孟令濤

(山東濱農(nóng)科技有限公司，山東 濱州 256600)

高效棉田苗后除草劑嘧硫草醚的高效液相色譜分析

孟令濤

(山東濱農(nóng)科技有限公司，山東 濱州 256600)

采用Licrsorb-C18反相色譜柱和紫外檢測(cè)器以甲醇和pH值4.0的醋酸水溶液為流動(dòng)相, V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35，波長265nm，對(duì)試樣中嘧硫草醚含量進(jìn)行液相色譜分離、測(cè)定。嘧硫草醚的保留時(shí)間為7.43min，變異系數(shù)為0.59%，回收率為99.5%-100.2%，線形相關(guān)系數(shù)為0.9948。

高效液相色譜；嘧硫草醚；原藥；分析

嘧硫草醚是由埯原公司和杜邦公司共同開發(fā)的一種嘧啶水楊酸類新型除草劑。用于防止一年生或多年生禾本科雜草和大多數(shù)闊葉雜草，具有廣闊的推廣應(yīng)用前景。對(duì)眾所周知的難除雜草如牽牛、蒼耳、苘麻、刺黃花稔、阿拉伯高粱等有很好的效果，但未見國內(nèi)有分析方法的報(bào)道。實(shí)驗(yàn)證明使用該高效液相色譜外標(biāo)法可測(cè)定原藥的含量，并且實(shí)現(xiàn)了嘧硫草醚及其雜質(zhì)的有效分離，操作簡便，快速，結(jié)果重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑和溶液

甲醇：分析純；二次蒸餾水；醋酸：分析純；嘧硫草醚標(biāo)準(zhǔn)品：已知含量≥99.0%(由德國Dr.Ehrenstorfer公司提供)。

1.2 儀器

高效液相色譜儀；紫外檢測(cè)器；N2000色譜工作站；色譜柱；250mm×3.9mm 不銹鋼柱，內(nèi)填充Licrsorb-C18，粒徑10μm；超聲波清洗器；過濾膜：0.45μm有機(jī)膜。

1.3 色譜操作條件

流動(dòng)相：pH值4.0的V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35；柱溫：室溫；檢測(cè)波長：265nm；流動(dòng)相流速：1.0mL/min；進(jìn)樣體積：10μL；保留時(shí)間：7.43min。

1.4 測(cè)定步驟

1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取嘧硫草醚標(biāo)準(zhǔn)品0.03g(精確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配成嘧硫草醚標(biāo)樣溶液，備用。

1.4.2 試樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱含有嘧硫草醚0.03g(精確至0.0002g)的試樣于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配成嘧硫草醚試樣溶液，備用。

1.4.3 測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各相對(duì)響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于2%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.5 計(jì)算

將測(cè)得的兩針溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液的峰面積分別進(jìn)行平均，以質(zhì)量百分含量表示的試樣中有效成分按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：A1——標(biāo)樣溶液中嘧硫草醚的峰面積的平均值；

A2——試樣溶液中嘧硫草醚的峰面積的平均值；

m1——嘧硫草醚標(biāo)樣的質(zhì)量；

m2——嘧硫草醚試樣的質(zhì)量；

P——標(biāo)樣中嘧硫草醚質(zhì)量百分含量。

1.6 允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果所得絕對(duì)誤差不大于1.0%。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 流動(dòng)相及流動(dòng)相速度的選擇

選擇既通用又經(jīng)濟(jì)且毒性低的甲醇、酸水作為流動(dòng)相體系，考察流動(dòng)相中甲醇和水的配比影響發(fā)現(xiàn)，甲醇濃度低時(shí)，保留時(shí)間長，測(cè)樣時(shí)間較長；甲醇濃度高時(shí)，保留時(shí)間較短，但峰形不好。最終確定為pH值4.0的V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35的甲醇/水(pH值4.0)混合流動(dòng)相。采用上述流動(dòng)相設(shè)置不同的流速，結(jié)果證明，選用流速1.0ml/min,經(jīng)分離的峰形較好，保留時(shí)間為7.4min。嘧硫草醚標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖1。

2.2 波長的選擇

取質(zhì)量濃度為1.0mg/mL嘧硫草醚的標(biāo)準(zhǔn)樣品在190～400nm的波長范圍內(nèi)掃描，在265nm處有較大吸收，故確定265nm為檢測(cè)波長。

2.3 線形關(guān)系試驗(yàn)

準(zhǔn)確配制嘧硫草醚不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.3，0.6，1.0，1.5，2.0mg/mL)按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得相應(yīng)的樣品的峰面積值，與其濃度呈良好的相關(guān)性，計(jì)算嘧硫草醚的線性方程為Y=1.7952X+0.0371，相關(guān)系數(shù)為0.9948。

2.4 方法的精密度試驗(yàn)

平行稱取試樣6份，按上述色譜條件測(cè)得嘧硫草醚標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.43，變異系數(shù)為0.59%，可見該方法的精密度能滿足定量分析要求。

2.5 方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在已知含量的嘧硫草醚中加入一定數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)品，測(cè)得嘧硫草醚的回收率為99.5%～100.2%。

圖2

3 結(jié)論

綜上所述，用本方法檢測(cè)嘧硫草醚具有快速、分離效果好、精密度好、準(zhǔn)確高等優(yōu)點(diǎn)，是一種較為理想的分析方法。

[1] 夏 雨.20%溴嘧草醚懸浮劑的液相色譜分析[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2007，25(3)：5-7.

[2] 張翠華，范小振，徐寶軍.15%氟-廣合劑高效液相色譜分析[J].化工進(jìn)展，2006，25(2)：227-228.

2017-07-12

孟令濤(1976—)，山東無棣人，主要從事農(nóng)藥的開發(fā)及分析研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2017)18-0087-02

(本文文獻(xiàn)格式孟令濤.高效棉田苗后除草劑嘧硫草醚的高效液相色譜分析[J].山東化工，2017，46(18)：87-88.)