唐建峰 張偉明 張國(guó)君 褚 潔 楊超江 李 晶

1.中國(guó)石油大學(xué)(華東)儲(chǔ)運(yùn)與建筑工程學(xué)院 2.中國(guó)石油大學(xué)(華東)山東省油氣儲(chǔ)運(yùn)安全省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 3.中海石油氣電集團(tuán)技術(shù)研發(fā)中心

MDEA為主體的復(fù)配胺液選擇性脫硫性能實(shí)驗(yàn)研究

唐建峰1，2張偉明1張國(guó)君1褚 潔3楊超江1李 晶1

1.中國(guó)石油大學(xué)(華東)儲(chǔ)運(yùn)與建筑工程學(xué)院 2.中國(guó)石油大學(xué)(華東)山東省油氣儲(chǔ)運(yùn)安全省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 3.中海石油氣電集團(tuán)技術(shù)研發(fā)中心

在總濃度為2 mol/L的條件下，運(yùn)用小型反應(yīng)釜，采用恒壓吸收法和恒容吸收法，對(duì)以MDEA為主體、DGA與AMP為添加劑的復(fù)配胺液進(jìn)行不同物質(zhì)的量比下選擇性吸收H2S性能的實(shí)驗(yàn)研究。通過分析氣相濃度、吸收速率、酸氣脫除率及選擇性因子，優(yōu)選出不同復(fù)配胺液在此濃度下選擇性脫硫的最優(yōu)配比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：2 mol/L MDEA+DGA復(fù)配胺液在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)，對(duì)原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高，對(duì)CO2的吸收速率、脫除率均較低，選擇性因子最大，為該復(fù)配胺液的最優(yōu)配比；2 mol/L MDEA+AMP復(fù)配胺液在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)，對(duì)原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高，對(duì)CO2的吸收速率、脫除率均較低，選擇性因子最大，為該復(fù)配胺液的最優(yōu)配比。

甲基二乙醇胺 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 二甘醇胺 選擇性 脫硫

近年來，隨著天然氣工業(yè)的逐漸發(fā)展，有關(guān)天然氣預(yù)處理及開發(fā)利用技術(shù)日益受到重視[1]。由于售氣合同的要求，當(dāng)原料氣中H2S的摩爾分?jǐn)?shù)超過20×10-6時(shí)必須進(jìn)行脫硫處理[2]。而對(duì)于CO2，則沒有硬性規(guī)定。例如在天然氣中保留3%(φ)的CO2，其發(fā)熱量同樣能達(dá)到要求[3-4]。選擇性脫硫工藝在原料氣中同時(shí)存在H2S和CO2的條件下，幾乎在完全脫除H2S的同時(shí)，僅吸收部分CO2[5-6]。當(dāng)天然氣中CO2與H2S的物質(zhì)的量比大于5.7時(shí)，若使用常規(guī)胺法脫硫工藝，所得酸氣中H2S摩爾分?jǐn)?shù)小于15%，則后續(xù)不能使用常規(guī)克勞斯裝置進(jìn)行硫回收處理，此時(shí)應(yīng)采用選擇性脫硫工藝及相應(yīng)的吸收劑，在滿足酸氣凈化要求的前提下提高H2S的脫除率，盡可能少吸收CO2。另一方面，選擇性脫硫工藝可降低流程中胺液循環(huán)量、再生系統(tǒng)及設(shè)備運(yùn)行能耗，提濃硫磺回收裝置酸氣，縮小設(shè)備尺寸，故為脫硫工藝研究的重要方向[7-13]。

目前，選擇性脫硫配方篩選大多采用恒壓吸收的方法，考察指標(biāo)僅為選擇性因子，但在實(shí)際工業(yè)應(yīng)用中，在保證選擇性的同時(shí)，需要考慮吸收速率，確保滿足凈化要求。以MDEA為主體的混合胺相對(duì)于單一胺具有較高的處理能力、較優(yōu)的凈化效果、較低的反應(yīng)熱和腐蝕性。因此，本研究采用恒壓吸收和恒容吸收兩種方法，針對(duì)MDEA+DGA與MDEA+AMP復(fù)配胺液進(jìn)行不同配比下的選擇性脫硫吸收實(shí)驗(yàn)研究，綜合考察吸收速率和選擇性因子,旨在為工業(yè)應(yīng)用中天然氣選擇性脫硫配方的優(yōu)選提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)氣體與試劑

實(shí)驗(yàn)所采用的原料氣組分參考選擇性脫硫工藝常見天然氣中CO2與H2S含量，結(jié)合氣體配置可行性原則確定，用N2代替天然氣中CH4成分，添加少量O2用于H2S氣體的檢測(cè)，具體成分見表1。實(shí)驗(yàn)以MDEA為主體胺液，對(duì)MDEA+DGA及MDEA+AMP復(fù)配胺液選擇性脫除H2S進(jìn)行性能分析，采用的吸收劑見表2。

表1 原料氣組分Table1 Componentsoffeedgas組分CO2H2SO2N2y，%60．7588．3

表2 實(shí)驗(yàn)吸收劑明細(xì)表Table2 Listofexperimentalabsorbents名稱化學(xué)式規(guī)格生產(chǎn)廠家N—甲基二乙醇胺MDEA工業(yè)級(jí)東營(yíng)市新?；び邢薰径蚀及稤GA分析純上海麥克林生化科技有限公司2-氨基-2-甲基-1-丙醇AMP分析純上海麥克林生化科技有限公司

1.2實(shí)驗(yàn)裝置及流程

本研究選擇性脫硫?qū)嶒?yàn)主要裝置為小型反應(yīng)釜裝置，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

反應(yīng)釜筒體采用316不銹鋼材質(zhì)，封蓋為哈氏合金，容積325 mL。氣瓶原料氣經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)與吸收劑進(jìn)行反應(yīng)，然后通過釜頂出口三通分別連接CO2、H2S檢測(cè)裝置，真空泵通過閥門管線與反應(yīng)釜?dú)庀嘞噙B，用于抽空釜內(nèi)空氣。實(shí)驗(yàn)溫度由水浴設(shè)備中溫控儀控制，溫度量程為室溫以上5～100 ℃，精度為±0.1 ℃。實(shí)驗(yàn)壓力由原料氣進(jìn)氣壓力控制。反應(yīng)釜內(nèi)溫度及壓力分別通過傳感器檢測(cè)，并遠(yuǎn)傳信號(hào)至電腦數(shù)據(jù)收集系統(tǒng)進(jìn)行儲(chǔ)存。釜內(nèi)配備磁力攪拌速率范圍為150～1 200 r/min的攪拌裝置，以加快吸收反應(yīng)速率。反應(yīng)釜出口CO2體積分?jǐn)?shù)由CO2氣體分析儀測(cè)量，量程為0～10%(φ)，精度為0.01%(φ)。H2S摩爾分?jǐn)?shù)使用固定式H2S氣體檢測(cè)儀測(cè)量，量程為10 000×10-6，精度為1×10-6。實(shí)驗(yàn)及檢測(cè)尾氣接酸性氣體收集裝置。

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1恒容吸收方法步驟

復(fù)配胺液性能實(shí)驗(yàn)按如下步驟進(jìn)行操作：

(1) 打開計(jì)算機(jī)，啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集軟件。

(2) 開啟恒溫水浴循環(huán)，使溫度控制在實(shí)驗(yàn)溫度并穩(wěn)定20 min。

(3) 開啟真空泵，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力至-0.09 MPa。

(4) 將按實(shí)驗(yàn)要求配制的胺液從進(jìn)出液閥吸入釜內(nèi)。

(5) 再次抽真空，待胺液溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需溫度時(shí)打開氣瓶減壓閥，調(diào)節(jié)流量計(jì)至實(shí)驗(yàn)工況，將實(shí)驗(yàn)氣通入釜內(nèi)。

(6) 啟動(dòng)磁力攪拌，采集壓力、溫度變化，保存采集的吸收數(shù)據(jù)。

1.3.2恒壓吸收方法步驟

(1) 開啟恒溫水浴循環(huán)，使溫度控制在實(shí)驗(yàn)溫度并穩(wěn)定20 min。

(2) 開啟真空泵，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力至-0.09 MPa。

(3) 將按實(shí)驗(yàn)要求配制的胺液從進(jìn)出液閥吸入釜內(nèi)。

(4) 再次抽真空，待胺液溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需溫度時(shí)打開氣瓶減壓閥，調(diào)節(jié)流量計(jì)至實(shí)驗(yàn)工況，將實(shí)驗(yàn)氣通入釜內(nèi)。

(5) 通過頂部氣體出口三通分別接CO2、H2S檢測(cè)裝置，每5 min記錄凈化氣中CO2和H2S摩爾分?jǐn)?shù)。

(6) 待酸氣濃度不再變化時(shí)，關(guān)閉氣瓶減壓閥，調(diào)節(jié)流量計(jì)。

(7) 取出富胺液并對(duì)釜內(nèi)進(jìn)行清洗。

1.4實(shí)驗(yàn)指標(biāo)

本研究需要對(duì)復(fù)配胺液選擇性吸收性能進(jìn)行對(duì)比分析，所涉及的分析指標(biāo)主要有選擇性因子、氣相濃度、液相負(fù)荷、吸收速率、酸氣脫除率等，各指標(biāo)含義及定義式介紹如下。

(1) 選擇性因子S。吸收劑對(duì)H2S的選擇性是指吸入液相中的H2S相對(duì)于CO2的物質(zhì)的量與吸收后氣相中的H2S相對(duì)于CO2的物質(zhì)的量比。選擇性因子用于評(píng)價(jià)各吸收劑在一定條件下，當(dāng)CO2也存在時(shí)選擇脫除H2S的能力，S的定義如式(1)所示：

(1)

式中：S為選擇性因子；ηs為胺液對(duì)H2S的脫除率；ηc為胺液對(duì)CO2的共吸率。

(2) 氣相濃度。指氣相中單位容積內(nèi)CO2或H2S的物質(zhì)的量，能夠反映吸收劑吸收CO2及H2S的變化規(guī)律。

(3) 液相負(fù)荷L。指單位體積胺液吸收CO2或H2S的物質(zhì)的量，見式(2)。

(2)

式中：L為液相負(fù)荷，mol/L；n為胺液吸收酸氣的物質(zhì)的量，mol；V1為胺液體積，L。

(4) 吸收速率c。指單位體積的胺液在單位時(shí)間內(nèi)吸收CO2及H2S的物質(zhì)的量，見式(3)，可反映胺液吸收酸氣的快慢程度。

(3)

式中：c為吸收速率，mol/(L·min)；△τ為吸收時(shí)間，min。

(5) 酸氣脫除率。指從原料氣中脫除的酸氣物質(zhì)的量占酸氣原有物質(zhì)的量之比，該指標(biāo)表征胺液對(duì)原料氣中酸氣的吸收效果。本實(shí)驗(yàn)中采用CO2氣體分析儀檢測(cè)CO2體積分?jǐn)?shù)，采用H2S氣體檢測(cè)儀檢測(cè)H2S濃度。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1MDEA+DGA復(fù)配胺液最優(yōu)配比篩選

選取2 mol/L MDEA+DGA不同主體胺液與添加劑物質(zhì)的量比(10∶1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5)的復(fù)配胺液進(jìn)行恒容和恒壓吸收實(shí)驗(yàn)，分別考察MDEA+DGA胺液不同胺液配比的選擇性因子和吸收速率，篩選該配方胺液最優(yōu)配比。

2.1.1MDEA+DGA復(fù)配胺液吸收速率考察

采用恒容吸收實(shí)驗(yàn)方法，考察在攪拌速率為220 r/min、吸收溫度45 ℃、充氣壓力為1 MPa的條件下復(fù)配胺液吸收CO2、H2S氣相濃度及吸收速率，MDEA+DGA胺液吸收CO2、H2S的氣相濃度隨時(shí)間變化、吸收速率隨液相負(fù)荷變化見圖2～圖5。

由圖2可知：MDEA+DGA物質(zhì)的量比為10∶1時(shí)，復(fù)配胺液的CO2氣相濃度隨時(shí)間變化曲線斜率最大，反應(yīng)達(dá)到平衡后氣相濃度最低，即該配方胺液對(duì)CO2吸收速率及吸收負(fù)荷最大；MDEA+DGA物質(zhì)的量比為10∶5時(shí)，復(fù)配胺液的CO2氣相濃度隨時(shí)間變化曲線斜率最小，反應(yīng)達(dá)到平衡后氣相濃度最高，即該配方胺液對(duì)CO2吸收速率及吸收負(fù)荷最??；其他物質(zhì)的量比胺液的CO2氣相濃度隨時(shí)間的變化曲線差距不明顯。

由圖3可知，在反應(yīng)初期，5種胺液配方吸收速率由大到小依次為MDEA+DGA(10∶1)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶2)>MDEA+DGA(10∶5)。

由圖4可知，MDEA+DGA復(fù)配胺液在不同物質(zhì)的量比下H2S氣相濃度均隨時(shí)間變化逐漸下降，反應(yīng)初期各配比胺液曲線相近，MDEA+DGA物質(zhì)的量比為10∶5時(shí)，復(fù)配胺液的曲線斜率最小且反應(yīng)達(dá)到平衡后氣相中H2S濃度最高，即該配方胺液對(duì)H2S吸收速率及吸收負(fù)荷最低，其他物質(zhì)的量比胺液曲線差距不明顯。

由圖5可知，在反應(yīng)初期，5種胺液配方吸收速率由大到小依次為：MDEA+DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶2)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶1)>MDEA+DGA(10∶5)。綜上所述，MDEA+DGA(10∶3)配比胺液吸收H2S的吸收速率最快，吸收負(fù)荷較高且吸收CO2的吸收速率較慢，吸收負(fù)荷較低。

2.1.2MDEA+DGA復(fù)配胺液選擇性因子考察

采用恒壓吸收實(shí)驗(yàn)方法，考察在吸收溫度為45 ℃、實(shí)驗(yàn)氣速為400 mL/min、攪拌速率為800 r/min、常壓條件下，復(fù)配胺液吸收CO2、H2S脫除率及選擇性因子，2 mol/L不同物質(zhì)的量比MDEA+DGA復(fù)配胺液吸收實(shí)驗(yàn)通氣后，凈化氣中CO2、H2S的脫除率如圖6所示，相應(yīng)選擇性因子如圖7所示。

由圖6可知：不同物質(zhì)的量比胺液吸收CO2的脫除率由大到小依次為：MDEA+DGA(10∶2)> MDEA+ DGA(10∶1)>MDEA+ DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶5)；吸收H2S的脫除率由大到小依次為：MDEA+DGA(10∶1)>MDEA+DGA(10∶2)>MDEA+DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶5)。由此可知，隨著添加劑DGA摩爾分?jǐn)?shù)的增大，復(fù)配胺液對(duì)CO2、H2S的脫除率均逐漸升高，對(duì)比數(shù)據(jù)可知，添加劑DGA摩爾分?jǐn)?shù)對(duì)H2S脫除率的影響較大。由圖7可知，MDEA+DGA胺液脫除H2S選擇性因子在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)最高，故在此配比下胺液選擇性最優(yōu)。

綜上所述，2 mol/L MDEA+DGA復(fù)配胺液在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)，對(duì)原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高，對(duì)CO2的吸收速率、脫除率均較低，選擇性因子最大，為該復(fù)配胺液的最優(yōu)配比。

2.2MDEA+AMP復(fù)配胺液最優(yōu)配比篩選

選取2 mol/L MDEA+AMP不同主體胺液與添加劑物質(zhì)的量比為10∶1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5的復(fù)配胺液進(jìn)行恒容和恒壓吸收實(shí)驗(yàn)，分別考察MDEA+AMP不同胺液配比的選擇性因子和吸收速率，篩選該配方胺液最優(yōu)配比。

2.2.1MDEA+AMP復(fù)配胺液吸收速率考察

采用恒容吸收實(shí)驗(yàn)方法，考察在攪拌速率為220 r/min、吸收溫度45 ℃、充氣壓力為1 MPa的條件下復(fù)配胺液吸收CO2、H2S氣相濃度及吸收速率，MDEA+AMP胺液吸收CO2、H2S的氣相濃度隨時(shí)間變化、吸收速率隨液相負(fù)荷變化的情況如圖8～圖13所示。

由圖8可知，MDEA+AMP(10∶5)復(fù)配胺液的CO2氣相濃度隨時(shí)間變化曲線斜率最大，反應(yīng)達(dá)到平衡后氣相濃度最低，即該配方胺液對(duì)CO2吸收速率及吸收負(fù)荷最大；MDEA+ AMP(10∶1)復(fù)配胺液的CO2氣相濃度隨時(shí)間變化曲線斜率最小，反應(yīng)達(dá)到平衡后氣相濃度最高，即該配方胺液對(duì)CO2吸收速率及吸收負(fù)荷最小；其他配比胺液的CO2氣相濃度隨時(shí)間的變化曲線差距不明顯。

由圖9可知，在反應(yīng)初期，5種胺液配方吸收速率由大到小依次為MDEA+AMP(10∶5)>MDEA+AMP(10∶3)>MDEA+AMP(10∶4)>MDEA+AMP(10∶2)>MDEA+AMP(10∶1)。

由圖10可知，MDEA+AMP復(fù)配胺液不同配比下H2S氣相濃度均隨時(shí)間變化逐漸下降，MDEA+AMP(10∶1)復(fù)配胺液曲線斜率最小且反應(yīng)達(dá)到平衡后氣相中H2S濃度最高，即該配方胺液對(duì)H2S吸收速率及吸收負(fù)荷最低；MDEA+AMP(10∶5)復(fù)配胺液曲線斜率最大且反應(yīng)達(dá)到平衡后氣相中H2S濃度最低，即該配方胺液對(duì)H2S吸收速率及吸收負(fù)荷最高。由圖11可知，在反應(yīng)初期，5種胺液配方吸收速率由大到小依次為：MDEA+AMP(10∶5)> MDEA+AMP(10∶4)> MDEA+ AMP(10∶3)> MDEA+AMP(10∶2)>MDEA+AMP(10∶1)。同復(fù)配胺液吸收CO2性能一致，隨著添加劑AMP 濃度增大，胺液吸收H2S速率逐漸升高，故存在一個(gè)最優(yōu)配比，使得復(fù)配胺液吸收H2S性能較優(yōu)而吸收CO2較差。

2.2.2MDEA+AMP復(fù)配胺液選擇性因子考察

采用恒容吸收實(shí)驗(yàn)方法，考察在吸收溫度為45 ℃、實(shí)驗(yàn)氣速為400 mL/min、攪拌速率為800 r/min、常壓條件下復(fù)配胺液吸收CO2、H2S脫除率及選擇性因子，2 mol/L不同物質(zhì)的量比MDEA+AMP復(fù)配胺液吸收實(shí)驗(yàn)通氣后凈化氣中CO2、H2S的脫除率見圖12，相應(yīng)選擇性因子見圖13。

由圖12可知：不同物質(zhì)的量比復(fù)配胺液吸收CO2的脫除率由大到小依次為：MDEA+AMP(10∶1)>MDEA+AMP(10∶4)>MDEA+AMP(10∶5)>MDEA+AMP(10∶3)>MDEA+AMP(10∶2)；吸收H2S的脫除率由大到小依次為：MDEA+AMP(10∶1)>MDEA+ AMP(10∶3)>MDEA+AMP(10∶2)>MDEA+AMP(10∶4)>MDEA+AMP(10∶5)。由圖13可知，MDEA+AMP胺液脫除H2S選擇性因子在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)最高，故在此配比下胺液選擇性最優(yōu)。

綜上所述，2 mol/L MDEA+AMP復(fù)配胺液在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)，對(duì)原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高，且對(duì)CO2的吸收速率、脫除率均較低，選擇性因子最大，為該復(fù)配胺液的最優(yōu)配比。

3 結(jié) 論

采用恒容和恒壓吸收實(shí)驗(yàn)方法，綜合分析了2種復(fù)配胺液不同配比下的選擇性因子和吸收速率，得到以下結(jié)論：

(1) 2 mol/L MDEA+DGA復(fù)配胺液在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)，對(duì)原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高且對(duì)CO2的吸收速率、脫除率均較低，選擇性因子最大，為該復(fù)配胺液的最優(yōu)配比；

(2) 2 mol/L MDEA+AMP復(fù)配胺液在物質(zhì)的量比為10∶3時(shí)，對(duì)原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高且對(duì)CO2的吸收速率、脫除率均較低，選擇性因子最大，為該復(fù)配胺液的最優(yōu)配比。

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AnexperimentalstudyonactiveMDEAmixedaminesolutionsfornaturalgasselectivedesulfurization

TangJianfeng1,2,ZhangWeiming1,ZhangGuojun1,ChuJie3,YangChaojiang1,LiJing1

1.CollegeofPipelineandCivilEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(EastChina),Qingdao,Shandong,China; 2.OilandGasStorageandTransportationSecurityProvincialLaboratoryinShandongProvince,ChinaUniversityofPetroleum(EastChina),Qingdao,Shandong,China; 3.CNOOCGas&PowerGroupResearch&DevelopmentCenter,Beijing,China

Small reaction kettles were applied for absorption of H2S from natural gas using mixed amine solutions composed of the active MDEA and additive DGA and AMP in different proportion using constant pressure absorption method and constant volume absorption method when the total concentration was 2 mol/L. Through analyzing the gas molar concentration, absorption rate, acid gas removal rate and selectivity factor, the mixed amine solution with optimal proportion for selective desulfurization was obtained. The results showed that 2 mol/L MDEA+DGA mixed amine solution had maximum selectivity factor with the optimal molar proportion of 10∶3, which had a higher absorption and removal rate for removing H2S from natural gas and had a lower absorption and removal rate for removing CO2from natural gas. 2 mol/L MDEA+AMP mixed amine solution had maximum selectivity factor with the optimal molar proportion of 10∶3, which had a higher absorption and removal rate for removing H2S from natural gas and had a lower absorption and removal rate for removing CO2from natural gas.

MDEA, AMP, DGA, selectivity, desulfurization

TE644

A

10.3969/j.issn.1007-3426.2017.05.002

2016-12-09；編輯溫冬云

高技術(shù)船舶科研項(xiàng)目“天然氣預(yù)處理用大型塔器研制”(工信部聯(lián)裝2014495號(hào))；中國(guó)石油大學(xué)(華東)自主創(chuàng)新科研計(jì)劃項(xiàng)目“基于胺法脫酸動(dòng)力學(xué)的海上LNG選擇性脫硫性能研究”(14CX05033A)。

唐建峰(1973-)，男，博士，教授，中國(guó)石油大學(xué)(華東)儲(chǔ)運(yùn)與建筑工程學(xué)院燃?xì)夤こ滔抵魅?，從事氣田集輸、天然氣與處理、FLNG關(guān)鍵設(shè)備相關(guān)研究。E-mailtangpaper@126.com