李艷（陜西煤化能源有限公司，陜西咸陽713600）

甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

李艷（陜西煤化能源有限公司，陜西咸陽713600）

工作人員通過使用無水的甲醇試劑從而對甲醇中的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了研制，并對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值進(jìn)行了穩(wěn)定性以及均勻性的試驗(yàn)，經(jīng)過試驗(yàn)得出，甲醇中含有的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值在短期內(nèi)不斷發(fā)生明顯變化，因此這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的穩(wěn)定性和均勻性。在本次研究中主要采用了一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對比法來對其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值分析，并確定了甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值為百分之零點(diǎn)一二三，因此表明，甲醇中含有的這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合相關(guān)水分測定規(guī)定的要求。

甲醇；微量水分；研制工作；驗(yàn)證

隨著我國科學(xué)水平的不斷提升，目前微量水分檢測儀已經(jīng)在石油，輕工，醫(yī)藥，環(huán)保，地質(zhì)，電力，食品，農(nóng)藥等多個(gè)行業(yè)都得到了廣泛使用，并且已經(jīng)取得了很好的成效。相關(guān)工作人員依據(jù)《微量水分檢測儀有關(guān)檢定標(biāo)準(zhǔn)》得知，目前我國的甲醇中含有一定量的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)階段也只有采用有關(guān)部門研制的微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法才可以成功的得出甲醇中含有的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)值。

1 測定儀器以及試劑

甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測儀為我國某市萬通公司生產(chǎn)的899型號微量水分檢測儀。電子天平型號為AE200。無水的甲醇試劑為色譜純。甲醇中含有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為：GBW13512，研究單位為：某市的計(jì)量科學(xué)研究院。

2 微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測研究制備

2.1 物質(zhì)的選擇

研究人員采用的是微量水分專用測定儀來對甲醇中的微量水分中含有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值進(jìn)行科學(xué)的研究，進(jìn)行了八次測定，其結(jié)果分別為：87.5,86.6,85.8,89.6，84.5，83.2，83.3,86.7，其平均值為85.9，所以試劑自身的含水量就為86.1。

2.2 試驗(yàn)工藝分析

（1）對儲備瓶內(nèi)標(biāo)液的質(zhì)量進(jìn)行精確的稱量。（2）通過稱量儲備瓶標(biāo)液質(zhì)量和無水甲醇質(zhì)量[1]，從而計(jì)算出無水甲醇質(zhì)量。（3）對測量體自身含水量進(jìn)行精確的測量。（4）計(jì)算出添加的蒸餾水的質(zhì)量。（5）對微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行初步定值，并進(jìn)行合理的分裝。

2.3 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分裝研究

某工作人員在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分裝過程中主要采用了以下幾種方法：（1）利用除濕機(jī)和空調(diào)，將室內(nèi)溫度控制在百分之三十以下。（2）使用高純度的氮?dú)鈱⒐嘌b管路吹干，并將灌裝管路和儲存標(biāo)液進(jìn)行有效的連接，因?yàn)樵诖谁h(huán)節(jié)，相關(guān)操作人員發(fā)現(xiàn)，儲存標(biāo)液大瓶出現(xiàn)出液現(xiàn)象，所以需要進(jìn)氣[2]，因此要及時(shí)將大瓶進(jìn)氣口和吸水干燥瓶進(jìn)行連接，在此過程中需要注意，吸水的干燥瓶必須要連接3A的分子篩大瓶，這樣做是因?yàn)檫@種分子篩的吸水性能較好，利用它可以將標(biāo)液中水分有效吸出，同時(shí)吸水膠藍(lán)色標(biāo)記還能夠發(fā)揮出失效指示的良好作用。（3）使用四百毫升的注射器在灌裝機(jī)出口處將標(biāo)液及時(shí)抽出，并對管道進(jìn)行清洗。（4）字安裝標(biāo)液灌裝瓶之前，工作人員要加裝高純氮?dú)獾捻敶笛b置，從而確保瓶內(nèi)裝滿氮?dú)猓@樣做可以有效實(shí)現(xiàn)灌裝標(biāo)液和環(huán)境空氣的良好接觸，并在灌滿氮?dú)獾牡谝粫r(shí)間將儲存瓶密封好，將其分裝成包裝量為一瓶五毫升的小瓶。但是在此項(xiàng)工作的進(jìn)行中，工作人員需要注意，必須要控制好灌裝時(shí)間[3]，并在最短時(shí)間內(nèi)將瓶子密封好，有效保證同一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存瓶和瓶間濃度值一致。

3 穩(wěn)定性研究

在微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性研究中，主要選取了從2013年6月到2014年7月一共十三個(gè)月穩(wěn)定性的檢測[4]，2013年6月到2013年8月這期間，每月檢測一次，2013年8月到2013年12月，每兩個(gè)月檢測一次，2013年12月到2014年7月，每三個(gè)月檢測一次。如下圖所示為穩(wěn)定性檢測統(tǒng)計(jì)表，作為參考。

檢測間隔時(shí)間（月）1 2 3 4 5檢測值1027．5，1029．3，1030．5 1027．1，1028．4，1033．9 1026．7，1032．5，1044．1 1027．2，1026．9，1027．8 1026．6，1026．2，1027．1平均值1029．1 1029．8 1034．4 1027．3 1026．6

4 驗(yàn)證結(jié)果分析

工作人員將此次驗(yàn)證過程中相關(guān)數(shù)據(jù)及時(shí)送到某非金屬的理化檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行科學(xué)的檢定，從而得知，此次測定值和標(biāo)準(zhǔn)值存在的誤差為百分之零點(diǎn)零零一二，相對的偏差為百分之一點(diǎn)二。由此可見，本次研究的甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值是準(zhǔn)確的。

5 結(jié)語

綜上所述，有關(guān)工作人員在此次研究過程中積極遵循了微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測原則，提高對自身工作的高度重視，認(rèn)真、積極的做好研究前的準(zhǔn)備工作，同時(shí)使用專門的檢定儀器，采用科學(xué)的檢測技術(shù)，同時(shí)對其結(jié)果進(jìn)行多次測定和驗(yàn)證，從而順利的完成了甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制工作。

[1]王樂新,許思思,王云,等.甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制[J].化學(xué)分析計(jì)量,2015(4):8-10.

[2]王樂新,許思思,王云,等.甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值研究?[J].計(jì)量技術(shù),2015(11):14-17.

[3]方正,張鵬輝,潘義,等.甲醇中氯苯溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)研究及不確定度評定[J].中國測試,2016,42(8):48-52.

[4]佚名.山東省計(jì)量院研制的“甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”通過國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)場考核[J].山東化工,2014(11):78-78.