，，

(石橫特鋼集團(tuán)有限公司，山東肥城 271612)

標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)

庫(kù)侖滴定法測(cè)定鐵精粉中全硫含量

倪培洋，史玉奎，張楠

(石橫特鋼集團(tuán)有限公司，山東肥城 271612)

主要研究用庫(kù)侖滴定法對(duì)鐵精粉中硫含量的測(cè)定。分別對(duì)稱樣量、助熔劑加入量、溫度、氣體流量、進(jìn)樣方式進(jìn)行了試驗(yàn)，優(yōu)化了試驗(yàn)條件。檢測(cè)試樣精密度(RSD)最大為2.04%，用該方法測(cè)定類似的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)試樣，測(cè)定值與認(rèn)定值吻合。該方法用于硫鐵礦燒渣日常樣品的分析，與高頻燃燒紅外吸收方法測(cè)定結(jié)果相符，可滿足日常生產(chǎn)分析要求。

鐵精粉 庫(kù)侖滴定法 硫 測(cè)定 試驗(yàn) 分析

硫酸礦燒渣是硫鐵礦制取硫酸后的工業(yè)渣，含有豐富的鐵資源,w(Fe)約30%～65%,同時(shí)含有少量的銅、鉛、鋅等有色金屬以及元素硫。硫酸礦燒渣經(jīng)過(guò)選礦和加工等脫硫處理，能夠得到合適的鐵精粉作為煉鐵原料，使工業(yè)廢棄物作為二次資源能夠重復(fù)利用。鐵精粉中硫含量是衡量原料質(zhì)量的主要技術(shù)指標(biāo)，對(duì)其測(cè)定沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法，主要參考各種礦物類中硫含量的測(cè)定方法。礦物硫含量的檢測(cè)主要有硫酸鋇重量法[1-3]、電感耦合等離子發(fā)射光譜法[4-6]、碘量法[7-9]、高頻燃燒紅外吸收法[10-12]等。重量法操作過(guò)程繁瑣，電感耦合等離子發(fā)射光譜法需要進(jìn)行復(fù)雜的樣品分解和昂貴的儀器，碘量法測(cè)定范圍窄，不適合高含量硫的測(cè)定。高頻燃燒紅外吸收法是實(shí)際應(yīng)用中較多的方法，但需要昂貴的儀器設(shè)備，并且鐵精粉含硫量較高，在分析過(guò)程中產(chǎn)生灰塵較大，對(duì)儀器設(shè)備維護(hù)要求較高。通過(guò)試驗(yàn)研究了用庫(kù)侖滴定法測(cè)定鐵精粉中全硫含量,對(duì)稱樣量、助熔劑、灼燒溫度及氣體流量等試驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對(duì)鐵精粉試樣進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)。該法簡(jiǎn)便、快速，可用于準(zhǔn)確測(cè)定鐵精粉中全硫含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

SDSM-IV定硫儀 (湖南三德科技股份有限公司) ；

BS124S電子天平：感量0.1 mg(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)；

三氧化鎢：分析純；

電解液：稱6 g KI、6 g KBr溶于250 mL 蒸餾水中，加入10 mL 冰乙酸混勻；

瓷舟：經(jīng)高溫灼燒處理。

1.2試驗(yàn)準(zhǔn)備

根深蒂固的應(yīng)試觀念影響了高中生的思想教育，要改變這種現(xiàn)狀，要認(rèn)識(shí)到應(yīng)試體制已不適應(yīng)時(shí)代的發(fā)展要求。學(xué)校要樹(shù)立新時(shí)代的人才培養(yǎng)觀，要建立科學(xué)的思想教育管理體系，盡快推進(jìn)應(yīng)試教育向素質(zhì)教育轉(zhuǎn)變。要立足于人的發(fā)展，將人的素養(yǎng)提升置于首位，要重視學(xué)生潛能的發(fā)掘、個(gè)性的培養(yǎng)。

打開(kāi)儀器，將管式高溫爐升至1 150 ℃，檢查和連接氣路及裝置。將電解液注入電解池內(nèi)，檢查氣路的氣密性，并將氣流量調(diào)至800～1 000 mL/min。使用標(biāo)準(zhǔn)試樣，按1.3步驟操作，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

1.3試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取約30 mg試樣于瓷舟內(nèi)，加入三氧化鎢助熔劑。將瓷舟置于石英舟上，瓷舟在500 ℃預(yù)熱區(qū)和1 150 ℃高溫區(qū)自動(dòng)停留進(jìn)行測(cè)定，約6 min分析完畢，電腦顯示分析結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1樣品的稱樣量

選用同一試樣分別稱取不同稱樣量0.100 0,0.080 0,0.050 0,0.030 0,0.020 0 g進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。

稱樣量太少，稱量和測(cè)量誤差相對(duì)較大，結(jié)果重復(fù)性差，稱量試樣太多，易造成分析拖尾、分析時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)結(jié)果偏低。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)得到最佳的稱樣量為0.2～0.3 g，檢測(cè)準(zhǔn)確性最好，該試驗(yàn)選用稱樣量0.025 0 g。

2.2助熔劑的使用

三氧化鎢助熔劑在試驗(yàn)過(guò)程中起到催化劑的作用，改變化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)途徑，降低了反應(yīng)的活化能，促進(jìn)SO2的釋放。將WO3進(jìn)行不同添加量的對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 稱樣量影響

表2 助熔劑加入量的影響

2.3溫度控制

管式爐溫度分別設(shè)定1 000，1 100，1 150，1 200 ℃下進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 溫度的影響

在1 150～1 200 ℃條件下，鐵精粉中的硫能夠釋放完全，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。為有利于延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命，選定爐溫控制設(shè)定在1 150 ℃。

2.4氣流量控制

選擇干燥空氣做為載氣，流量選擇0.5，1.0，1.5 L/min不同條件進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 載氣流量的影響

氣流量過(guò)大,容易帶飛試樣；流量過(guò)小，載氣流速慢，出峰遲，易拖尾，結(jié)果偏低。最佳氣體流量控制在1.0 L/min為宜。

2.5進(jìn)樣方式的選擇

確定合適的送樣條件，分別選擇分步進(jìn)樣(在500 ℃爐溫度預(yù)熱45 s后進(jìn)高溫爐高溫段灼燒)和直接送進(jìn)高溫爐灼燒進(jìn)行對(duì)比，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 送樣方式的影響

由表5可見(jiàn)：逐步送樣進(jìn)高溫爐灼燒效果最佳，檢測(cè)結(jié)果更穩(wěn)定。

2.6重復(fù)性測(cè)定

按照試驗(yàn)設(shè)定的分析方法和分析條件，同一鐵精粉試樣進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定7次，結(jié)果見(jiàn)表6。

由表6可見(jiàn)：該試驗(yàn)條件下，測(cè)定結(jié)果的精密度良好。

3 試樣分析

3.1標(biāo)準(zhǔn)試樣分析

選取2個(gè)與鐵精粉中硫含量接近的高硫鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)試樣，按照試驗(yàn)設(shè)定的分析方法和分析條件，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7，從數(shù)據(jù)可以看出，測(cè)試結(jié)果與認(rèn)定值吻合，最大相對(duì)誤差3.18%。

表6 重復(fù)性結(jié)果

表7 標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的分析結(jié)果

3.2方法比對(duì)試驗(yàn)

隨機(jī)選取3個(gè)日常鐵精粉試樣，采用該方法和高頻燃燒紅外吸收法分別進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表8。

表8 樣品分析結(jié)果

由表8可見(jiàn)：2種方法的測(cè)定結(jié)果相符。

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Determination of total sulphur content in iron concentrate by coulometric titration

NI Peiyang， SHI Yukui， ZHANG Nan

(Shiheng Special Steel Group Corporation, FeiCheng, Shandong, 271612, China)

A method for the determination of sulphur content in iron concentrate by coulometric titration was studied . Experiments were carried out on the basis of the sample weight, the flux addition, the temperature, the carrier gas flow and the sample method. The experimental conditions were optimized. The relative standard deviation(RSD) was 2.04% of sulphur in sample, The method has been applied to the determination of sulphur in the standard sample of iron, the results were in agreement with certified values. Being applied to the analysis of daily samples of iron concentrate, the results of this method are consistent with the results of high frequency combustion infrared absorption method, it can meet the requirement of daily production requirement.

iron concentrate; coulometric titration; sulphur; determination; experiment; analysis

2017-06-20。

倪培洋，男，石橫特鋼集團(tuán)有限公司工程師，主要從事質(zhì)量檢驗(yàn)管理工作。電話：13561750126；E-mail：syk2448@163.com。

TQ111.16

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1002-1507(2017)09-0054-03