曹櫻櫻，盧 衛(wèi)

(浙江省水文局，浙江 杭州 310009)

水中溶解性總固體檢測條件探討

曹櫻櫻，盧 衛(wèi)

(浙江省水文局，浙江 杭州 310009)

溶解性總固體包括水中不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物和能通過過濾器的不溶性微粒等，是衡量水質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一.采用不同的檢測方法在不同的環(huán)境條件下檢測，會(huì)獲得不同的溶解性總固體含量，即影響溶解性總固體測定結(jié)果的主要因素包含了烘干溫度、是否加碳酸鈉以及環(huán)境濕度.通過對(duì)不同烘干溫度、不同環(huán)境濕度以及是否添加碳酸鈉的情況下的溶解性總固體的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，分析影響溶解性總固體檢測結(jié)果的主要因素，探討最佳的檢測條件，獲取最準(zhǔn)確的結(jié)果.

溶解性總固體；水質(zhì)；檢測條件；影響

水是生命之源，水的安全是生命安全的基礎(chǔ).隨著生活水平的提高，人們對(duì)健康飲水的需求越來越迫切.溶解性總固體包括水中不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物和能通過過濾器的不溶性微粒等，是衡量水質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一[1].研究溶解性總固體的檢測條件以獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果具有一定的實(shí)際意義.

檢測水中溶解性總固體的方法大都采用《飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538—2016)和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法：感官性狀和物理指標(biāo)》(GB/T5750.4—2006).根據(jù)《飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538—2016)，溶解性總固體指水中溶解的無機(jī)礦物成分的總量，是水樣經(jīng)過濾后，干燥并恒重，測得蒸發(fā)殘?jiān)考由咸妓釟潲}含量的一半[2].根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法：感官性狀和物理指標(biāo)》(GB/T5750.4—2006)，溶解性總固體是水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干并恒重，所得的固體殘?jiān)暮縖3].

采用不同的檢測方法，選用方法中不同的烘干溫度和添加碳酸鈉的方式，在不同的環(huán)境條件下檢測，會(huì)獲得不同的溶解性總固體的檢測結(jié)果，即影響溶解性總固體測定結(jié)果的主要因素包含了烘干溫度、是否加碳酸鈉以及環(huán)境濕度.本文設(shè)計(jì)不同的檢測條件，對(duì)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行分析與比對(duì)，分析影響溶解性總固體檢測結(jié)果的主要因素，探討測定溶解性總固體的最佳條件.

1 檢測與計(jì)算

1.1 儀器設(shè)備

(1)瓷蒸發(fā)皿(200 mL)

(2)鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱

(3)水浴鍋

(4)干燥器

(5)萬分之一天平，量程：0～220 g

(6)除濕機(jī)

1.2 試劑

無水碳酸鈉溶液：10 g/L

1.3 檢測

(1)樣品制備

以蒸餾水和標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置不同濃度的溶解性總固體樣品，其濃度范圍大約為100～600 mg/L.

(2)分組

根據(jù)影響溶解性總固體檢測結(jié)果的主要因素，按照樣品中加入或者不加入碳酸鈉、烘干溫度105 ℃(指105 ℃±3 ℃)或者180 ℃(指180 ℃±3 ℃)、環(huán)境濕度60%或者36%進(jìn)行分組，共分為8組(見表1).

(3)檢測步驟

在自然環(huán)境濕度(60%)的條件下，將每一組洗凈干燥的蒸發(fā)皿置于一定溫度的干燥箱內(nèi)烘干30 min后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻30 min后稱重，重復(fù)烘干、冷卻、稱重直至恒重(兩次稱重相差不超過0.000 4 g).取100 mL樣品置于蒸發(fā)皿內(nèi)(加入或者不加入碳酸鈉)，在水浴鍋上蒸干，在同樣溫度

的干燥箱內(nèi)烘干60 min后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻30 min后稱重，再放入烘箱內(nèi)烘干30 min，干燥器內(nèi)再冷卻30 min稱量，直到恒重，獲得4組稱量結(jié)果.

表1 檢測分組表

開啟除濕機(jī)，使實(shí)驗(yàn)室(稱量室)的濕度降至36%，重復(fù)以上檢測過程，獲得4組稱量結(jié)果.

1.4 計(jì)算公式

C=(m1-m0)×106/V

(1)

式中：C—樣品中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，mg/L；

m1—蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，g；

m0—蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g(當(dāng)水樣中加入碳酸鈉時(shí)，m0即為蒸發(fā)皿和碳酸鈉的總質(zhì)量)；

V—樣品體積，mL.

2 檢測結(jié)果

經(jīng)檢測，共獲得8組溶解性總固體的檢測結(jié)果(見表2).

表2 分組檢測結(jié)果表

3 檢測條件的影響

按照分組情況，分別對(duì)不同檢測條件，即水樣中加入或者不加入碳酸鈉、烘干溫度105 ℃或者180 ℃、環(huán)境濕度60%或者36%下獲得的溶解性總固體檢測結(jié)果進(jìn)行比較，分析其影響程度.

3.1 控制烘干溫度不同

對(duì)不同烘干溫度下的檢測結(jié)果進(jìn)行比較.

(1)不加碳酸鈉且環(huán)境濕度60%時(shí)，烘干溫度分別為105 ℃或者180 ℃的檢測結(jié)果(見表3).

表3 烘干溫度為105 ℃與180 ℃時(shí)的結(jié)果對(duì)比表

由表3可見，不加碳酸鈉且環(huán)境濕度為60%時(shí)，烘干溫度分別為105 ℃與180 ℃的溶解性總固體檢測結(jié)果的相對(duì)偏差為9.6%～10.5%，差異較明顯.

(2)加碳酸鈉且環(huán)境濕度60%時(shí)，烘干溫度分別為105 ℃或者180 ℃的檢測結(jié)果(見表4).

表4 烘干溫度為105 ℃與180 ℃時(shí)的結(jié)果對(duì)比表

由表4可見，加入碳酸鈉后，烘干溫度分別為105 ℃與180 ℃的溶解性總固體檢測結(jié)果的相對(duì)偏差為0.5%～1.9%，基本無差異.

3.2 控制環(huán)境濕度不同

對(duì)不同環(huán)境濕度下的檢測結(jié)果進(jìn)行比較.

(1)不加碳酸鈉且烘干溫度為105 ℃，環(huán)境濕度分別為60%、36%時(shí)的檢測結(jié)果(見表5).

由表5可見，烘干溫度為105 ℃，環(huán)境濕度分別為60%與36%時(shí)，溶解性總固體檢測結(jié)果的相對(duì)偏差為8.7%～11.8%，差異較明顯.

(2)不加碳酸鈉且烘干溫度為180 ℃，環(huán)境濕度分別為60%、36%時(shí)的檢測結(jié)果(見表6).

表5 環(huán)境濕度為60%與36%時(shí)的結(jié)果對(duì)比表

表6 環(huán)境濕度為60%與36%時(shí)的結(jié)果對(duì)比表

由表6可見，烘干溫度為180 ℃，環(huán)境濕度分別為60%與36%時(shí)，溶解性總固體檢測結(jié)果的相對(duì)偏差為0.2%～0.9%，基本無差異.

3.3 是否加入碳酸鈉

對(duì)加入或不加碳酸鈉的檢測結(jié)果進(jìn)行比較.

(1)環(huán)境濕度為60%且烘干溫度為105 ℃，加入或不加碳酸鈉的檢測結(jié)果(見表7).

從表7可見，烘干溫度105 ℃，加與不加碳酸鈉的溶解性總固體的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差為8.8%～14.7%，差異較明顯.

(2)環(huán)境濕度為60%且烘干溫度為180 ℃，加入或不加碳酸鈉的檢測結(jié)果(見表8).

表7 加入或不加碳酸鈉的結(jié)果對(duì)比表

表8 加入或不加碳酸鈉的結(jié)果對(duì)比表

從表8可見，烘干溫度180 ℃，加與不加碳酸鈉的溶解性總固體的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差為0.1%～5.9%，差異不明顯.

4 檢測結(jié)果相對(duì)誤差

樣品制備所用標(biāo)準(zhǔn)溶液由中國計(jì)量科學(xué)研究院配置(批號(hào)1603#)，真值為21.4±0.214 g/L.1～2號(hào)樣品的真值為107±1.07 mg/L(取5.00 mL 1603#用蒸餾水稀釋至1 000 mL)，3～5號(hào)樣品的真值為214±2.14 mg/L(取10.00 mL1603#用蒸餾水稀釋至1 000 mL)，6～7號(hào)樣品的真值為428±4.28 mg/L(取20.00 mL1603#用蒸餾水稀釋至1 000 mL)，8～9號(hào)樣品的真值為535±5.35 mg/L(取25.00 mL1603#用蒸餾水稀釋至1 000 mL).經(jīng)計(jì)算，檢測結(jié)果與真值之間的相對(duì)誤差(見表9).

表9 相對(duì)誤差統(tǒng)計(jì)表

由表9可見，檢測條件為樣品不加碳酸鈉、環(huán)境濕度60%且烘干溫度為105℃時(shí)的檢測結(jié)果與真值相對(duì)誤差為20.6%～30.4%，在八組中最大，且檢測結(jié)果均偏高.而樣品中加碳酸鈉或者控制較低的環(huán)境濕度的檢測條件下，均能獲得比較滿意的結(jié)果.

5 結(jié)果分析

5.1 烘干溫度的影響

溶解性總固體的兩種測定方法(105 ℃干燥稱重法和180 ℃干燥稱重法)的檢測結(jié)果存在一定的差異的原因是105 ℃的烘干溫度不能徹底去除高礦化度水樣中鹽類所含的結(jié)晶水，其烘干后的殘?jiān)€保留著結(jié)晶水與部分吸著水，重碳酸鹽轉(zhuǎn)化為碳酸鹽[4]，而有機(jī)物揮發(fā)量較少，稱量時(shí)也不易恒重.而采用180 ℃的烘干溫度，能基本除盡吸著水并使有機(jī)物基本揮發(fā)，重碳酸鹽轉(zhuǎn)化為碳酸鹽且部分碳酸鹽可分解為氧化物及堿式鹽，而某些氯化物和硫酸鹽則可能損失[5].因此不同的烘干溫度產(chǎn)生的檢測結(jié)果會(huì)有較明顯差異，出具檢測結(jié)果時(shí)應(yīng)對(duì)烘干溫度進(jìn)行明確的說明.

5.2 環(huán)境濕度的影響

使用蒸餾水和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置試驗(yàn)用的樣品，其中含有氯化鈉、氯化鈣、硫酸鎂、硝酸鉀等化合物.當(dāng)水體中含有永久硬度，構(gòu)成永久硬度的鈣、鎂離子在蒸干時(shí)生成氯化物和硫酸鹽[6].因鈣、鎂離子的氯化物具有較強(qiáng)的吸水性，故環(huán)境濕度對(duì)測定結(jié)果會(huì)造成影響，當(dāng)環(huán)境濕度較大時(shí)，稱量不容易恒重且易造成檢測結(jié)果偏高.因此檢測過程應(yīng)注意控制環(huán)境濕度.

5.3 碳酸鈉的影響

當(dāng)水體中含有永久硬度，構(gòu)成永久硬度的鈣、鎂離子在蒸干時(shí)還會(huì)生成硫酸鹽，如鈣、鎂離子的硫酸鹽所含的結(jié)晶水不能完全去除則可能造成結(jié)果偏高.在水樣中預(yù)先加入適量的碳酸鈉，使鈣、鎂離子在蒸干時(shí)生成碳酸鹽(Ca2+(Mg2+)+NaCO3=CaCO3+Na2+)[7-8]，結(jié)晶水不能產(chǎn)生，可以去除該影響.

6 結(jié) 論

對(duì)溶解性總固體檢測條件分組比較的檢測結(jié)果表明，水樣中加入或者不加入碳酸鈉，不同的烘干溫度或者環(huán)境濕度，對(duì)溶解性總固體檢測結(jié)果均可能產(chǎn)生影響.加入碳酸鈉，無論烘干溫度高或者低、環(huán)境濕度大或者小，溶解性總固體檢測結(jié)果差異較小.如不加入碳酸鈉，則控制較高的烘干溫度、較小的環(huán)境濕度并反復(fù)烘干，也能獲得接近的檢測結(jié)果，即C(180 ℃并加碳酸鈉)≈C(180 ℃不加碳酸鈉)≈C(105 ℃加碳酸鈉).為保證取得更接近真值的檢測結(jié)果，需在樣品中加入碳酸鈉同時(shí)控制較低的環(huán)境濕度.

[1] 劉耀珍，李 贇，李瑞梅.生活飲用水中溶解性總固體的測定方法對(duì)比研究[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘，2017,17(2):107-108.

[2] 國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，國家食品藥品監(jiān)督管理總局.GB8538—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

[3] 中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T5750.4—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法:感官性狀和物理指標(biāo)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[4] 江 梅,范秀清.水中溶解性總固體測定方法探討[J].市政技術(shù),2012,30(1):121-123.

[5] 費(fèi)立緯.淺議影響水中溶解性總固體測定的干擾因素和消除方法[J].黑龍江環(huán)境通報(bào),2006,30(1):30-31.

[6] 國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[7] 賈麗麗,陳華艷,呂曉龍.濃海水提鎂過程中碳酸鈉法除鈣研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2009,41(10):15-17.

[8] 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部.DZ/T0064.1～80—1993地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法[S].北京：地質(zhì)出版社，1993.

OnTestConditionsofTotalDissolvedSolidsinWater

CAO Ying-ying, LU Wei

(Zhejiang Provincial Hydrology Bureau, Hangzhou 310009, China)

Total dissolved solids, including insoluble soluble salts, organic matter and insoluble particles through filters, are important indicators of water quality. Different detection methods, such as the selection mode of different drying temperature and adding sodium carbonate method, in different environment conditions, will get different results of the total dissolved solids, that means the main factors affecting the determination results of total dissolved solids include drying temperature, adding sodium carbonate and the environment humidity. Through the comparison of test results of total dissolved solids in different drying temperature, relative humidity and the addition of sodium carbonate, the main factors affecting the total dissolved solids are analyzed to explore the optimal test conditions so as to obtain the most accurate results.

total dissolved solids; water quality; test conditions; influence

10.3969/j.issn.2095-7092.2017.04.010

X703.1

A

1008-536X(2017)04-0051-05

2017-04-03

曹櫻櫻(1983-)，女，浙江東陽人，碩士，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)樗|(zhì)監(jiān)測技術(shù).