鐘寧(遼寧核工業(yè)二四一地質(zhì)大隊(duì)，遼寧丹東118100)

硅鐵合金中硅測定的化學(xué)分析方法

鐘寧(遼寧核工業(yè)二四一地質(zhì)大隊(duì)，遼寧丹東118100)

硅鐵中硅含量的測定用氟硅酸鉀容量法是在有過量的氯化鉀和氟離子的存在下，形成氟硅酸沉淀，該沉淀與氫氧化鈉溶液中和滴定出硅鐵中硅的含量。在現(xiàn)代科技發(fā)展中，硅鐵經(jīng)常被作為煉鋼作脫氧劑而廣為生產(chǎn)。

1 試劑

1.1氫氧化鉀

1.2氯化鉀研細(xì)后貯存?zhèn)溆?/p>

1.3硝酸

1.4鹽酸（1+1）

1.5氟化鉀溶液將15克氟化鉀，至于塑料燒杯中加50ml水溶解，放置30分鐘，用快速濾紙過濾塑料瓶中。

1.6氯化鉀乙醇溶液將500克氯化鉀溶于500ml水中加500ml95%的乙醇混勻。

2 氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定方法

2.1配制方法:將35克氫氧化鈉溶于5000ml水中。充分混勻，貯存于帶膠塞的塑料桶中。

2.2標(biāo)定方法:稱取0.5克苯二甲酸氫鉀于250ml三角瓶中，加入100ml煮沸的水（該水用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至酚酞呈微紅色）

2.3計(jì)算公式:

式中：C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；v為消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL,m為稱取苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；M苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量204.23g/mol

3 儀器

3.1烘箱

3.2天平感量0.1毫克

3.3馬弗爐

4 分析步驟

4.1稱取4克氫氧化鉀于銀坩堝中，銀坩堝放入馬弗爐500°熔融，取出，稱樣品0.5克（精確至0.001克）放入高溫爐中從低溫升起，700°熔融10分鐘中間取出坩堝搖動(dòng)一次，取出冷卻。

4.2將坩堝放入盛有150ml熱水的燒杯中待熔融物完全溶解。取出坩堝，在攪拌下，一次加入16毫升硝酸。將坩堝洗凈，加一滴硝酸（1+10）洗凈坩堝。將燒杯置于電爐上加熱至沸騰，并保持五分鐘。加入一滴鹽酸，取下燒杯在陽光下靜置，至溶液中的氯化銀沉淀，溶液移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液可用來分析硅，鐵，鋁，鈦，鈣，鎂等元素。

4.3分取50ml試樣溶液與250ml塑料燒杯中，加入10ml硝酸8ml鹽酸至于塑料燒杯中冷卻，塑料燒杯攪拌下加入氯化鉀至飽和，加入10毫升氟化鉀溶液。加入少量紙漿攪拌均勻，水中冷卻，并放置20分鐘。用慢速定量濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌，塑料杯與沉淀三次。將沉淀連同濾紙一起，至于原塑料燒杯中。加入十毫升氯化鉀乙醇溶液，加入五滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液中和未洗盡的酸，直至溶液紅色不消失為止。加入150ml中性水（用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至微紅色）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色。

二氧化硅百分含量按下式計(jì)算:

式中:V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

G——試樣重量,g;

TSi——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硅的滴定度,mg/m

5 結(jié)論

本方法對(duì)氟硅酸鉀的沉淀?xiàng)l件，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，及分析過程中的不當(dāng)操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，使分析方法更加成熟準(zhǔn)確，在生產(chǎn)實(shí)踐中有很大的參考和應(yīng)用價(jià)值。

6 注意事項(xiàng)

6.1嚴(yán)格控制氟硅酸鉀的沉淀?xiàng)l件是本方法的關(guān)鍵，沉淀溫度最好控制在25度以下。高于此溫度，氟硅酸鉀會(huì)有一部分溶解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。

6.2分取溶液中加入氟化鉀后應(yīng)攪拌均勻，沉淀靜置時(shí)間20分鐘左右，時(shí)間不能過長，容易導(dǎo)致沉淀溶解。沉淀溶液的酸度控制在硝酸介質(zhì)3-4mol/L.

6.3用氫氧化鈉滴定時(shí)，酚酞作為指示劑，必須在溶液呈現(xiàn)和起點(diǎn)一致的淡紅色為滴定終點(diǎn)不，否則結(jié)果產(chǎn)生偏差.

[1]地質(zhì)礦產(chǎn)部科學(xué)技術(shù)司實(shí)驗(yàn)管理處.1993.巖石和礦產(chǎn)分析規(guī)程（第一分冊）（DZG93-03）[M].西安:陜西科學(xué)技術(shù)出版社，273.

[2]地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范（DZ/T0130-2006）[M].2006.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[3]硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法[S]（GB/T14506.1-14506.28-93）.1993.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[4]巖石礦物分析.第二分冊8-15頁北京礦業(yè)總院研究分析室，礦石及有色金屬分析手冊北京:冶金工業(yè)出版社，1990:117-118.

[5]崔金娟李丹瑩趙麗冰氟硅酸鉀容量法測硅的操作優(yōu)化方案研究科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào).2014.（2）:9-11

[6]北京礦業(yè)總院研究分析室，礦石及有色金屬分析手冊[M]北京:冶金工業(yè)出版社，1990:117-118