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        超高分子量聚丙烯酰胺的合成

        2017-11-11 17:40:36刁香
        商情 2017年37期

        刁香

        【摘要】采用適宜的引發(fā)體系合成了超高分子量聚丙烯酰胺,考察了聚合溫度、引發(fā)劑濃度、單體濃度等聚合因素對聚丙烯酰胺分子量的影響,通過條件實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)配方,得出了最佳聚合條件,合成了分子量大于8×106以上的超高分子量聚丙烯酰胺。

        【關(guān)鍵詞】聚丙烯酰胺 超高分子量 聚合

        1前言

        聚丙烯酰胺有“百業(yè)助劑”、“萬能產(chǎn)品”之稱,是一種線型水溶性高分子,被廣泛應(yīng)用于化工、冶金、石油、造紙、水處理等工業(yè)部門。根據(jù)聚丙烯酰胺所含功能基不同,可將其分為陰離子、陽離子、非離子及兩性聚丙烯酰胺四種類型。對于聚丙烯酰胺類化合物,平均分子量大小、分子量分布寬度等是其最主要的性能指標(biāo)。如高分子量的聚丙烯酰胺可以作為絮凝劑用于水處理領(lǐng)域中,聚丙烯酰胺作為絮凝劑占絮凝劑總用量的1/2,而其中陽離子聚丙烯酰胺具有分子量高、用量少、受pH影響小、產(chǎn)生的污泥含量小、高效低毒等特點(diǎn),符合絮凝劑發(fā)展趨勢,因此研究和工業(yè)應(yīng)用發(fā)展得相當(dāng)迅速,具有廣泛的前景。與國外聚丙烯酰胺研究和應(yīng)用開發(fā)相比,我國則由于在此方面的研究起步較晚而出現(xiàn)一定的滯后現(xiàn)象。雖然在近年來也取得了一定的進(jìn)展,但仍然存在著諸如:產(chǎn)品品種單一、陽離子度取代度低、相對分子量低、水溶性差等缺點(diǎn)和不足,而目前較成熟的曼尼希反應(yīng)所制得的產(chǎn)品也由于單體毒性的問題,不能用于水處理。因此開發(fā)高分子量、高取代度、良好水溶性和低成本的陽離子聚丙烯酰胺系列產(chǎn)品,是當(dāng)前我國聚丙烯酰胺研究人員與生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵任務(wù)與挑戰(zhàn)。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1主要原料

        丙烯酰胺,過硫酸鉀,亞硫酸氫鈉,甲酸鈉,無離子水

        2.2實(shí)驗(yàn)儀器

        四口燒瓶,膠塞,攪拌裝置,粘度計,溫度計,恒溫水槽,移液管,分析天平,玻璃棒,氮?dú)?,通氮裝置,電動攪拌機(jī)。

        2.3實(shí)驗(yàn)方法

        在反應(yīng)器內(nèi)加入一定量的丙烯酰胺單體,加入適量的無離子水,保持一定的單體濃度,取適量的甲酸鈉加入反應(yīng)器,放入恒溫水浴中,通氮?dú)?.5h后加入適量的引發(fā)劑,繼續(xù)通氮?dú)?分鐘,密閉反應(yīng)。觀察并記錄溫度的變化。聚合3小時,取出膠塊,水浴溫度控制85℃,水解4小時取出膠塊,造粒,烘干,粉碎過篩,得到聚丙烯酰胺樣品。

        3結(jié)果與討論

        3.1丙烯酰胺單體濃度對聚合物分子量的影響

        通過改變丙烯酰胺單體的含量,考察了其對聚合物分子量的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

        從表1可以看出,丙烯酰胺單體濃度對聚合物分子量影響顯著。丙烯酰胺單體濃度在2.0-3.0mol/L的濃度范圍內(nèi)時聚合物分子量較高,丙烯酰胺單體濃度超過3.0mol/L后,隨著丙烯酰胺單體濃度的過度升高,聚合物分子量開始下降。這是由于反應(yīng)過程中放出的聚合熱使體系溫度升高過快,降低了聚合物的分子量。

        3.2溫度聚合反應(yīng)的影響

        通過改變初始溫度考察了溫度對聚合反應(yīng)的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

        從表2可以看出,初始溫度過低時,所使用的引發(fā)劑不能正常引發(fā)聚合。

        3.3甲酸鈉濃度對聚合物分子量的影響

        通過改變甲酸鈉的含量,考察了其對聚合物分子量的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

        從表3可以看出,甲酸鈉濃度對聚合物分子量影響顯著。甲酸鈉濃度在20-30ppm的濃度范圍內(nèi)時聚合物分子量較高,丙烯酰胺單體濃度超過40ppm后,隨著甲酸鈉濃度的過度升高,聚合物分子量開始下降。

        3.4介質(zhì)PH值對分子量的影響

        通過改變介質(zhì)的PH值,考察了其對聚合物分子量的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

        從表4可以看出,介質(zhì)的PH值對聚合物分子量影響顯著。pH值較低時,聚合物的分子量很低,聚合速度很慢,介質(zhì)的PH值在8.0-9.0范圍內(nèi)時聚合物分子量較高,介質(zhì)的PH值超過9.0后,隨著介質(zhì)的PH值升高,聚合物分子量開始下降。因此,在聚合時應(yīng)使聚合反應(yīng)介質(zhì)的pH值控制在8.5左右,以保證能獲得較高分子量的聚合物。

        4結(jié)論

        (1)通過對聚丙烯酰胺聚合條件的考察,確定了最佳聚合條件:丙烯酰胺單體濃度2.5mol/L,初始溫度為17℃,甲酸鈉濃度為20.0ppm,反應(yīng)介質(zhì)的pH值控制在8.5左右。

        (2)在較佳工藝條件下,合成了分子量大于8x106以上的超高分子量聚丙烯酰胺。endprint

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