李建幫
(中國刑事警察學院,遼寧 沈陽 110035)
離子色譜法在爆炸殘留物分析中的應用
李建幫
(中國刑事警察學院,遼寧 沈陽 110035)
離子色譜可同時檢測多種離子,已成為分析爆炸殘留物中陰離子、陽離子的有效手段。具有操作方便、分析快速、靈敏度高等特點。本文綜述了近年來離子色譜技術(shù)在檢驗爆炸殘留物中的最新應用進展,為爆炸殘留物的檢驗和爆炸類案件的偵破提供參考。
離子色譜;爆炸殘留物;應用
離子色譜 (IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種,1975年Small 等人將經(jīng)典的離子交換色譜與高效液相色譜技術(shù)相結(jié)合,創(chuàng)造了使用連續(xù)電導檢測器的現(xiàn)代離子色譜法。早期IC采用電導檢測器用于常見無機陰陽離子的檢測。隨著技術(shù)的發(fā)展[1-2],現(xiàn)如今IC已可采用多種檢測器,包括有電導檢測器、安培檢測器、紫外檢測器、熒光檢測器等,色譜柱類型也有了多樣化發(fā)展,樣品前處理技術(shù)[3]更加系統(tǒng)完善。柱切換技術(shù)[4]解決了復雜基質(zhì)干擾問題??赏瑫r檢測樣品中的多種離子,及不同價態(tài)的同種元素離子,極大地縮短了檢測時間,被廣泛應用于公共衛(wèi)生[5]、食品[6]、環(huán)境[7]、藥物[8]等諸多領(lǐng)域。
常見的無機炸藥包含黑火藥、硝銨炸藥、氯酸鹽炸藥、煙火劑等。對這些炸藥爆炸殘留物的傳統(tǒng)分析方法為化學顯色法,但化學顯色法靈敏度低,且在爆炸現(xiàn)場提取的空白樣品也會存在這些爆炸殘留離子成分,對結(jié)果判斷造成很大影響。離子色譜法主要是對陰、陽離子的檢測,使用離子色譜法對爆炸殘留物中的無機離子檢測是目前被廣泛使用的方法,分析方法靈敏度高、結(jié)果準確。
肼(N2H4)具有很高的燃燒熱,可用于生產(chǎn)液體炸藥[18]。王勇[19]等利用肼在水中呈離子狀態(tài)的特性采用離子色譜法分析液體炸藥爆炸塵土中的肼。為避免銨離子的干擾,選用IonPac CS-16色譜柱,低濃度甲磺酸淋洗液。方法檢出限為5μg/L,肼離子在0.02~2.0mg/L范圍內(nèi)具有線性,可用于爆炸塵土中肼離子定量。
有機炸藥爆炸后會產(chǎn)生大量的CO、CO2、CXHy、NxOy等氣體,但同時也會產(chǎn)生微量的HF、HCN等有毒氣體。龍素群[22]等人建立了爆轟氣體產(chǎn)物中HF、HCI、HCN無機污染物的離子色譜分析方法。實驗選擇Na2CO3與NaHCO3的混合溶液作為爆轟產(chǎn)物中無機組份的吸收液,采用外標法可對爆轟氣體進行定量分析。HF、HCI、HCN的檢測限分別為0.04mg/m3、0.03mg/m3、0.05mg/m3,加標回收率均在95%以上,方法的相對標準偏差(RSD)小于5.0%。
IC對爆炸殘留物定性定量的檢驗,前處理簡便,分析快速,可排除干擾離子影響,靈敏度高,是一種高效可靠的分析方法,可滿足辦案需求,為刑事辦案提供有力證據(jù)。隨著應用需求的推動,IC技術(shù)發(fā)展勢頭越來越強勁,近年來研究熱點在研發(fā)新型固定相和色譜柱、抑制器、檢測器、閥切換技術(shù)以及儀器小型化便攜化等方面,以期解決高背景干擾、色譜柱容量低等問題。提高分離度,增強儀器靈敏度,實現(xiàn)在盡可能短時間內(nèi)完成多組分復雜基質(zhì)檢測。離子色譜技術(shù)也必將在爆炸殘留物分析中發(fā)揮更加重要的作用,擁有更加廣闊的應用空間。
[1] 朱 巖.離子色譜的最新進展[J].浙江科技學院學報,2003(S1):109-112.
[2] 趙新穎,屈 鋒,牟世芬.離子色譜技術(shù)的重要進展和我國近年的發(fā)展概況[J].色譜,2017(03):223-228.
[3] 李 進.離子色譜分析中樣品預處理方法[J]. 四川化工,2014(02):40-43.
[4] 余家勝. 離子色譜柱切換在復雜樣品分析中的方法開發(fā)及其應用[D].杭州:浙江大學,2015.
[5] 張 維. 離子色譜法在公共衛(wèi)生檢測中的新進展[J]. 中國衛(wèi)生監(jiān)督雜志,2012(01):44-49.
[6] 宋衛(wèi)得,蘇征,惠希東,袁曉鷹,金偉,劉冰. 離子色譜在食品安全控制中的應用進展[J]. 食品研究與開發(fā),2016(15):217-221.
[7] 廖國沂. 淺析離子色譜法在環(huán)境監(jiān)測中的應用[J]. 科技創(chuàng)新與應用,2015(17):136.
[8] 吳 燕,米亞嫻. 離子色譜法及其在藥物分析中的應用[J].天津藥學,2011(04):50-53.
[9] 林賢文,汪肇輝,彭聰,黎乾. 雙通道離子色譜法同時測定爆炸殘留物中12種無機離子[J]. 廣東公安科技,2016(02):75-78.
[10] 楊開蓮.離子色譜法檢測氯酸鹽炸藥爆炸殘留物中ClO-3和ClO-4[J].武漢工程大學學報,2010,32(7):46-48.
[11] 陳承現(xiàn),李仁勇,周革榮等.離子色譜法檢測土制硝銨氯化炸藥爆炸殘留物中的氯酸根[J].刑事技術(shù),2008(3):3-6.
[12] 呂小寶,丁敏菊,婁建武,等.離子色譜-抑制電導法測定爆炸殘留中的硝酸根及氯酸鹽[C].第12屆全國離子色譜學術(shù)報告會論文集.2008:257-260.
[13] 樊俊丹,王力春.乳化炸藥爆炸殘留物分析[J].刑事技術(shù),2015(3):246-248.
[14] 裴茂清,郭海榮.離子色譜在無機炸藥分析中的應用[J].刑事技術(shù),2005(6):13-14.
[15] 林賢文,汪肇輝,彭聰,黎乾. 雙通道離子色譜法同時測定爆炸殘留物中12種無機離子[J]. 廣東公安科技,2016(02):75-78.
[16] 焦 霞,蓋學武.離子色譜法測定炸藥中的陰離子[C].第12屆全國離子色譜學術(shù)報告會論文集,2008:491-492.
[17] 呂紀忠. 離子色譜法測定煙火藥及其爆炸殘留物中常見陰離子[C].中國化學會,公共安全中的化學問題研究進展(第三卷).北京:中國化學會,2013:5.
[18] 關(guān)匯川. 肼及其衍生物在固體推進劑和火炸藥中的應用[J]. 黎明化工,1997(02):6-8+12.
[19] 王 勇,耿 慶,左躍先,等. 離子色譜法檢驗液體炸藥爆炸塵土中的肼離子[J]. 色譜,2013(09):920-923.
[20] 張 勇,劉如沁,張敏暇,等.離子色譜法測定炸藥LLM-105中5種陰離子[J].科技創(chuàng)新與應用,2014(31):61-61.
[21] 薛 敏,鐘 旭,孟子暉,等.離子色譜法檢測DNTF中痕量陰陽離子殘留[J].含能材料,2012,20(5):650-652.
[22] 龍素群,鐘志京,輝永慶,等.炸藥爆轟氣體產(chǎn)物中無機組份的離子色譜分析方法研究[J]. 四川環(huán)境,2013,32(2):7-11.
ApplicationofIonChromatography(IC)inExplosiveResidueAnalysis
LiJianbang
(Criminal Investigation Police University of China,Shenyang 110035, China)
Ion chromatography can detect many kinds of ions simultaneously , and has become an effective method to analyse anions and cations in explosive residues. The method is simpleness , celerity and sensitive, etc.. In this paper, the recent progress of ion chromatography in the detection of explosive residues is reviewed. It hope to provides reference for the examination of explosive residues and the detection of explosive cases.
IC;expiosive residue;application
2017-08-09
李建幫(1991—),山東聊城人,在讀碩士研究生,研究方向:微量物證。
TQ560.1;O657.75
A
1008-021X(2017)18-0080-02
(本文文獻格式李建幫.離子色譜法在爆炸殘留物分析中的應用[J].山東化工,2017,46(18):80-81.)