傳統(tǒng)的三塔精餾工藝改造為四塔精餾，從而降低了三氯氫硅中P、B等雜質(zhì)的含量，可使純度達到99.999%[6]。李群生和王翔宇對三氯氫硅粗餾的三塔精餾過程進行了模擬，利用響應曲面法分析探究了不同操作參數(shù)和結構參數(shù)對產(chǎn)品組成的綜合影響，并給出了流程的參數(shù)組合[7]。李國棟等利用Aspen軟件對三氯氫硅的還原過程進行了模擬，通過對工藝參數(shù)的優(yōu)化，提高了生產(chǎn)效率并且降低了能耗[8]。姜利霞等提出了一種冷氫化低能耗精餾提純工藝[9]。

本課題組研發(fā)的干燥機采用連續(xù)操作，減小了由于間歇操作對設備施加的交變載荷的影響，而且采用了新型結構，使得干燥機單位體積的傳熱面積增加，增大了干燥設備的熱負荷，處理能力有所提高。干燥機的密封結構更加合理，隔離了水和空氣，操作安全。對于多晶硅的安全生產(chǎn)、節(jié)能降耗具有重要的意義。通過一定的簡化后，建立了該連續(xù)式干燥機的簡化模型，并采用CFD軟件Fluent14.5對干燥機內(nèi)的流場進行了初步模擬。同時構建了干燥機小試裝置，進行冷模實驗，通過對示蹤粒子的追蹤記錄，獲得其運動軌跡用以反映流體的運動情況，求得各個方向的速度并與模擬結果進行對比，以期驗證結構設計的合理性、獲得基礎的流場和速度分布，為工程實踐提供指導。

1 數(shù)學模型和物理模型

1.1 數(shù)學模型

假設干燥機內(nèi)流動時各流場參數(shù)是不隨時間變化的，因此可看做單相穩(wěn)態(tài)流動。干燥機內(nèi)漿料的運動速度較低，可視為不可壓縮流體的流動。則連續(xù)性方程、Navier-Stokes動量方程和能量方程分別如下[10]：

連續(xù)性方程 ▽·u=0

由于固體錐面存在旋轉運動，因此壁面附近存在高剪切流，并伴隨漩渦的產(chǎn)生，因此湍流模型采用RNGκ-ε模型：

1.2 物理模型

新型連續(xù)式干燥機具有以下優(yōu)點：

a. 新型干燥機采用嵌套雙錐結構，物料在干燥機內(nèi)經(jīng)過錐筒和圓柱筒的兩次換熱。同時，外螺帶和錐筒均是中空結構，內(nèi)通蒸汽，增加了單位體積的傳熱面積。

b. 入口管深入到干燥機的內(nèi)部，加上錐筒的存在將干燥機內(nèi)的空間分成兩部分，因此物料在干燥機內(nèi)的行程是兩個干燥機的長度，增加了物料的停留時間。

c. 出口處設置多級星形閥實現(xiàn)物料的連續(xù)排出，并可保證干燥機內(nèi)的密閉環(huán)境。

該連續(xù)式干燥機的工作原理為：物料通過進料管進料，在旋轉錐筒和內(nèi)螺帶的帶動下，向左流動并和錐筒進行換熱，在最左端進入錐筒和外筒壁之間的流道繼續(xù)和錐筒、外筒壁進行換熱，最后氯硅烷氣體從C流出，固渣由星形閥D實現(xiàn)連續(xù)出料。干燥機簡圖如圖1所示，具體參數(shù)如下：

錐筒大端直徑D11 300mm

錐筒小端直徑D2280mm

錐筒長度H2 700mm

螺帶長度h2 500mm

進料管直徑d140mm

螺帶寬度b8mm

螺帶與筒壁間隙c10mm

螺帶間距S1 400mm

圖1 連續(xù)式臥螺錐套回轉干燥機簡圖

2 數(shù)值模擬和冷模實驗

滿流是干燥機的一個極端工作狀態(tài)，也是最危險的狀態(tài)，此時對干燥機內(nèi)各構件的要求也是最高的。因此，文中的流場分析是在干燥機滿流的狀態(tài)下進行的。由于物料在干燥機內(nèi)的流動分為兩階段，即在錐筒內(nèi)和錐筒外流動，因此模擬分為兩部分進行。模型在Pro E中建立，導入Fluent，模擬工作是在Anasys14.5中完成的。

2.1 工業(yè)裝置模擬

模擬采用RNGk-ε模型，壁溫恒定為408K?？紤]重力作用。模擬渣漿入口溫度344K，渣漿的密度1 470kg/m3，比熱770J/(kg·K)，導熱系數(shù)0.099W/(m·K)，粘度3.4～6.2mPa·s。模擬的入口速度范圍0.06～0.14m/s，錐筒旋轉速度6～18r/min，干燥機材料采用304不銹鋼，攪拌系統(tǒng)選用45號鋼。

2.2 小試裝置模擬

按照工業(yè)裝置的結構，縮比制造完成可視化小試實驗裝置，采用有機玻璃以便于觀察。采用質(zhì)量體積濃度為21.6g/L、粘度為1.594mPa·s的濃鹽水代替多晶硅渣漿，可視為不可壓縮流體的流動。采用與工業(yè)裝置相同的模擬條件，入口設置為速度入口、出口設置為壓力出口，并將錐筒內(nèi)外表面設置為軸向旋轉的壁面，對流場進行模擬。

2.3 冷模實驗

2.3.1 實驗原理

根據(jù)田兆君提出的平面鏡與攝像機合體的三維立體恢復理論[11]，采用高速攝像機結合平面反射鏡的單攝像頭雙影像三維動態(tài)粒子示蹤方法，在示蹤粒子記錄中，實現(xiàn)瞬時平面數(shù)碼影像到空間三維坐標的轉換，推導出由平面二維像素坐標到空間三維坐標的變換公式，從而得出粒子的運動軌跡，進而計算得到粒子的速度。由于所配置的濃鹽水與示蹤粒子等密度，故可以用示蹤粒子的速度變化情況推得流體的流動趨勢。

2.3.2 實驗步驟

實驗步驟如下：

a. 了解實驗裝置和干燥工藝流程特點、熟悉循環(huán)泵及高速攝像機等實驗裝置的使用方法；

b. 確定高速攝像機和平面鏡的安裝位置(圖2)，測量得到實驗需要的關鍵尺寸d1=337mm，d2=262mm，d3=462mm；

c. 配置質(zhì)量體積濃度為21.6g/L的食鹽溶液40L，將示蹤粒子分3組，分別用自噴漆涂成紅、綠、黑3種顏色備用；

d. 將示蹤粒子隨配置好的食鹽溶液加入到干燥裝置內(nèi)，充滿；

e. 啟動電機，參照數(shù)值模擬設定值，調(diào)節(jié)電機轉速大小和循環(huán)泵的流量，待裝置運行穩(wěn)定后，開啟高速攝像機，開始攝像，為提高實驗的準確性，每種條件攝像3次；

f. 調(diào)節(jié)電機轉速和循環(huán)泵流量，重復上述試驗步驟；

g. 實驗結束后整理器材，用清水將小試裝置沖洗干凈；

h. 實驗數(shù)據(jù)處理。

圖2 設備布局圖

3 結果分析

3.1 工業(yè)裝置模擬結果分析

對于螺旋式設備，軸向速度和切向速度是研究的重點。圖3給出了入口速度為0.12m/s，錐筒轉速為15r/min，流體粘度為3.4mPa·s時，錐筒內(nèi)z=0mm截面的速度矢量分布云圖，由圖3可以看出流體進入干燥機，在旋轉錐筒和螺帶的作用下，形成切向流動、徑向流動和軸向運動。

圖3 z=0mm截面速度矢量分布云圖

如圖4所示，流體流動過程中，迎向流體的螺帶面壓力較高，導致背向流體的一面出現(xiàn)低壓區(qū)，低壓區(qū)的存在使得流體產(chǎn)生漩渦，出現(xiàn)邊界層分離。隨著流動的進行，接近錐筒大端時，由于流體流道的擴大，流體流動劇烈程度降低，漩渦很少或消失。在內(nèi)外流體區(qū)域的過渡區(qū)，流體的速度較小，在錐筒內(nèi)不斷進入的流體的壓力下進入錐筒外區(qū)域。在錐筒外區(qū)域，流體在外螺帶和錐筒的帶動下向出口處流動，由于錐筒外區(qū)域的動力部件較多，因此整體的流速和湍動要比在錐筒內(nèi)區(qū)域的大。

圖4 截面I處速度矢量分布云圖

圖5給出了z=0mm截面切向速度分布云圖。產(chǎn)生流體切向速度變化的原因有兩個：一是由于旋轉錐筒的帶動，二是由于螺帶和輻桿的攪拌作用。因此也可以看出在錐筒附近，切向速度變化較大，切向速度梯度較大。同時還可看出輻桿對流體切向速度的影響也較大，在輻桿附近切向速度有較大的變化。

圖5 z=0mm截面切向速度分布云圖

圖6為軸向速度分布云圖。軸向速度在輻桿和錐筒附近較大。由不同軸向截面的速度分布云圖可以看出在流體流通面積較小時，軸向速度較大，如物料剛進入干燥機時，流道較為狹窄，此時軸向速度變化快，速度梯度大，隨著流動的進行，流體流道的擴張，軸向速度變化趨于平緩，只是在螺帶和輻桿的附近有較大的變化，但只是局部效應。當流體由錐筒內(nèi)向錐筒外流動時，流體的流道變窄，因此流體的軸向速度又有較大的變化，而后趨于平緩直到出口處。

圖6 z=0mm截面軸向速度分布云圖

圖7為不同軸向截面的速度矢量分布云圖，由圖可見由于重力和旋轉錐筒的作用，流體在偏離重力方向大約120°時速度達到最大，而后出現(xiàn)邊界層分離[12]，流體在重力作用下回落并與上升流體碰撞摻混，產(chǎn)生漩渦。

圖7 不同軸向截面速度矢量分布云圖(錐筒內(nèi))

3.2 小試裝置模擬結果分析

圖8、9給出了入口速度為0.10m/s，錐筒轉速為12r/min時流體速度分布云圖和速度矢量分布云圖。由圖可知，流體進入錐筒后軸向速度整體呈減小趨勢，隨軸向距離增加，錐筒內(nèi)的空間逐漸增大，因此錐筒內(nèi)側流體的速度會越來越小。在內(nèi)螺帶、輻桿與錐筒連接處和外螺帶、輻桿與外筒連接處，由于螺帶和旋轉壁面的作用，流體在流動過程中形成漩渦，流動程度加劇，速度邊界層減薄，流場分析結果與工業(yè)裝置流場分析結果一致。這表明，連續(xù)式錐套雙螺旋干燥機攪拌效果明顯，提高傳熱能力，改善了傳熱效果。

圖8 速度分布云圖

圖9 速度矢量分布云圖

3.3 小試裝置實驗結果分析

為了便于觀察，本實驗以錐筒外流體運動為研究重點。根據(jù)流體運動的空間軌跡，采用速度計算公式，計算得到軌跡上各點的速度。圖10、11分別給出了錐筒轉速為17r/min，泵的循環(huán)量為2.3L/min時，示蹤粒子在軸向、徑向和切向各點的速度隨軸向截面的變化。

圖10 軸向速度隨軸向截面的變化

圖11 徑向、切向速度隨軸向截面的變化

由圖10可以看出，錐筒外側，軸向速度較平緩，在各個位置處，流體軸向速度隨軸向截面的變化沒有明顯規(guī)律，在軸向截面為20、130、450mm位置處，軸向速度的波動尤其劇烈，經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，這些位置為外螺帶與輻桿連接處，與流場模擬結果一致。這表明：由于螺帶和輻桿的攪拌作用，流體流動加劇，湍動能提高。由圖11可以看出，徑向和切向的速度大體上保持一致的變化趨勢。由于外螺帶攪拌作用和錐筒的旋轉作用，帶動流體旋轉運動，形成切向流和徑向流，所以切向和徑向速度有較大的變化。且干燥機在勻速地旋轉，螺帶和錐筒做周期運動，因此速度也在一定值的上下范圍內(nèi)波動。

4 結論

4.1 相比傳統(tǒng)多晶硅固渣干燥機，該連續(xù)式干燥機可以實現(xiàn)連續(xù)密閉操作，其嵌套雙錐結構增大了單位體積傳熱面積，雙螺帶結構加劇流體流動。

4.2 在旋轉錐筒和螺帶作用下，導致大量漩渦產(chǎn)生；流體隨錐筒旋轉到達一定高度，在重力作用下回落，出現(xiàn)邊界層分離。由于錐筒外區(qū)域的動力部件較多，因此流速和湍動量要比在錐筒內(nèi)大。

4.3 流體進入干燥機后形成軸向、徑向和切向流，切向和徑向速度隨錐筒的周期性旋轉做有規(guī)律的變化，流體的軸向速度隨流體通道的變化而增大或減小。

4.4 冷模實驗與流體仿真結果均證明了連續(xù)式密閉嵌套的雙螺帶干燥機設計的合理性和有效性。

[1] 卜新平.國內(nèi)外多晶硅行業(yè)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J].化學工業(yè)，2008，26(7)：32～41．

[2] 冉煒，蘭天石，覃攀，等.等離子體還原SiCl4一步法制備多晶硅實驗研究[J].人工晶體學報，2007，36(4)：828～831．

[3] 溫雅，胡仰棟，單廷亮.改良西門子法多晶硅生產(chǎn)中分離工藝的改進[J].化學工業(yè)與工程，2008，25(2)：154～159．

[4] Seifert D A，Browning M F.Pilot-scale Development of the Zinc Reduction Process for Production of High-purity Silicon[J].Processing of Energy and Metallic Minerals，1982，78(216)：104～115.

[5] 楊濤.改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝設計探討[J].貴州化工，2009，34(3)：7～11.

[6] 劉剛，秦榕，劉生章，等.改良西門子法生產(chǎn)多晶硅精餾工藝的改進[J].有色金屬(冶煉部分)，2013，(9)：56～59.

[7] 李群生，王翔宇.響應曲面法對三氯氫硅精餾工藝的優(yōu)化[J].北京化工大學學報(自然科學版)，2015，42(1)：16～20.

[8] 李國棟，張秀玲，胡仰棟.電子級多晶硅生產(chǎn)工藝的熱力學分析[J].過程工程學報，2007，7(3)：520～525.

[9] 姜利霞，萬燁，司文學，等.一種用于處理冷氫化料的低能耗精餾工藝[J].化工管理，2014，(12)：91～92.

[10] 陳濤，張國亮.化工傳遞過程基礎[M].北京：化學工業(yè)出版社，2009.

[11] 田兆君.噴動旋轉流化床氣固兩相流暢的模擬計算與實驗分析[D].天津：天津大學，2005.

[12] 陳敏恒，叢德滋，方圖南，等.化工原理[M].北京：化學工業(yè)出版社，2008.

DevelopmentandCFDSimulationofNewContinuousDryerforPolysiliconSlurryDisposition

WANG Xiao-jing1, MA Dong-yun1, LIU Ya-qian1, SUN Qi-meng1, LU Xiao-yong2, XU Yi-ming2, QIN Feng-xiang2
(1.SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,TianjinUniversity; 2.ChinaConstructionInstallationEngineeringCo.,Ltd.)

Considering both characteristics and difficulties in producing polysilicon slurry, a continuous airtight dryer was designed and 3D model was established, including making use of CFD Fluent to simulate the fluid flow in the rotating dryer and adopting RNGk-εturbulent model in the calculation. Results show that, a

王曉靜(1963-)，副教授，從事化工機械設備、干燥及造粒技術等研究工作。

聯(lián)系人馬東云(1988-)，碩士研究生，從事動力設備開發(fā)制造、制冷和傳熱工程研究工作，madongyun@tju.edu.cn。

TQ051.8+92

A

0254-6094(2017)02-0184-07

2016-05-26，

2016-12-05)

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