武曉峰，楊會齊，王春雨

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Mn對生物醫(yī)用Ti-Mo合金組織與力學性能的影響

武曉峰，楊會齊，王春雨

(遼寧工業(yè)大學材料科學與工程學院，錦州 121001)

采用非自耗真空電弧爐制備Ti-8Mo-Mn系列合金，以考察Mn的添加對生物醫(yī)用Ti-Mo合金顯微組織與力學性能的影響。結果表明：兩元Ti-Mo合金主要由細小的針狀″馬氏體相組成，加入1%Mn(質量分數)后，等軸晶的相大部被保留；當Mn的加入量達到3%后，相全部被保留到室溫。拉伸力學測試發(fā)現：相不穩(wěn)定的Ti-8Mo-1Mn合金在拉伸過程中發(fā)生應力誘導的從相到″相的馬氏體轉變，呈現出“雙屈服”現象。加入少量Mn(1%和3%)提高合金塑性，伸長率由35%最大提高到53%。Mn量增加到5%、7%后，合金強度得到大幅提高，抗拉強度最大由856 MPa提高到1201 MPa，同時伸長率為22%。所有含Mn合金的顯微硬度都較高，最高為386HV，是兩元Ti-Mo合金的(251HV)1.65倍。含相的Ti-8Mo-1Mn合金的彈性模量最高，達150 GPa。其它含Mn合金的彈性模量在76~87 GPa之間，與人骨骼的接近，有潛力成為生物醫(yī)用材料。

Ti-Mo合金；錳；顯微組織；力學性能；生物材料

與其他生物醫(yī)用金屬材料相比，鈦及鈦合金由于具有較低的密度、高的比強度、良好的耐蝕性和生物相容性等顯著特點，因此成為矯形外科、骨骼置換及關節(jié)修復等醫(yī)療外科手術中廣泛應用的金屬材料[1]。目前, 在臨床醫(yī)學中應用的鈦及鈦合金主要是純Ti(CP-Ti)和Ti-6Al-4V(TC4)合金，但它們具有較高的彈性模量(約110 GPa)，遠高于人骨(3~20 GPa)，如果植入人體，會對周圍的骨骼產生“應力屏蔽”，導致植入體周圍出現骨吸收，最終引起植入體的無菌松動，縮短使用壽命[2]。另外，在TC4合金中析出的極微量的釩離子和鋁離子，會降低細胞的適應性，長期使用存在安全隱患[3]。研究結果表明：在構成鈦合金的各類相中，具有體心立方結構的相彈性模量最低[2]。因此，研究無毒的、具有更低彈性模量和更好生物相容性的新型生物醫(yī)用型或亞穩(wěn)型鈦合金已成為近年來的研究熱點之一。

目前，研究和開發(fā)的醫(yī)用型鈦合金主要有Ti-Nb[4]、Ti-Mo[5]和Ti-Ta[3]等二元系, Ti-Mo-Nb[6]、Ti-Nb-Zr[7]及Ti-Nb-Ta[8]等三元系及Ti-Nb-Ta-Zr[7]等四元系合金。這些合金中都含有Nb、Mo及Ta等相穩(wěn)定元素。雖然這些元素無毒性，但由于它們穩(wěn)定相的作用不強，因此加入量大，而它們的熔點都很高，如Mo的熔點高達2620 ℃，這勢必造成熔煉的困難，形成的組織易產生偏析，影響力學和耐腐蝕性能。另外，Nb、Mo及Ta等元素都屬于貴重的稀有元素。因此，以廉價的強相穩(wěn)定元素Fe、Mn等完全或一部分代替Nb、Mo及Ta等元素形成的型鈦合金具有很大的研究、開發(fā)價值。近年來，研究的這類合金主要為Ti-Fe[9]、Ti-Mn-Fe[1]、Ti-Sn-Cr[1]、Ti-Mo-Fe[10]和Ti-Mn[11]等。

Mn是強相穩(wěn)定元素，且其對相具有較大的固溶強化效應[12]。作為世界衛(wèi)生組織確認的14種人體必需的微量元素之一，微量Mn對維持人體正常的新陳代謝具有重要作用。最近，SANTOS等[11]對醫(yī)用Ti-Mn合金的浸漬和細胞活性試驗表明，當(Mn)≤13%時，Ti-Mn合金具有優(yōu)良的細胞存活率，與CP-Ti的相當。目前，Mn元素加入二元Ti-Mo合金的研究并未見有報道。本文作者在低鉬Ti-8Mo合金的基礎上，研究Mn對Ti-Mo合金顯微組織與力學性能的影響，以期開發(fā)性能優(yōu)良的型Ti-Mo-Mn三元及含Mn多元生物醫(yī)用Ti合金。

1 實驗

所設計的母合金為Ti-8Mo-Mn(簡稱為TMM)(=0、1、3、5及7(質量分數，%)，分別簡稱為M0，M1、M3、M5和M7)，采用Ti、Mo及Mn純金屬，在高純氬氣保護和Ti吸收條件下用非自耗真空電弧爐熔煉。合金的成分見表1(括號內數據是名義成分)。為使合金錠成分均勻，反復熔煉5遍以上。

表1 試驗合金的名義成分和實際成分

為獲得相，將各合金成分的母合金錠進行固溶處理，首先將母合金錠加熱到相區(qū)，然后在900 ℃固溶30 min，最后水淬，得到固溶處理后的合金錠。經打磨及線切割后得到XRD、金相及拉伸試樣。試樣經研磨、電解拋光和浸蝕處理，用金相顯微鏡觀察顯微組織，采用的腐蝕劑為氫氟酸、硝酸及水的混合溶液，體積比為(HF):(HNO3):(H2O)=4:8:88。合金的相結構采用D/max?2500X射線衍射儀(Cu K輻射)進行分析。用CMT 5105 電子萬能試驗機進行拉伸性能測試，得到合金的抗拉強度b、屈服強度s、伸長率、彈性模量等力學性能。拉伸試樣尺寸如圖1 所示，測試溫度為室溫，每種合金的試樣重復測試4次。

2 結果與討論

2.1 合金的相結構和顯微組織

圖2所示為固溶處理后不同含Mn量的TMM合金的XRD譜。由圖2可以看出，Ti-8Mo兩元合金主要由HCP馬氏體″相組成，同時還有極少量的BCC相。這與ZHANG等[6]報道的結果相類似。所不同的是，Ti-8Mo合金全部由″相組成，這可能是由于不同的固溶溫度和冷卻速度所致?！逑酁樾狈骄Ц耨R氏體，通過淬快冷析出。其它的兩元Ti合金如Ti-Nb[4]、Ti-Fe[13]等當添加元素含量相對較低時也出現這種相。

圖1 拉伸試樣示意圖

Mn的加入對Ti-8Mo合金的相結構的影響是顯著的。1%的Mn就使得大量的相保留到室溫。加入3%的Mn可使整個合金變?yōu)轶w心立方晶的相。繼續(xù)增加Mn量從5%到7%，仍為相，只是相的衍射峰向左偏移，這是Mn固溶于Ti基體的結果。Mn一直被認為是強相穩(wěn)定元素。最近在一系列的Ti-Mn合金的研究中，SANTOS等[11]發(fā)現，對于Ti-Mn合金，當Mn量高于9.0%后，相會全部保留到室溫。

值得注意的是，在M1合金中出現了極少量的具有六方晶格結構的亞穩(wěn)相，這在圖2的右上角的放大圖中看得更清楚。這種現象在Ti-Mo-Fe三元合金中也出現過[10]。亞穩(wěn)相從相中析出，并與之存在共格關系?！D變?yōu)闊o擴散型相變，極快的冷卻速度也不能抑制其進行[12]。雖然相析出量很少，但對Ti合金的力學性能尤其是彈性模量影響很大，這在后面測試的力學性能中可清楚地看到。

圖2 不同含Mn量的TMM合金XRD譜

圖3所示為TMM合金的光學顯微組織。由圖3可見，M0兩元合金的組織主要為細小的針狀馬氏體(XRD鑒定為″相)(見圖3(a))。加入1%的Mn使整個合金轉變?yōu)榈容S晶的相，晶界清晰可見。另外，還有少量針狀的″相沿晶界析出(見圖3(b))。繼續(xù)增加Mn，″相消失，各合金全部由等軸晶的相組成(見圖3(c)和(d))(M7金相組織圖略)。

圖4所示為TMM合金中相的晶格常數。由圖4可見，隨著Mn量的增加，相的晶格常數隨之減小。這是由于Mn的原子半徑(0.131 nm)比Ti的(0.147 nm)小得多，以Mn原子取代Ti原子形成置換固溶體，造成其晶格常數的減小。

2.2 合金的力學性能

圖5和6所示分別為TMM合金室溫下的拉伸應力?應變曲線和由此得到的含Mn量與屈服強度s、抗拉強度b及伸長率的關系曲線。由圖5可見，所有合金的拉伸曲線都經歷彈變?屈服?塑變?斷裂的過程，所不同的是，M1合金出現了“雙屈服”(Double yielding)現象。在841 MPa首先屈服，然后在964 MPa發(fā)生第二次屈服。由圖6可見，加入1%的Mn，合金的s、b及值都有所提高。Mn量增加到3%，s、b有所下降，值繼續(xù)增加，達到53%；之后，隨著Mn量的進一步增加，強度值大幅增加。含Mn量達到7%后，s和b值達到最大，分別為1182 和1201 MPa。而合金的值不斷下降，由Mn量3%的53%下降到Mn量7%的22%。

上述力學性能結果與合金中相的種類、數量及大小密切相關。據報道，在Ti合金中有兩種相，即非熱(Athermal)相和等溫(Isothermal)相[14]。前者通常從高溫相區(qū)冷卻到室溫的淬火過程中形成，為無擴散轉變，而后期則是在固溶后通過其后的時效處理而析出，為擴散轉變。已有證據充分表明，Ti合金的脆性與非熱相的數量、大小密切相關[15]。當相的數量多、晶粒相對大時，會導致Ti合金的韌性急劇降低，如Ti-7.5Mo-1Fe合金[10]，而當相的數量較少且為極其細小的顆粒時，并不降低合金的韌性，如非軋制的Ti-10Mo合金[15]。綜合以上XRD譜(見圖2)、金相組織(見圖3)及應力?應變拉伸(見圖5和6)結果，可以認為，M1合金中的相數量有限且晶粒尺寸很小，并不會對合金的韌性造成損傷。相反，該合金與未添加Mn的兩元M0合金相比，強度和塑性都得到提高。M1合金良好的塑性在于除含有極少量的相外，主要由相組成。相為體心立方結構，比兩元M0合金中的斜方馬氏體″相的塑性變形能力更強[16]。M3強度的下降與相的消失有關。M5和M7的高強度是由Mn元素的固溶強化效應引起的。

圖3 不同含Mn量TMM合金的光學顯微組織

圖4 β相的晶格常數與含Mn量的關系

圖5 TMM合金的應力?應變曲線

圖6 拉伸性能與含Mn量的關系曲線

M1合金產生的二次屈服現象與其不同的變形機理有關。含相Ti合金的變形機理主要為位錯滑移、應力誘導的馬氏體轉變(SIMT)及它們的組合[16?18]，取決于相的穩(wěn)定性。當相中所含穩(wěn)定元素少、Ms點接近室溫，相不穩(wěn)定時，合金受到應力作用，就會有部分相轉變?yōu)椤逑?。變形首先按應力誘導的馬氏體轉變進行，然后位錯滑移。當相中所含穩(wěn)定元素多、Ms點處于高溫，相穩(wěn)定，SIMT不易發(fā)生，變形按位錯滑移進行。Ti合金的軋制或拉伸等受應力作用時變形就可能以SIMT方式進行。TAVARES等[19]對Ti-35Nb-0.35Si合金拉伸后的斷口附近做X衍射，觀察到在拉伸前所沒有的″衍射峰，證明了亞穩(wěn)的相在拉伸過程中經歷了拉伸應力所導致的″馬氏體轉變。對于本研究的M1合金，由于所含相穩(wěn)定元素(Mn)含量低，相不穩(wěn)定，拉伸時，首先通過SIMT變形方式產生第一次屈服，之后產生快速、短暫的加工硬化，這增大了″ 相形成的難度，繼而以位錯滑移方式產生第二次屈服，然后以這種方式塑性變形，直至斷裂。其它的含Mn合金，由于Mn含量高，相穩(wěn)定，塑性變形只能以位錯滑移方式進行。

圖7所示為TMM合金的顯微硬度、彈性模量和Mn含量的關系。由圖7可看出，顯微硬度和彈性模量具有相同的變化趨勢。Ti-8Mo兩元合金的硬度值最低，僅為251HV。加入1%的Mn后，硬度值驟升到386HV，提高65%。當Mn加入量增加到3%后，硬度值減小到348HV；之后，隨著Mn的增加，硬度值略有增加，M1的彈性模量最高，為150 GPa；M3的最低，為76 GPa；M5、M7的與M0的相當，其值在80~90 GPa之間。

圖7 TMM合金的顯微硬度、彈性模量和Mn含量的關系

注意到，Ti-8Mo-1Mn合金的硬度值最大，增幅也最高。這也與該合金中含有的相有關。是硬而脆的相。研究表明，在Ti合金中所有的相(、′、″、及相)中，相的硬度最高[5]，這使得含相的M1合金的硬度值達到最大。由于Mn元素的強烈穩(wěn)定相的作用，在Mn加入量為3%時，相消失，硬度值下降。之后，硬度值略有提高是由于Mn元素對Ti基體的固溶強化作用。

眾所周知，彈性模量是材料的本質性能，取決于原子間的結合力[17]。這種結合力與材料的晶體結構和原子間距有關。許多研究表明，在Ti合金的各種相中，彈性模量的順序由大到小依次為、′、″、，相的最高，的最低[18, 20?22]。只有M1合金中含有相，故該合金高的彈性模量主要是淬火中析出的相造成的。其次，相的析出導致了Mn和Mo元素在相中的富集，使得其Ms點下降，彈性模量增大[23]。再次，M1高的值還與Mn固溶于Ti中的效應有關。由圖4可知，Mn原子加入到Ti基體中減小了晶格常數和單位晶胞體積，單位晶胞體積越小，原子間的結合力就越強，值就越大[24]。當含Mn量增加到3%時，相消失，同時Mn和Mo元素在相中的富集現象也消失，雖然Mn量增加，Mn的固溶效應增加，但比相對彈性模量的影響要小得多，故僅剩相的M3合金的彈性模量大幅降低。之后，隨著Mn量的增加，Mn的固溶效應增加，原子間結合力增大，M5和M7合金的E值略為增大。由此可以看出，在Ti合金中，晶體結構對彈性模量的影響比原子間距的大得多，尤其是相的影響最大，相急劇增加彈性模量值。因此，要獲得低彈性模量的生物醫(yī)用Ti合金必須控制相的形成。

如前所述，金屬生物材料具有的低的彈性模量可以為骨愈合和重構提供更有利的條件。彈性許用應變值，即屈服強度與彈性模量的比值()是衡量金屬材料是否適用于骨科及整形外科等生物醫(yī)用領域的一個十分有用的參數[24]。值越高，材料越適用于生物醫(yī)用領域。TMM和常用的金屬生物醫(yī)用材料的s、和值如表2所示。由表2可看出，與傳統(tǒng)的生物醫(yī)用金屬材料CP-Ti[25]和316 L[25](不銹鋼)相比，所有的TMM合金的s和值都高，除M1合金外，值更低。與T64(Ti-6Al-4V)[25]及Ti-15Mo合金[6]相比，這些合金同樣值低，其中M5和M7合金的值更高。這兩種合金的值甚至比目前生物醫(yī)用型或亞穩(wěn)型鈦合金中具有優(yōu)良生物相容性和力學性能的TNTZ (Ti-29Nb-13Ta-5Zr)合金[7]的值都高，前者分別為12.5×10?3和13.4×10?3，后者為10.8×10?3。因此，從力學相容性角度，TMM合金比傳統(tǒng)的生物醫(yī)用金屬材料更適合用于骨科及整形外科等生物醫(yī)用領域。

表2 TMM合金的E、σs和R值

3 結論

1) 兩元Ti-Mo合金主要由細小的針狀″馬氏體相組成。加入強相穩(wěn)定元素Mn后，抑制了淬火中″相的析出，1%Mn使得等軸晶的相絕大部分被保留，但仍有少量″析出，并出現少量相。當Mn的加入量達到3%后，相全部被保留到室溫。

2)相不穩(wěn)定的M1合金在拉伸過程中發(fā)生應力誘導的從相到″相的馬氏體轉變，呈現出“雙屈服”現象，Mn量提高后消失，轉變?yōu)閱我磺?/p>

3) 加入少量Mn(1%、3%)提高合金塑性，伸長率由35%最大提高到53%。Mn量提高到5%、7%后，合金強度得到提高，抗拉強度由854 MPa提高到1201 MPa，同時具有22%的伸長率。所有含Mn合金的顯微硬度很高，最高為386HV，是兩元Ti-Mo合金的1.65倍。含相的M1合金的彈性模量最高，達150 GPa。其它含Mn合金的彈性模量值在76~87 GPa之間，與人骨骼的接近。

4) Mn含量為5%和7%合金的值(屈服強度與彈性模量的比值)比現廣泛使用的醫(yī)用合金鈦CP-Ti和Ti-6Al-4V高得多，最能滿足金屬生物材料力學相容性的要求。另外，Ti-Mo-Mn系列合金還具有熔點低、易熔煉、不易產生偏析，成本低等優(yōu)點。

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(編輯 李艷紅)

Effect of manganese addition on microstructure and mechanical properties of Ti-Mo Biomedical alloys

WU Xiao-feng, YANG Hui-qi, WANG Chun-yu

(School ofMaterials Science and Engineering, Liaoning University of Technology, Jinzhou 121001, China)

A series of Ti-8Mo-Mn alloys were fabricatedby nonconsumable electrode vacuum arc furnace, the effect of Mn addition on the structure and mechanical properties of the alloy was investigated. The results indicate that″ phase-dominated binary Ti-Mo alloy exhibits a fine, acicular martensitic structure. When 1% Mn (mass fraction) is added, most of equiaxedphase structure is retained. With Mn content increasing to 3% (mass fraction), entirephase is retained. Mn alloy with instabilityphase exhibits the two-stage yielding from stress-strain curves due to the stress-induced martensite transformation fromto″ during tensile deformation. Addition of a small amount of Mn (1% and 3 %) improves the plasticity of alloys, and the elongation increases from 35% to 53%. With Mn content increasing to 5% and 7% (mass fraction), the strength dramatically improves and tensile strength increases from 854 MPa to 1201 MPa, companied with 22% elongation. All the alloys with Mn exhibits the high microhardness, the highest is 386HV，which is 1.65 times than that of binary Ti-Mo alloy. The elastic modulus of Ti-8Mo-1Mn alloy withphase is the highest of all alloys 150 GPa. The elastic modulus of the other alloys with Mn are about 76~87 GPa, close to those of human skeletons. These alloys seem to have a great potential for use as an implant material.

Ti-Mo alloy; manganese; microstructure; mechanical property; biomaterial

Project (51104016) supported by Natural Science Foundation of China; Project (SKL-SPM-201204) supported by State Key Laboratory of New Technology for Comprehensive Utilization of Rare and Precious Metals, China

2016-07-21; Accepted date: 2016-12-26

WU Xiao-feng; Tel: +86-416-4199650; E-mail：hgd901@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.09.19

1004-0609(2017)-09-1902-07

TG146.2；TG113.1；TG113.2

A

國家自然科學基金資助項目(51104016)；稀貴金屬綜合利用新技術國家重點實驗室開放課題資助(SKL-SPM-201204)

2016-07-21；

2016-12-26

武曉峰，教授，博士；電話：0416-4199650；E-mail：hgd901@126.com