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        三氧化二銦/B元素?fù)诫s的g-C3N4催化劑的制備及性能研究*

        2017-11-07 09:41:21崔玉民朱良俊吳京威姜欣宇師瑞娟李慧泉
        環(huán)境污染與防治 2017年5期
        關(guān)鍵詞:石英管清除劑阜陽(yáng)

        崔玉民 肖 依 朱良俊 吳京威 姜欣宇 師瑞娟 李慧泉

        (1.阜陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院,安徽 阜陽(yáng) 236037; 2.環(huán)境污染物降解與監(jiān)測(cè)安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 阜陽(yáng) 236037; 3.武漢理工大學(xué)化工與生命科學(xué)學(xué)院,湖北 武漢 430070)

        三氧化二銦/B元素?fù)诫s的g-C3N4催化劑的制備及性能研究*

        崔玉民1,2肖 依1朱良俊1吳京威3姜欣宇1師瑞娟1,2李慧泉1,2

        (1.阜陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院,安徽 阜陽(yáng) 236037; 2.環(huán)境污染物降解與監(jiān)測(cè)安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 阜陽(yáng) 236037; 3.武漢理工大學(xué)化工與生命科學(xué)學(xué)院,湖北 武漢 430070)

        三聚氰胺 四苯基硼酸鈉 三氧化二銦B元素?fù)诫s的g-C3N4催化劑 光催化 甲基橙 亞甲基藍(lán)

        近年來(lái),為了提高g-C3N4催化活性,人們研究了很多改性方法。對(duì)g-C3N4進(jìn)行改性的非金屬元素包括S、N、C、B等。YAN等[1]采用加熱分解三聚氰胺與氧化硼的混合物制備了B元素?fù)诫s的g-C3N4催化劑(CNB),X射線光電子能譜(XPS)分析表明B取代了g-C3N4結(jié)構(gòu)中的H,光催化降解染料研究表明B元素?fù)诫s提高了催化劑對(duì)光的吸收,因此羅丹明B光催化降解效率也得到提高。WANG等[2]報(bào)道了B、F摻雜g-C3N4的研究,用NH4F作為F源與二氰二胺制得F元素?fù)诫sg-C3N4催化劑(CNF),結(jié)果表明,F(xiàn)元素已摻入g-C3N4的骨架中,形成了C—F鍵,使其中一部分sp2C轉(zhuǎn)化為sp3C,從而導(dǎo)致g-C3N4平面結(jié)構(gòu)不規(guī)整。后來(lái),WANG等[3]又用BH3NH3作為B源制備CNB,對(duì)其表征發(fā)現(xiàn),B元素?fù)饺肴〈薵-C3N4結(jié)構(gòu)單元中的C元素。LIN等[4]采用四苯硼鈉作為B源,在摻入B的同時(shí),又因苯作為離去基團(tuán)的作用使得g-C3N4形成薄層結(jié)構(gòu),層厚度為2~5 nm,降低了光生電子到達(dá)催化劑表面所需要消耗的能量,因此提高光催化效率。

        三氧化二銦(In2O3)是一種重要的n型半導(dǎo)體,具有良好的電導(dǎo)率、較高的可見光透明度[5],所以引起了人們的廣泛關(guān)注。并且,因?yàn)樗哂休^高的光催化活性等優(yōu)點(diǎn)而在污染物處理領(lǐng)域中得到應(yīng)用[6]。研究發(fā)現(xiàn),二元半導(dǎo)體復(fù)合是改善光催化效率較有效的方法,因?yàn)榘雽?dǎo)體復(fù)合后,光生載流子在不同能級(jí)之間發(fā)生傳遞及分離,抑制了載流子的復(fù)合,以便提高其光催化活性。本研究以三聚氰胺和四苯基硼酸鈉為原料,采用熱解法制備了CNB,然后將其與In2O3復(fù)合,經(jīng)過煅燒后制備了具有不同配比的In2O3/CNB,同時(shí)考察了In2O3/CNB降解甲基橙(MO)、亞甲基藍(lán)的光催化活性,這對(duì)于開發(fā)性能優(yōu)良的新型光催化材料具有重要意義。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑與儀器

        In2O3、三聚氰胺、四苯基硼酸鈉、MO、亞甲基藍(lán)、過氧化氫酶(CAT)、對(duì)苯醌(BQ)、異丙醇(IPA)、草酸銨(AO)均為分析純?cè)噭?/p>

        CM200-FEG型透射電鏡顯微鏡(加速電壓200 kV,Philips公司);MDX1000型熒光光譜儀;WQF-501型傅立葉變換紅外光儀;BL-GHX-V型光化學(xué)反應(yīng)儀。

        1.2 催化劑的制備

        1.2.1 制備CNB

        稱取10.0 g三聚氰胺與2.5、5.0、10.0、20.0 mg的四苯基硼酸鈉,分別置于4個(gè)干燥潔凈的小燒杯中,再分別加入20 mL蒸餾水搖均勻,將小燒杯放在80 ℃水浴鍋中,蒸干。待水蒸干后把固體移入坩堝中,將樣品放入馬弗爐中550 ℃下煅燒2 h,即可制得CNB成品。

        1.2.2 制備In2O3/CNB

        準(zhǔn)確稱取1.000 g干燥好的CNB載體與0.010 g In2O3,混合后在瑪瑙研缽中研磨20 min,混合均勻,把催化劑放入瓷坩堝內(nèi),然后把該坩堝放入馬弗爐中于450 ℃下焙燒2 h,便制得In2O3、CNB質(zhì)量比為0.01的In2O3/CNB,簡(jiǎn)寫為In2O3/CNB(0.01)。同樣方法制備In2O3/CNB(0.05)、In2O3/CNB(0.10)、In2O3/CNB(0.90)。

        1.3 催化劑結(jié)構(gòu)和形貌表征

        利用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)In2O3和In2O3/CNB(0.10)的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征。

        1.4 催化劑光催化活性的測(cè)定

        準(zhǔn)確稱取0.050 g In2O3/CNB或In2O3粉末于石英管中,分別加入40 mL 2.50 mg/L MO(或亞甲基藍(lán))溶液,并各自加入一個(gè)聚四氟乙烯攪拌子。把石英管置入光化學(xué)反應(yīng)儀中,在持續(xù)攪拌下,暗反應(yīng)30 min,取樣離心分離,測(cè)其吸光度,記為A0。然后,開啟光源,進(jìn)行光照1 h,取樣離心分離,測(cè)其吸光度,記為At。利用式(1)計(jì)算降解率(W,%)[7],以降解率表征光催化活性。MO、亞甲基藍(lán)的測(cè)定波長(zhǎng)分別為464、664 nm。

        W=(A0-At)/A0×100%

        (1)

        1.5 清除劑對(duì)催化劑光催化活性的影響

        準(zhǔn)確稱取0.050 g In2O3/CNB(0.10)粉末于5個(gè)石英管中,分別加入40 mL 5.00 mg/L MO溶液,并編號(hào)為1#~5#。然后,2#~5#石英管內(nèi)再分別加入5.000 μL IPA、0.004 g AO、0.004 g BQ、3.800 μL CAT。5個(gè)石英管內(nèi)各加入一個(gè)聚四氟乙烯攪拌子。之后步驟同1.4節(jié),根據(jù)降解率考察清除劑對(duì)催化劑光催化活性的影響。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 TEM分析

        從圖1可看出,In2O3有較規(guī)整的幾何外形和較大的粒徑,顆粒的粒徑分布相對(duì)較寬;In2O3/CNB(0.10)顆粒尺寸不一,粒徑分布范圍較窄,In2O3在CNB載體表面的分布不均勻。

        2.2 催化劑光催化活性

        由圖2可以看出,In2O3/CNB的光催化活性較In2O3均提高。降解率隨In2O3、CNB質(zhì)量比的增大先增大,In2O3/CNB(0.10)的MO、亞甲基藍(lán)降解率均達(dá)到最高,分別為47.6%、73.5%;然后,降解率隨In2O3、CNB質(zhì)量比的繼續(xù)增大而降低。

        2.3 清除劑影響

        圖1 催化劑TEM圖像Fig.1 TEM images of catalyst samples

        注:a—In2O3;b—In2O3/CNB(0.01);c—In2O3/CNB(0.05);d—In2O3/CNB(0.10);e—In2O3/CNB(0.90)。圖2 不同催化劑的光催化活性Fig.2 The activity of UV light of photocatalytic degradation with In2O3/CNB of the different content of In2O3

        In2O3+hv(紫外)e+h+

        (2)

        CNB+hv(紫外)e+h+

        (3)

        e+O2·O2-

        (4)

        e+·O2-+2H+H2O2

        (5)

        H2O2+e·OH+OH-

        (6)

        H2O2+hv(紫外)2·OH

        (7)

        2e+2H+H2

        (8)

        MO+·O2-產(chǎn)物

        (9)

        MO+·OH產(chǎn)物

        (10)

        MO+H2O2產(chǎn)物

        (11)

        MO+h+產(chǎn)物

        (12)

        圖3 清除劑對(duì)催化劑光催化活性的影響Fig.3 Effects of removing reagents on the activity of photocatalytic degradation

        3 結(jié) 論

        (1) In2O3/CNB的光催化活性較In2O3均提高,其中In2O3/CNB(0.10)的MO、亞甲基藍(lán)降解率均達(dá)到最高,分別為47.6%、73.5%。

        (3) 適量的In2O3與CNB復(fù)合可顯著抑制光生電子和空穴對(duì)的復(fù)合,提高了光生電子和空穴對(duì)的分離效率,進(jìn)而提高了In2O3/CNB的光催化活性。

        [1] YAN Shicheng,LI Chaosheng,ZOU Zhigang.Photodegradation of rhodamine B and methyl orange over boron-doped g-C3N4under visible light irradiation[J].Langmuir,2010,26(6):3894-3901.

        [2] WANG Yong,DI Yan,ANTONIETTI M,et al.excellent visible-light photocatalysis of fluorinated polymeric carbon nitride solids[J].Chemistry of Materials,2010,22(18):5119-5121.

        [3] WANG Yong,LI Haoran,YAO Jia,et al.Synthesis of boron doped polymeric carbon nitride solids and their use as metal-free catalysts for aliphatic C-H bond oxidation[J].Chemical Science,2011,2(3):446-450.

        [4] LIN Zhenzhen,WANG Xinchen.Nanostructure engineering and doping of conjugated carbon nitride semiconductors for hydrogen photosynthesis[J].Angewandte Chemie International Edition,2013,52(6):1735-1738.

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        StudyonpreparationandphotocatalyticpropertyofIn2O3/CNB

        CUIYumin1,2,XIAOYi1,ZHULiangjun1,WUJingwei3,JIANGXinyu1,SHIRuijuan1,2,LIHuiquan1,2.

        (1.CollegeofChemistryandMaterialsEngineering,F(xiàn)uyangNormalCollege,F(xiàn)uyangAnhui236037;2.AnhuiProvincialKeyLaboratoryforDegradationandMonitoringofPollutionoftheEnvironment,F(xiàn)uyangAnhui236037;3.DepartmentofChemicalEngineeringandLifeScience,WuhanUniversityofTechnology,WuhanHubei430070)

        tripolycyanamide; tetrapheny sodium borate; In2O3; CNB; photocatalysis; methyl orange; methylene blue

        2015-11-10)

        崔玉民,男,1963年生,碩士,教授,碩導(dǎo),研究方向?yàn)楣獯呋?/p>

        *安徽省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.1408085MB35、No.1608085MB34);安徽省高等學(xué)校省級(jí)自然科學(xué)研究項(xiàng)目(No.KJ2016SD46、No.KJ2014A191、No.2015KJ008);阜陽(yáng)師范學(xué)院校企合作實(shí)踐教育基地項(xiàng)目(No.2013SJJD05);大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(No.201510371011、No.AH201410371010);阜陽(yáng)師范學(xué)院科研機(jī)構(gòu)校級(jí)委托專項(xiàng)課題(No.2015HJJC01ZD)。

        10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.05.006

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