顧亞萍，喬方，林慧純，張士瑞，禹紹周，張偉彪，胡祥娜，王瑞，方長發(fā)

（1.深圳市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測中心，廣東深圳518040；2.深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院，廣東深圳518055）

4種蔬菜中20種農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)的研究

顧亞萍1，喬方2，*，林慧純1，張士瑞1，禹紹周1，張偉彪1，胡祥娜1，王瑞1，方長發(fā)2

（1.深圳市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測中心，廣東深圳518040；2.深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院，廣東深圳518055）

研究QuEChERS法前處理后，不同蔬菜基質(zhì)對于20種農(nóng)藥殘留的液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀（以下簡稱“液質(zhì)質(zhì)”）檢測的影響。對5種濃度下，4種蔬菜基質(zhì)標(biāo)樣的絕對基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行測定，結(jié)果表明，0.1 μg/mL的添加濃度時，除阿維菌素以外的19種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效應(yīng)最大（94.2%~109.8%），絕對基質(zhì)效應(yīng)間相對偏差較小（1.0%~7.5%）。在添加濃度為0.2 μg/mL時，阿維菌素中絕對基質(zhì)效應(yīng)最大88.5%，相對偏差為4.2%。當(dāng)添加濃度為0.5 μg/mL時，隨著稀釋倍數(shù)的增加，20種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效應(yīng)都在增加，且兩種稀釋倍數(shù)下，20種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果良好（100±5%），這表明，兩種稀釋情況下（基質(zhì)稀釋至原來的5倍和10倍），純標(biāo)樣與基質(zhì)標(biāo)樣可在檢測中相互替代。

QuEChERS法；液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀；基質(zhì)效應(yīng)

使用液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀（以下簡稱“液質(zhì)質(zhì)”）對多農(nóng)藥殘留進(jìn)行同時檢測，是當(dāng)前農(nóng)殘檢測方法開發(fā)和標(biāo)準(zhǔn)制定的方向和共識。同時，由于現(xiàn)有農(nóng)藥種類的增加和監(jiān)管強(qiáng)度的增強(qiáng)，像QuEChERS法的多化合物同時提取的前處理法的研究最多[1-4]。

與其他方法相比，QuEChER法雖能減少處理的步驟，簡化檢測程序，大大提高檢測效率，但勢必將更多的基質(zhì)引入質(zhì)譜，導(dǎo)致質(zhì)譜污染，影響后續(xù)檢測結(jié)果；日常檢測過程發(fā)現(xiàn)，使用基質(zhì)標(biāo)樣而不使用純標(biāo)樣對試驗結(jié)果影響很大，且不同空白蔬菜基質(zhì)標(biāo)樣與純標(biāo)樣間差別很大，這就是液質(zhì)質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)[5-12]。在生物源的相關(guān)物質(zhì)的檢測中，基質(zhì)效應(yīng)有著廣泛的探討和研究[13-14]。但是農(nóng)產(chǎn)品中的基質(zhì)效應(yīng)的研究文獻(xiàn)較少，且多見于氣質(zhì)等[15-16]。

本文使用快速檢測法QuEChERS對樣品進(jìn)行前處理，對4種蔬菜基質(zhì)中20種化合物的液質(zhì)質(zhì)檢測條件下的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行研究，以期獲得液質(zhì)質(zhì)在農(nóng)殘檢測時對于試驗數(shù)據(jù)精確性的影響結(jié)果，考察不同蔬菜基質(zhì)標(biāo)樣能否合并使用的可能性。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

蔬菜樣品均由日常檢測中獲得的不含這20種農(nóng)藥的空白結(jié)球甘藍(lán)、芥蘭、上海青和小白菜樣品構(gòu)成，樣品經(jīng)營養(yǎng)調(diào)理機(jī)打漿裝瓶后冷凍于-18℃條件下備用。

涕滅威亞砜、涕滅威砜、多菌靈和腐霉利等20種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（天津）；甲醇、乙腈（均為色譜純）：德國默克公司；氯化鈉（分析純）：西隴化工股份有限公司；甲酸、乙酸銨（均為優(yōu)級純）：上海安譜科學(xué)儀器有限公司；實驗用水為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測中心自制超純水；乙二胺-N-丙基硅烷（PSA粉40um，100 gm）：安捷倫科技有限公司；樣品提取液上機(jī)前經(jīng)0.22 μm的聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene，PTFE）濾膜過濾至2 mL HP小瓶中。

1.2 儀器與設(shè)備

XEVO TQ-S液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（軟件為Masslynx）：美國Waters公司；N-EVAP 112氮吹儀：美國Organomation Associates公司；Elix5純水機(jī)：美國Millipore公司；XH-B旋渦混合器：江蘇省姜堰市康健醫(yī)療器具有限公司；TG16G臺式高速離心機(jī)：湖南凱達(dá)科學(xué)儀器有限公司；AS30600BDT超聲波清洗器：天津奧特賽恩斯儀器有限公司；濾膜和HP小瓶：安捷倫科技有限公司；HY-5回旋式振蕩器：江蘇省金壇市宏華儀器廠；自動勻漿機(jī)AUTO-HOMOGEZER：Hestix Scientific公司。

1.3 方法

1.3.1 溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：多菌靈的標(biāo)準(zhǔn)儲備液質(zhì)量濃度為500 μg/mL，儲存于室溫備用；腐霉利等19種標(biāo)準(zhǔn)儲備液質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL，儲存于－18℃條件下備用。分別準(zhǔn)確吸取一定量的上述20種標(biāo)準(zhǔn)儲備液，混合，用甲醇稀釋成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于－18℃條件下保存?zhèn)溆?；?zhǔn)確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用甲醇和水（體積比為 1 ∶1）溶液稀釋到 0.05、0.1、0.2、0.4、0.5 μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

5 mmol/L乙酸銨+0.5%甲酸溶液：準(zhǔn)確稱取乙酸銨0.196 g，移取0.25 mL甲酸，加水稀釋到500 mL，經(jīng)超聲波清洗器脫氣5 min用于儀器流動相用。

1.3.2 樣品前處理

將冷凍樣品常溫下解凍，準(zhǔn)確稱取樣品10 g（±0.1 g）于50 mL尖底塑料離心管中，加入20 mL乙腈12 000 r/min勻漿2 min。再加入氯化鈉3 g，置于搖床下振蕩30 min，使氯化鈉充分溶解。將該離心管置于高速離心機(jī)中在5 000 r/min離心5 min后，移取上清液2 mL于15mL離心管中，加入0.1g PSA置于旋渦混合器上混合1 min，再次置于高速離心機(jī)中在4 000 r/min離心1 min。

取上清液2 mL于氮吹儀上50℃條件下吹干后，可得到各類樣品基質(zhì)。

1.3.2.1 絕對基質(zhì)效應(yīng)的測定

各類樣品基質(zhì)（經(jīng) 1.3.2處理），使用 0.05、0.1、0.2、0.4、0.5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液定容至1 mL為各濃度基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品溶液。各濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液為該標(biāo)準(zhǔn)品溶液。上機(jī)測定同一濃度下基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)品峰面積。每個濃度重復(fù)6次。

使用各濃度的基質(zhì)標(biāo)樣和純標(biāo)樣的比為絕對基質(zhì)效應(yīng)（AME），見公式1：

1.3.2.2 兩種濃度下稀釋效應(yīng)對于絕對基質(zhì)效應(yīng)影響的測定

各類樣品基質(zhì)（經(jīng)1.3.2處理），分別使用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.1、0.5 mg/L）1、5、10 mL 定容，可獲得兩種濃度下蔬菜基質(zhì)的1、1/5和1/10稀釋基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品溶液。每個濃度重復(fù)6次。各濃度各稀釋條件下基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)品峰面積的比值為該濃度各稀釋條件下絕對基質(zhì)效應(yīng)。

1.3.3 儀器分析條件

1.3.3.1 液相色譜條件

Acquity UPLC BEH C18色譜柱（1.7 μm，2.1 mm×50mm）；流動相：0.2%甲酸溶液-甲醇；流速0.5mL/min；進(jìn)樣量 1 μL；柱溫 40 ℃；流動相 A：甲醇，B：5 mmol/L乙酸銨+0.5%甲酸溶液，梯度如下：0~1 min 10%A；2 min~3 min 30%A；5 min 45%A；7 min 50%A；7.5 min 60%A；8.5 min 75%A；9 min 80%A；10.5 min 90%A；11 min~13min 10%A。

1.3.3.2 質(zhì)譜條件

電噴霧電離 （electrospray ionization，ESI）：ESI＋/ESI-電離模式；毛細(xì)管電壓3 kV；干燥氣溫度450℃；干燥氣流速900 L/h；錐孔氣流速150 L/h；霧化壓力0.7 MPa；碰撞氣流速0.15 mL/min。

4種蔬菜中20種農(nóng)藥的質(zhì)譜檢測參數(shù)詳見表1。

2 結(jié)果與分析

QuEChERS法最早是由Anastassiades等報道的一種前處理技術(shù)，其被廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品中藥物殘留的檢測中，近年來也被用于肉類和水產(chǎn)品中抗生素和獸藥殘留的檢測、保健品中藥物和違禁物的檢測以及飲料中香料的檢測等[17-24]。本文所用的樣品處理方法是改良方法，基本參照QuEChERS，但是為了更好的提高乙腈的提取效率，提高方法的通用性，未在提取時使用緩沖液，將乙腈和樣品加量改為2∶1，提取步驟采用自動均質(zhì)裝置，而PSA的添加量為試驗結(jié)果得到后的經(jīng)驗值。

表1 4種蔬菜中20種添加物的多選擇離子監(jiān)測參數(shù)Table 1 The MRM parameters of 20 pesticides in 4 kinds of vegetable

2.1 4種蔬菜中20種農(nóng)藥的總離子流圖

20種農(nóng)藥的總離子流圖見圖1所示。

檢測結(jié)果表明，4種蔬菜基質(zhì)對于20種農(nóng)藥的總離子流圖幾乎沒有影響。

2.2 絕對基質(zhì)效應(yīng)

各種濃度下4種蔬菜中20種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效 應(yīng)，見表2。

圖1 20種添加物的總離子流圖Fig.1 The total ion chromatogram by LC-MS-MS of 20 pesticides

表2 4種蔬菜中20種添加物的絕對基質(zhì)效應(yīng)Table 2 The AME of 20 pesticides in 4 kinds of vegetables

續(xù)表2 4種蔬菜中20種添加物的絕對基質(zhì)效應(yīng)Continue table 2 The AME of 20 pesticides in 4 kinds of vegetables

由表2可得，1）4種蔬菜大多數(shù)農(nóng)藥（阿維菌素除外）的絕對基質(zhì)效應(yīng)與農(nóng)藥濃度的關(guān)系都呈現(xiàn)相同規(guī)律，即隨著農(nóng)藥濃度的增加，絕對基質(zhì)效應(yīng)數(shù)值呈先升后降的規(guī)律。且當(dāng)各類農(nóng)藥添加濃度為0.1 μg/mL時，此時絕對基質(zhì)效應(yīng)最大（94.2%~109.8%），4種蔬菜絕對基質(zhì)效應(yīng)間相對偏差較?。?.0%~7.5%），即基質(zhì)標(biāo)樣與純標(biāo)樣峰面積間相差最小，蔬菜間絕對基質(zhì)效應(yīng)偏差最小。

2）隨著農(nóng)藥濃度的增加，4種蔬菜中阿維菌素的絕對基質(zhì)效應(yīng)數(shù)值也呈先升后降的規(guī)律。低濃度添加時（0.05 μg/mL），阿維菌素的絕對基質(zhì)效應(yīng)為68.6%，相對偏差15.0%；當(dāng)添加濃度為0.2 μg/mL時，阿維菌素中絕對基質(zhì)效應(yīng)最大88.5%，相對偏差為4.2%。

2.3 稀釋效應(yīng)對于絕對基質(zhì)效應(yīng)的影響

4種蔬菜在0.5 μg/mL添加濃度下，兩種基質(zhì)稀釋下20種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效應(yīng)如圖2所示。

圖2 稀釋條件下4種蔬菜中20種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效應(yīng)Fig.2 The AME of 20 pesticides in 4 kinds of vegetable

結(jié)果表明，隨著稀釋倍數(shù)的增加，20種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效應(yīng)都在增加，且兩種稀釋倍數(shù)下，都能使絕對基質(zhì)效應(yīng)為（100±5）%，相對偏差為5%左右，這表明，兩種稀釋情況下，純標(biāo)樣峰面積越來越接近基質(zhì)標(biāo)樣峰面積，稀釋情況下，4種蔬菜基質(zhì)間可相互替代。

2.4 檢測過程中質(zhì)譜污染和阿維菌素中基質(zhì)效應(yīng)低的可能原因分析

樣品經(jīng)液相導(dǎo)入前端，必須經(jīng)歷脫溶劑、帶電形成離子之后才能進(jìn)入質(zhì)譜采樣錐孔。試驗所用液質(zhì)質(zhì)為waters XEVO TQ-S四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，其前端樣品導(dǎo)入平面與錐孔進(jìn)樣平面、錐孔進(jìn)樣曲線和離子傳輸線都呈直角轉(zhuǎn)彎，因此，樣品基質(zhì)中的中性物質(zhì)由于不能形成離子，會經(jīng)抽真空的過程中排出儀器外。同理，某類化合物其在質(zhì)譜中的峰面積大小，也與其在錐孔前端離子化的效率有關(guān)。

雖然絕大多數(shù)中性化合物和試劑都隨著廢氣排出，但在蔬菜基質(zhì)高溫離子化的過程中，部分中性化合物或是帶電粒子仍然會在液質(zhì)質(zhì)離子源的進(jìn)樣錐孔、離子傳輸管路的前端碰撞沉積，帶來不可逆的污染，使同濃度下各類農(nóng)藥峰面積大小發(fā)生偏差。日常檢測中也發(fā)現(xiàn)當(dāng)質(zhì)譜檢測一段時間后，會在錐孔處出現(xiàn)彩色的焦化物沉積且同濃度下各類農(nóng)藥峰面積偏差變大。

同時錐孔離子化的過程屬于離子競爭的過程，小分子和極性基團(tuán)化合物在離子競爭中多占優(yōu)勢。阿維菌素的分子量大，結(jié)構(gòu)中非極性基團(tuán)占主導(dǎo)地位，極性基團(tuán)與鈉離子結(jié)合力弱，導(dǎo)致其在錐孔離子化時競爭力相對較弱。因此在本次試驗中，阿維菌素與其他19種農(nóng)藥（包括分子量更大的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽）的基質(zhì)效應(yīng)差別比較大。同時前處理凈化過程只使用PSA，只能對多糖和酸性色素類進(jìn)行吸附，與固相萃取相比，去除的雜質(zhì)少，這使得進(jìn)入到錐孔的蔬菜基質(zhì)中化合物更多，離子競爭情況更加復(fù)雜。

3 結(jié)論

1）隨著農(nóng)藥添加濃度的增加（0.05 μg/mL~0.5 μg/mL濃度間），4種蔬菜中農(nóng)藥殘留的絕對基質(zhì)效應(yīng)都呈現(xiàn)先增后減的趨勢。當(dāng)添加濃度為0.2 μg/mL時，阿維菌素中絕對基質(zhì)效應(yīng)最大88.5%，相對偏差為4.2%；當(dāng)添加濃度為0.1 μg/mL時，其余19種農(nóng)藥絕對基質(zhì)效應(yīng)最大（94.2%~109.8%），4種蔬菜絕對基質(zhì)效應(yīng)間相對偏差較?。?.0%~7.5%）。

在0.5 μg/mL添加濃度下，兩種稀釋倍數(shù)下4種蔬菜中20種農(nóng)藥結(jié)果表明，隨著稀釋倍數(shù)的增加，20種農(nóng)藥的絕對基質(zhì)效應(yīng)都在增加，且兩種稀釋倍數(shù)下，都能使絕對基質(zhì)效應(yīng)（100±5）%，這表明，兩種稀釋情況下，純標(biāo)樣峰面積與基質(zhì)標(biāo)樣峰面積很接近。

2）對液質(zhì)質(zhì)檢測中質(zhì)譜污染和阿維菌素基質(zhì)效應(yīng)低的原因進(jìn)行分析和探討。樣品在質(zhì)譜前端高溫離子化，部分中性化合物或帶電粒子會在液質(zhì)質(zhì)離子源的進(jìn)樣錐孔、離子傳輸管路的前端碰撞沉積，帶來不可逆的污染，這種質(zhì)譜污染是影響檢測結(jié)果重現(xiàn)性的主要原因。

而同時阿維菌素本身的弱極性和前處理的不徹底，導(dǎo)致阿維菌素在錐孔離子化時即處于弱勢，從而使其在4種蔬菜中的絕對基質(zhì)效應(yīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其他的19種化合物。

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Research of Matrix Effect of 20 Pesticide Residue in 4 Kinds of Vegetables

GU Ya-ping1，QIAO Fang2，*，LIN Hui-chun1，ZHANG Shi-rui1，YU Shao-zhou1，ZHANG Wei-biao1，HU Xiang-na1，WANG Rui1，F(xiàn)ANG Chang-fa2
（1.Shenzhen Centre of Inspection and Testing for Agricultural Products，Shenzhen 518040，Guangdong，China；2.School of Applied Chemistry and Biological Technology，Shenzhen Polytechnic，Shenzhen 518055，Guangdong，China）

It was studied of the matrix effect of 4 different vegetables on the determination of 20 pesticide residues by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry（HPLC-MS-MS）after QuEChERS pretreatment.The absolute matrix effection（AME）of nineteen pesticides（except abamectin）was the highest（94.2%-109.8%），with RSD of 1.0%to 7.5%（concentration of 0.1 μg/mL）.AME of abamectin was 88.5% ，with RSD of 4.2%（concentration of 0.2 μg/mL）.When the adding concentration of 0.5 μg/mL，results showed that the AME of 20 pesticides increased with the increase of the dilution factor，the absolute effect of the 20 kinds of pesticides was good （100±5）%under the two dilution times，and pure standard and matrix standards can be replaced in the daily detection（When substrate diluted to the five times and ten times）.

QuEChERS；high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry（LC-MS-MS）；matrix effect

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.22.030

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項資金（CARS-33-20）

顧亞萍（1982—），女（漢），工程師，碩士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品安全分析檢測研究。

*通信作者

2017-03-09