莊宿國 宋 春 李志宇 趙偉剛 王 良

(西安航天動力研究所，西安 710100)

液體火箭發(fā)動機(jī)端面密封用石墨材料內(nèi)部缺陷檢測工藝方法

莊宿國 宋 春 李志宇 趙偉剛 王 良

(西安航天動力研究所，西安 710100)

文摘介紹了石墨材料的制造工藝和缺陷類型，并結(jié)合液體火箭發(fā)動機(jī)端面密封的工作特性，闡明了端面密封用石墨材料內(nèi)部缺陷檢測的必要性。對目前通用的無損檢測方法進(jìn)行了對比分析，確定了適用于液體火箭發(fā)動機(jī)端面密封用石墨材料內(nèi)部缺陷的X射線檢測方法，并對X射線檢測過程中圖像灰度、對比度、電壓、電流、濾片及積分時間等關(guān)鍵工藝參數(shù)的影響因素進(jìn)行了對比分析，確定了石墨材料內(nèi)部缺陷檢測的工藝參數(shù)設(shè)置準(zhǔn)則及高精度檢測方法，實現(xiàn)了石墨材料內(nèi)部孔隙的可視化仿真分析，并提出了一種基于圖像處理的石墨材料氣孔率統(tǒng)計計算方法，最終建立了液體火箭發(fā)動機(jī)端面密封用石墨材料內(nèi)部典型缺陷的特征標(biāo)樣。

液體火箭發(fā)動機(jī)，石墨材料，內(nèi)部缺陷，工藝參數(shù)，設(shè)置準(zhǔn)則

0 引言

端面密封作為液體火箭發(fā)動機(jī)渦輪泵能量傳動系統(tǒng)的重要組件，主要用于密封液體氧化劑、燃料以及隔離燃?xì)獾龋绻l(fā)生故障，將直接影響到發(fā)動機(jī)的性能和可靠性，甚至產(chǎn)生災(zāi)難性后果。尤其是對于我國新一代大運載液氧煤油發(fā)動機(jī)渦輪泵端面密封而言，工作參數(shù)不斷提高，振動沖擊環(huán)境極為惡劣，并且工作介質(zhì)具有高壓、低溫、強(qiáng)腐蝕等特點，導(dǎo)致端面密封摩擦副工作環(huán)境極為苛刻，因此對石墨材料性能提出了極高的要求。在高速、高壓、振動沖擊、高低溫及強(qiáng)氧化等工作環(huán)境下，若石墨材料內(nèi)部存在缺陷，在工作過程中會發(fā)生磨損、脫落、破碎甚至起火燃燒等風(fēng)險。目前實際生產(chǎn)過程中僅通過硬度、抗壓強(qiáng)度、密度、氣孔率及抗折強(qiáng)度等傳統(tǒng)指標(biāo)的復(fù)驗，判定石墨是否合格，即使石墨材料技術(shù)指標(biāo)復(fù)驗合格，在發(fā)動機(jī)試車、飛行過程中仍存在較大的質(zhì)量隱患，為了確保發(fā)動機(jī)的可靠性。本文結(jié)合石墨材料的制造工藝和缺陷類型，對其內(nèi)部缺陷檢測的工藝方法進(jìn)行研究。

1 石墨制造工藝和缺陷類型

石墨材料的制造工藝對其內(nèi)部缺陷的形成具有重要的影響，本文對石墨材料的壓型、焙燒、石墨化以及原材料等生產(chǎn)工藝中易產(chǎn)生的缺陷類型進(jìn)行了分析。

(1)壓型包括單面壓、雙面壓、擠壓和等靜壓四種方式，由于壓力方向的不同可產(chǎn)生不同部位的缺陷特征。其中單面壓易導(dǎo)致上緊下松，密度不均，從而形成低密度疏松；雙面壓易導(dǎo)致上下致密，中間疏松，形成低密度疏松；擠壓易產(chǎn)生裂紋、砂眼和低密度疏松；等靜壓可以保證石墨材料的密度均勻，但仍存在砂眼缺陷。

(2)焙燒易產(chǎn)生砂眼和裂紋，但裂紋縫隙較小一般不易發(fā)現(xiàn)，嚴(yán)重時呈層狀裂紋或裂紋組。

(3)石墨化易產(chǎn)生砂眼和裂紋，導(dǎo)致密度不均，嚴(yán)重時可導(dǎo)致石墨材料外部明顯開裂、幾何尺寸變形[1]。

(4)石墨原材料在生產(chǎn)過程中通常選取鐵粉作為催化劑，若后續(xù)生產(chǎn)過程中酸洗不徹底及石墨化溫度較低，易形成高密度夾雜缺陷。

2 無損檢測

2.1無損檢測方法

目前無損檢測技術(shù)已成熟應(yīng)用于金屬材料的內(nèi)部缺陷檢測中，與金屬材料相比，石墨材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有疏松、孔隙較多、晶粒粗大、密度不均、各向異性等特點，使得反映其本質(zhì)特征的確定信息經(jīng)常湮沒在強(qiáng)動力學(xué)噪聲中，檢測信號的信噪比一般都較低，因而很難判斷其內(nèi)部細(xì)微缺陷。目前國內(nèi)外材料內(nèi)部缺陷檢測的方法一般為超聲波檢測、聲發(fā)射檢測及X射線檢測等[2]?；谑牧系淖陨硖匦?，X射線檢測相對于其他方法，可以準(zhǔn)確獲得石墨內(nèi)部狀況的圖像，直觀分析石墨內(nèi)部的缺陷結(jié)構(gòu)，但其檢測要求較高，與設(shè)備精度、參數(shù)設(shè)置以及后續(xù)圖像處理息息相關(guān)，并且缺陷特征的判定較為復(fù)雜[3-6]。

2.2X射線檢測

射線射入到物體時，射線的光量子將與物質(zhì)原子發(fā)生一系列相互作用，使射線被吸收、散射，導(dǎo)致透射射線強(qiáng)度減弱，射線衰減的程度與射線的能量、被透射物體的厚度、密度等相關(guān)，因此X射線檢測的主要工作原理為射線透過被檢測物體時，有缺陷的部位與無缺陷的部位對射線的吸收能力不同，通過檢測被檢測物體后射線強(qiáng)度的差異，來判斷被檢測材料內(nèi)部是否存在缺陷，且缺陷尺寸越大，差異越明顯[7]。

3 工藝參數(shù)對X射線檢測的影響

基于微焦點X光機(jī)進(jìn)行石墨材料內(nèi)部缺陷的高精度檢測方法研究，在X射線檢測過程中電壓、電流、濾片及積分時間等關(guān)鍵工藝參數(shù)直接影響到圖像的灰度、對比度，從而影響到缺陷特征的成像效果，因此，為了更為準(zhǔn)確的捕捉石墨材料的內(nèi)部細(xì)微缺陷，需對上述關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行研究。

3.1關(guān)鍵工藝參數(shù)設(shè)置

3.1.1電壓、電流

微焦點X光機(jī)不同于傳統(tǒng)X光機(jī)，傳統(tǒng)X光機(jī)是閉管式，通過準(zhǔn)值器孔徑的大小控制電子流的大小，控制焦點尺寸，完成X射線照射任務(wù)。而微焦點X光機(jī)是開管式，通過束流電圈產(chǎn)生束焦電流，設(shè)備自動校準(zhǔn)，因此需要研究電壓、電流等因素對其成像效果的影響。如圖1所示，對不同電壓、電流條件下的圖像灰度、對比度及飽和度等參數(shù)進(jìn)行了對比分析。

在相同電流條件下，隨著電壓的升高，圖像的灰度、對比度及飽和度等數(shù)值均會不斷增大，同樣在相同電壓條件下，隨著電流的升高，圖像的灰度、對比度及飽和度等數(shù)值也會不斷增大，并且在高電壓及高電流條件下各參數(shù)的增長速率明顯高于低電壓及低電流條件。

電壓、電流等單因素?zé)o法準(zhǔn)確分析X射線成像的影響因素，為此本文采用電壓和電流的乘積即射線功率進(jìn)行對比分析。如圖2所示，隨著功率降低，圖像均勻度及清晰度越來越差，缺陷特征越來越模糊，當(dāng)P=60 W時，裂紋缺陷尺寸為0.202 mm，與實際裂紋尺寸相符，當(dāng)P=40 W時，裂紋缺陷尺寸為0.16 mm，缺陷特征開始模糊，但當(dāng)P=5 W時，已無法確認(rèn)裂紋缺陷尺寸。因此在石墨材料內(nèi)部缺陷檢測過程中，為了更為準(zhǔn)確的獲得石墨材料的缺陷特征，在增大電壓、電流的同時，要兼顧射線功率的變化。當(dāng)P=60 W時，石墨材料內(nèi)部缺陷特征最為清晰。

P=60 WP=20 WP=10 WP=5 W

圖2 不同功率下的缺陷檢測結(jié)果

Fig.2 Defect detection results under different power conditions

3.1.2濾片

濾片的作用是降低背景，提高峰背比，并過濾干擾峰、雜散峰，提高探測器的計數(shù)準(zhǔn)確率。因此在X射線檢測過程中，濾片的選擇尤為重要，它直接關(guān)系到圖像的均勻度及缺陷的清晰度，本文對常用的Al、Fe、Cu三種濾片進(jìn)行對比，分析結(jié)果如圖3所示，采用Al濾片，圖像的灰度、對比度及飽和度最高，而采用Cu濾片，圖像的灰度、對比度及飽和度最低，其結(jié)果與濾片的密度成反比。

圖像及缺陷特征如圖4所示，Al濾片的圖像結(jié)果最優(yōu)，因此，建議采用密度略高于石墨的Al濾片。

3.1.3積分時間

積分時間直接關(guān)系到射線照射強(qiáng)度，在電流、電壓相同情況下，積分時間越長，圖像灰度越高，X射線照射的劑量越大。本文在電壓=220 kV，電流=0.3 mA的條件下，分別對積分時間為300、400、600及800 ms進(jìn)行了對比分析。如圖5所示，隨著積分時間的增加，圖像灰度、對比度及飽和度越來越高，其圖像及缺陷特征如圖6所示，當(dāng)積分時間為400 ms時，圖像均勻度及缺陷特征最優(yōu)。

3.2檢測精度試驗驗證

為了驗證上述工藝參數(shù)設(shè)置方法的準(zhǔn)確性，采用線切割及鉆孔工藝，在石墨材料上加工不同尺寸的缺陷，對設(shè)定尺寸缺陷進(jìn)行檢測，驗證上述檢測方法的精度，試驗件缺陷分為條形和圓形兩種形式，如圖7所示。

試驗結(jié)果如圖8所示，缺陷特征檢測精度良好，條形及圓形缺陷檢測尺寸均與設(shè)定尺寸重合。

(a) 條形缺陷 (b) 圓形缺陷

圖7 不同缺陷試驗件

Fig.7 Test pieces with different defect

3.3內(nèi)部孔隙仿真分析及應(yīng)用

石墨氣孔率分為開口氣孔率和閉口氣孔率，目前水煮法可以粗略計算開口氣孔率的大小，閉口氣孔率只能間接以密度的形式反映，采用本文缺陷檢測方法，可以有效捕捉石墨材料內(nèi)部氣孔分布情況。依據(jù)上述關(guān)鍵工藝參數(shù)的設(shè)置準(zhǔn)則，對兩種常用的液體火箭發(fā)動機(jī)石墨材料的內(nèi)部孔隙進(jìn)行了仿真分析，仿真結(jié)果如圖9所示，材料一內(nèi)部孔隙較少，而材料二內(nèi)部存在較多的細(xì)微孔隙。其主要原因為材料一的生產(chǎn)工藝以中間相碳微球為原料，采用自燒結(jié)工藝研制而成，通過調(diào)整組分內(nèi)β樹脂含量可以具有良好的自粘結(jié)性，其結(jié)構(gòu)致密，因此其材料一的組織結(jié)構(gòu)為準(zhǔn)單相。而材料二采用傳統(tǒng)的炭/石墨材料的生產(chǎn)工藝，采用煅焦等固體原料和煤瀝青等黏結(jié)劑，經(jīng)過混捏、軋片、磨粉、壓制、焙燒、浸漬、石墨化等工序來制造，材料的增密補(bǔ)強(qiáng)主要依靠多次浸漬瀝青-炭化工藝，因此其材料的結(jié)構(gòu)完整性較差，且呈現(xiàn)多相結(jié)構(gòu)。

用二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉與重金屬離子反應(yīng)生成沉淀物時，在有配位劑存在的情況下，沉淀反應(yīng)受pH的影響較大[7-8]?；瘜W(xué)鍍鎳溶液中含有的檸檬酸的配位能力隨pH升高而增大；二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉在酸性條件下能轉(zhuǎn)化成對應(yīng)的酸，其對鎳離子的沉淀能力隨 pH降低而減小。因此，用這兩種螯合劑沉淀化學(xué)鍍鎳廢水中的鎳離子時需要找出合適的pH范圍。

(a) 材料一

基于本文的內(nèi)部缺陷檢測方法，提出了一種基于圖像處理的石墨材料氣孔率統(tǒng)計計算方法，對兩種材料(氣孔率分別為0.024%、1.487%)的內(nèi)部孔隙進(jìn)行了統(tǒng)計分析，如圖10所示。

(a) 氣孔率0.024% (b) 氣孔率1.487%

圖10 不同材料內(nèi)部孔隙統(tǒng)計數(shù)據(jù)

Fig.10 Statistical data of internal voids of different materials

4 典型缺陷特征判定

基于上述理論分析及關(guān)鍵工藝參數(shù)設(shè)置準(zhǔn)則，精確捕捉完成了裂紋、砂眼、低密度疏松及高密度夾雜等典型缺陷，其缺陷特征分析如下。

(1)裂紋

裂紋缺陷為產(chǎn)品影像上有不規(guī)則的黑色紋路，其特征是走向、位置和大小不規(guī)則，形狀呈細(xì)長，一端或兩端呈尖銳狀，多為寬度很小，且有變化的縫隙，容易與其他缺陷相區(qū)別，屬于窄縫型缺陷，如圖11(a)所示。

(2)砂眼

砂眼缺陷為產(chǎn)品影像上有點狀黑色區(qū)域，其特征是位置大小不固定，邊界光滑，其形狀可能是圓形、橢圓形或長方形，黑度一般都較大，特征清晰，屬于體積型缺陷，如圖11(b)所示。

(3)低密度疏松

低密度疏松缺陷為產(chǎn)品影像上存在局部淺黑色區(qū)域，其特征是邊界不規(guī)則，一般呈片狀，顏色介于材料與背景色之間，是體積型缺陷，如圖11(c)所示。

高密度夾雜缺陷為產(chǎn)品影像上存在局部亮點區(qū)域，其特征是顏色較亮，位置和大小不固定，邊界不規(guī)則，其亮度遠(yuǎn)大于材料及背景色，特征清晰，是體積型缺陷，如圖11(d)所示。

(a) 裂紋 (b) 砂眼 (c) 低密度疏松 (d) 高密度夾雜

圖11 典型缺陷特征標(biāo)樣

Fig.11 Typical defect characteristic standard

5 結(jié)論

本文結(jié)合液體火箭發(fā)動機(jī)端面密封的工作特性，闡明了端面密封用石墨材料內(nèi)部缺陷檢測的必要性，并結(jié)合石墨材料的制造工藝，歸納了石墨材料內(nèi)部缺陷的主要類型。深入研究了X射線關(guān)鍵工藝參數(shù)對石墨材料內(nèi)部缺陷特征檢測的影響，并進(jìn)行了檢測精度試驗驗證。

(1)在相同電流條件下，隨著電壓的升高，圖像的灰度、對比度及飽和度等數(shù)值均會不斷增大，在相同電壓條件下，隨著電流的升高，圖像的灰度、對比度及飽和度等數(shù)值也會不斷增大，并且在高電壓及高電流條件下各參數(shù)的增長速率明顯高于低電壓及低電流條件，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)分析當(dāng)功率P=60 W時，石墨材料內(nèi)部缺陷特征最明顯。

(2)在石墨材料內(nèi)部缺陷檢測過程中，石墨缺陷特征的清晰度與濾片的密度成反比，密度略高于石墨的Al濾片效果最優(yōu)。

(3)隨著積分時間的增加，圖像灰度、對比度及飽和度越來越高，當(dāng)積分時間為400 ms時，圖像均勻度及缺陷特征最優(yōu)。

基于本文提出的關(guān)鍵工藝參數(shù)設(shè)置準(zhǔn)則，對兩種常用的液體火箭發(fā)動機(jī)端面密封石墨材料，進(jìn)行了內(nèi)部孔隙的可視化仿真分析，提出了一種基于石墨材料的氣孔率統(tǒng)計計算方法，并結(jié)合兩種材料的生產(chǎn)工藝，對材料的氣孔率進(jìn)行了統(tǒng)計分析，最終建立了液體火箭發(fā)動機(jī)端面密封用石墨材料內(nèi)部缺陷檢測的特征標(biāo)樣，確保密封產(chǎn)品石墨材料良好，有效預(yù)防在發(fā)動機(jī)試車、飛行過程中因石墨材料內(nèi)部缺陷發(fā)生故障，提高了發(fā)動機(jī)質(zhì)量和可靠性。

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Internal Defect Detection Technology of Graphite Material for Liquid Rocket Engine Face Seal

ZHUANG Suguo SONG Chun LI Zhiyu ZHAO Weigang WANG Liang

(Xi’an Aerospace Propulsion Institute，Xi’an 710100)

The manufacturing process and defect types of graphite materials are introduced in this paper, combining with the working characteristics of the liquid rocket engine face seal, the necessity of testing the internal defect of graphite material for face seal is expounded. A comparative analysis is made on the present nondestructive testing methods, the X-ray detection method is the best for liquid rocket engines face seal. The key parameters of the X-ray detection such as gray scale, contrast, voltage, current, filter slice and integral time are compared and analyzed, then the process parameter setting rule and the high precision detection method of the internal defect inspection of graphite material are confirmed.And a visual simulation analysis of the internal space of graphite material is realized.And method for calculating the rate of porosity of graphite materials based on image processing.Finally the characteristics of graphite material internal defects typical of standard samples input forward of liquid rocket engine face seal are established.

Liquid rocket engine, Graphite material, Internal defect, Process parameter, Setting rule

V416.8

10.12044/j.issn.1007-2330.2017.05.016

2017-01-18

中國航天科技集團(tuán)公司基礎(chǔ)夯實工程(ZLTSL2015-1)

莊宿國，1986年出生，工程師，主要從事液體火箭發(fā)動機(jī)機(jī)械密封設(shè)計。E-mail:zhuangsuguo@163.com