魏生玲（四川南充康源水務(wù)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，四川南充637000）

Seal-AA3連續(xù)流動分析儀測定水中揮發(fā)酚

魏生玲（四川南充康源水務(wù)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，四川南充637000）

采用Seal-AA3連續(xù)流動分析儀測定水中揮發(fā)酚。本方法具有安全、快速、簡單，可同時檢測大量的水樣的優(yōu)點(diǎn)。其精密度、準(zhǔn)確度、檢出限好于國家標(biāo)準(zhǔn)要求，能滿足水中揮發(fā)酚的檢測。

連續(xù)流動分析；水；揮發(fā)酚

酚類屬于高毒物質(zhì)，長期飲用被酚污染的水，可能引起頭暈，貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。國標(biāo)中用4-氨基安替吡啉三氯甲烷測定分光光度法，該方法需要手工蒸餾，并且用三氯甲烷萃取，及其不安全，且線性很難達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。而連續(xù)流動分析法中，每個樣品都被均勻的氣泡分割再和試劑在密閉的管路中反應(yīng)，每小時能檢測30個樣品左右，所以更安全，更快速。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

Seal AutoAnalyzer 3型連續(xù)流動分析儀

1.2 試劑：

1.2.1 50%曲拉通溶液：50 mL曲拉通溶解于50 mL無水乙醇

1.2.2 蒸餾試劑：用去離子水將160 mL磷酸稀釋到1000mL

1.2.3 儲備緩沖液：硼酸9 g氫氧化鈉5 g氯化鉀10 g溶于去離子水中并稀釋到1000 mL

1.2.4 吸收試劑：過濾儲備緩沖液200 mL后加入50%曲拉通溶液1 mL

1.2.5 鐵氰化鉀溶液：鐵氰化鉀0.3 g溶于200 mL儲備緩沖液，過濾，加入50%曲拉通1 mL

1.2.6 4-氨基安替吡啉溶液：4-氨基安替吡啉0.2 g溶于200 mL儲備緩沖液，過濾后加入50%曲拉通1 mL

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

本方法通過在酸性條件下蒸餾，蒸餾物與堿性鐵氰化鉀和4-氨基安替吡啉反應(yīng)來測定游離酚和取代酚。生成的紅色反應(yīng)產(chǎn)物在505nm下檢測。

2 結(jié)果討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表1：

表1

水中酚含量為0.000～0.050mg/L時，r=0.9998，回歸方程Y=9.172*10-7X-7.553*-3

2.2 方法檢出限

平行測定空白11次，結(jié)果見表2：

表2

2.3 方法精確度和準(zhǔn)確度

向100ml純水加入3.5ug和0.5ug的酚標(biāo)準(zhǔn)使用液，平行測定6次，計算精密度和回收率，結(jié)果見表3：

表3

3 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用連續(xù)分析儀檢測水中揮發(fā)酚具有快速、簡單、安全的優(yōu)點(diǎn)，精密度，準(zhǔn)確度、檢出限優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)，滿足水中揮發(fā)酚的檢測。

［1］水和廢水監(jiān)測分析方法：第4版［M］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.458－464.

［2］環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊：第2版［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2001.443.

魏生玲（1990-），女，四川德陽人，四川南充康源水務(wù)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司水質(zhì)監(jiān)測中心，助理工程師，大學(xué)本科，研究方向：水質(zhì)檢測。