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        稀土化合物納米棒的水熱合成及表征

        2017-11-07 16:43:47郭赫
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年30期
        關(guān)鍵詞:水熱法納米

        郭赫

        摘 要:文章以硝酸銪及磷酸為材料,采取水熱合成的方式,合成了六方相的超細(xì)棒狀納米材料。通過改變磷酸及硝酸銪的配比,來對(duì)照不同比例對(duì)合成六方相磷酸銪原料的微觀形態(tài)及功用的影響。通過掃描電鏡以及XRD對(duì)樣品的表征,結(jié)果表明:產(chǎn)品形態(tài)均一,均為超細(xì)棒狀材料。但其直徑隨著配比的增加而減小,當(dāng)磷酸和金屬銪配比為1時(shí),得到棒狀的EuPO4粉體,其平均粒徑為40nm,當(dāng)磷酸和金屬銪配比為10時(shí),其平均粒徑為35nm,當(dāng)磷酸和金屬銪配比為20時(shí),其平均粒徑為30nm。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為30時(shí),其平均粒徑為25nm。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為40時(shí),其平均粒徑為20nm。

        關(guān)鍵詞:納米;水熱法;XRD譜圖;SEM表征

        中圖分類號(hào):O611.6 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):2095-2945(2017)30-0012-02

        稀土元素具有4f的電子構(gòu)型,在電、光、聲、磁等方面比其他元素更具有應(yīng)用價(jià)值。普通稀土材料納米化之后,會(huì)在稀土材料原有的特性基礎(chǔ)之上同時(shí)具有其他的一系列的新特性,提高了稀土功能材料的性能,有利于研究開發(fā)新型的稀土功能材料。稀土納米材料有著納米材料和稀土材料兩者的所有優(yōu)勢(shì),擁有兩者都不具有的綜合優(yōu)良性能,在信息、激光、能源、發(fā)光、醫(yī)藥、催化、生物等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。到目前為止,有關(guān)稀土納米材料制備以及研究有很多,但真正最適合并應(yīng)用于現(xiàn)代技術(shù)發(fā)展的很少,所以在不斷加強(qiáng)稀土納米材料有關(guān)的理論研究的同時(shí),還要注重相關(guān)的實(shí)踐應(yīng)用。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 EuPO4納米材料的合成

        取5份0.3mmol Eu(NO3)3·6H2O粉末,分別置于燒杯中,加入5mL水,混合均勻。分別配制0.3mmol、3mmol、6mmol、9mmol以及12mmol的H3PO4溶液,用移液管分別移取不同濃度磷酸溶液5mL逐滴滴入Eu(NO3)3的水溶液中,用磁力攪拌器將混合液劇烈攪拌1h,得到白色均勻凝膠狀溶液,緩慢離心分離該混合物,依次裝入聚四乙烯反應(yīng)釜中,放入烘箱在120℃下,恒溫24h,以10℃/min速度降溫至室溫。然后分別用蒸餾水和乙醇清洗2次,干燥后用瑪瑙研缽研磨獲得白色粉體。命名為樣品1(磷酸和金屬銪配比為1),樣品2(磷酸和金屬銪配比為10),樣品3(磷酸和金屬銪配比為20),樣品4(磷酸和金屬銪配比為30),樣品5(磷酸和金屬銪配比為40)。

        1.2 分析與表征

        樣品的SEM圖像由日本HITACHI SU8100型SEM表征,電壓為15kV。樣品物相分析由X射線衍射儀(德國(guó)Bruker公司)表征,銅靶(40kV,40mA),掃描速度為5°/min;由HITACHI F-7000熒光譜儀表征。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 SEM表征

        SEM測(cè)試成果表明,產(chǎn)品形態(tài)均一,均為超細(xì)棒狀質(zhì)料。但其直徑隨著配比的增加而減小,當(dāng)磷酸和金屬銪配比為1 時(shí),得到棒狀的EuPO4粉體,其平均粒徑為40nm(圖1-a),當(dāng)磷酸和金屬銪配比為10時(shí),其平均粒徑為35nm(圖1-b),當(dāng)磷酸和金屬銪配比為20時(shí),其平均粒徑為30nm(圖1-c)。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為30時(shí),其平均粒徑為25nm(圖1-d)。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為40時(shí),其平均粒徑為20nm(圖1-e)。

        2.2 XRD表征

        圖2為EuPO4納米材料的XRD譜圖。將三種差異配比的沒有另外雜質(zhì)峰質(zhì)料進(jìn)行指標(biāo)化分析,同時(shí)還發(fā)現(xiàn),與規(guī)范的六方相磷酸銪相吻合。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為1時(shí),晶面指數(shù)為20時(shí)的同指數(shù)晶面衍射強(qiáng)度的和金屬銪配比為10和當(dāng)磷酸和金屬銪配比為衍射強(qiáng)度顯著強(qiáng)于磷酸,表明合成的EuPO4納米材料的招致結(jié)晶習(xí)性,從而差別的成長(zhǎng)方向與反應(yīng)物的配比有關(guān)系。由于配比值的增大,衍射峰的強(qiáng)度著反應(yīng)物配比的增大,有所削弱,可能是影響了結(jié)晶基元往正負(fù)極面上的疊合。

        3 結(jié)論

        以Eu(NO3)3·6H2O與H3PO4為原料,采用水熱合成法,合成了不同形貌的納米材料,產(chǎn)物形貌均一。通過掃描電鏡以及XRD對(duì)樣品的表征,結(jié)果表明:均為超細(xì)棒狀材料。但其直徑隨著配比的增加而減小。

        參考文獻(xiàn):

        [1]張桂榮.稀土磷酸鹽納米材料的可控合成與發(fā)光性能研究[D].湘潭大學(xué),2016.

        [2]張錦山,鄭潔,董季玲,等.化學(xué)法制備稀土永磁納米材料研究現(xiàn)狀[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2017(21):36+38.endprint

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