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        高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑

        2017-11-01 05:56:31翟紋靜
        釀酒科技 2017年10期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        翟紋靜

        (1.蘇州出入境檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心,江蘇蘇州215100; 2.蘇州世標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215100)

        高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑

        翟紋靜1,2

        (1.蘇州出入境檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心,江蘇蘇州215100; 2.蘇州世標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215100)

        建立了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑的快速分析方法。樣品經(jīng)乙腈∶水(1∶1,v/v)超聲提取,Atlantis d C18色譜柱(2.1×150 mm,3 μm)為分析柱,0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈為流動(dòng)相,電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法的RSD值范圍為0.57%~11.69%,回收率范圍在60.0%~118.6%,該方法的線性相關(guān)性良好,檢測(cè)低限、精密度和準(zhǔn)確度均符合要求,能夠滿足酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑的檢測(cè)要求。

        液質(zhì)聯(lián)用儀; 酒類; PDE-5抑制劑

        2014年8月,有媒體報(bào)道湖北一家酒廠,為打開銷路,暗地里在酒中添加西地那非違禁化學(xué)藥品,最終酒廠負(fù)責(zé)人被刑拘。2015年7月31日,國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布通告稱,51家企業(yè)因在69種保健酒、配制酒中違法添加西地那非等化學(xué)物質(zhì),已被立即停產(chǎn),并召回全部在售產(chǎn)品。為保障消費(fèi)者合法權(quán)益和消費(fèi)安全。2016年5月23日,國(guó)家食品藥品監(jiān)管總局再次下發(fā)通知,要求全國(guó)食品藥品監(jiān)管部門開展配制酒等食品非法添加問題專項(xiàng)治理工作。不僅如此,在保健酒里違法添加的西地那非開始流向白酒,這可能會(huì)對(duì)白酒行業(yè)產(chǎn)生影響。

        磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制劑是一類應(yīng)用廣泛的治療男性勃起功能障礙類藥物,臨床用藥主要有西地那非、伐地那非和他達(dá)拉非3種。隨著對(duì)PDE-5抑制劑衍生物的不斷研究,新發(fā)現(xiàn)的PDE-5抑制劑衍生物越來越多[1]。因此對(duì)于此類非法添加化學(xué)成分亟待建立合理、有效的檢測(cè)方法。目前應(yīng)用于非法添加物的分析方法主要有化學(xué)法、薄層色譜法、高效液相色譜法[2]、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[3-4]、超高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳技術(shù)、紅外光譜法和拉曼光譜法等[5]。

        傳統(tǒng)理化方法干擾嚴(yán)重、樣品量大、操作繁雜,目前日漸少用[6]。本文基于相關(guān)研究的基礎(chǔ),采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)建立了同時(shí)檢測(cè)非法添加的11種抗疲勞類化學(xué)藥物的快速檢測(cè)方法,為打擊不法行為提供可靠的技術(shù)支持。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑及儀器

        白酒樣品:市售若干品牌白酒、紅酒。

        試劑:乙腈,色譜純;甲酸,色譜純;11種PDE-5抑制劑及其衍生物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息見表1。

        儀器設(shè)備:6460液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(安捷倫);旋渦混合器(IKA);電子天平(梅特勒)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

        精確稱取西地那非、那莫西地那非、羥基豪莫西地那非、紅地那非、那紅地那非、硫代艾地那非、偽伐地那非、氨基他達(dá)拉非、他達(dá)拉非、伐地那非、豪莫西地那非標(biāo)準(zhǔn)品各10 mg,分別在10 mL容量瓶中加乙腈溶解定容,濃度均為1000 mg/L。

        1.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

        取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100μL,移至同一10 mL容量瓶中,用乙腈稀釋定容得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度為10 mg/L。

        1.2.3 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

        定量時(shí),用50%乙腈將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.2.2)稀釋成一系列濃度,作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 液相條件

        色譜柱:Atlantis d C183μm,2.1×150 mm。流速:0.2mL/min;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:10.0 μL。流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水溶液;B:0.1%甲酸乙腈溶液。

        洗脫程序:0~13.0 min;15%~15%B。

        1.3.2 質(zhì)譜條件

        電離源模式:電噴霧離子源;電離源極性:正模式;檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè);電噴霧電壓:3500 V;鞘氣溫度:250℃;鞘氣流速:10 L/min;干燥氣流速7 L/min;干燥氣溫度:300℃;通過優(yōu)化后的定性、定量離子對(duì),去簇電壓(V),碰撞能量(V),見表2。

        1.4 前處理方法

        準(zhǔn)確稱取1.00 g(精確到0.01 g)均質(zhì)試樣置于10 mL具玻璃磨口塞的刻度玻璃管中,加50%乙腈水3 mL,旋渦30 s,超聲處理15 min,冷卻至室溫,用50%乙腈水稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。注意:過濾時(shí)應(yīng)排出開始的2 mL待測(cè)液。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 總離子流圖

        表1 不同化合物標(biāo)準(zhǔn)品信息

        表2 不同化合物采集離子對(duì)信息

        在1.3條件下,11種PDE-5抑制劑及其衍生物的總離子流圖見圖1。

        圖1 11種PDE-5抑制劑及其衍生物的標(biāo)準(zhǔn)品總離子流圖

        在此實(shí)驗(yàn)條件下,最后目標(biāo)物出峰時(shí)間為12.07 min,再平衡2 min左右,15 min內(nèi)就能分析1個(gè)樣品,可以有效地提高樣品分析速度。從圖1可以看出,雖然豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非和西地那非色譜峰有重疊,紅地那非、那紅地那非和伐地那非的保留時(shí)間相近,但不影響目標(biāo)物的分析,因?yàn)椴杉碾x子不一樣,所以提取離子圖后可以明顯地區(qū)分出不同化合物。雖然伐地那非和豪莫西地那非、偽伐地那非和那莫西地那非、硫代艾地那非和羥基豪莫西地那非兩兩化合物的母離子相同,但是它們的子離子和色譜保留時(shí)間相差較大,可以明顯區(qū)別開,不影響相互之間的定性和定量。

        2.2 方法的線性范圍及測(cè)定底限

        以50%乙腈為溶劑,分別配制11種PDE-5抑制劑及其衍生物濃度為 2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、25.0 μg/mL、50.0 μg/mL的混標(biāo)溶液,建立各標(biāo)準(zhǔn)曲線,不同化合物的曲線回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表3。11種PDE-5抑制劑及其衍生物的測(cè)定底限均為12.5 μg/kg,當(dāng)加標(biāo)樣品中目標(biāo)物含量小于該值時(shí),他達(dá)拉非、伐地那非和硫代艾地那非的回收率均小于60%,不符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 27404—2008的要求。

        2.3 方法精密度和回收率

        準(zhǔn)確稱取1.00 g白酒樣,添加12.5 μg/kg、25.0 μg/kg以及62.5 μg/kg 3個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每個(gè)水平平行測(cè)定6次,結(jié)果見表3。

        由表3可看出,11種PDE-5抑制劑及其衍生物的相關(guān)系數(shù)均大于0.993,測(cè)定結(jié)果RSD值范圍為0.57%~11.69%,說明線性良好,穩(wěn)定性好。不同項(xiàng)目的回收率范圍在60.0%~118.6%,提取率高,滿足日常檢測(cè)需求。

        對(duì)市售的十余批白酒和紅酒進(jìn)行了11種PDE-5抑制劑及其衍生物的檢測(cè)分析,結(jié)果均未檢出。說明目前酒類產(chǎn)品市場(chǎng)比較規(guī)范,但是仍需加強(qiáng)對(duì)相關(guān)生產(chǎn)過程和銷售渠道的監(jiān)管,保障消費(fèi)者的食品安全。

        3 結(jié)論

        利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),建立了15 min內(nèi)快速檢測(cè)分析酒類產(chǎn)品中的11種PDE-5抑制劑及其衍生物的LC-MS/MS分析法。同時(shí)經(jīng)二級(jí)質(zhì)譜分析,極大提高了儀器的靈敏度,排除假陽(yáng)性的干擾,從而使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。該方法快速、穩(wěn)定,線性相關(guān)性良好,檢測(cè)底限、精密度和準(zhǔn)確度均符合要求,能夠滿足酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生物的檢測(cè)要求。

        表3 不同化合物的曲線回歸方程及相關(guān)系數(shù)

        [1]馬春艷,段瓊,封淑華,等.一種新型PDE-5抑制劑衍生物的發(fā)現(xiàn)及結(jié)構(gòu)鑒定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2016,35(5):551-556.

        [2]謝強(qiáng)勝,王慧,張子璇,等.超高效液相色譜法測(cè)定酒精飲料中非法添加抗疲勞藥物他達(dá)拉非及2種類似物[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào),2017,3(8):1030-1036.

        [3]龍凌云,李濤,鄧永琪,等.HPLC-MS/MS法同時(shí)檢測(cè)抗疲勞保健食品中非法添加的8種壯陽(yáng)類化合物[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2015(6):45-47.

        [4]張書文,王錕,韓圣謙.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定露酒中伐地那非、西地那非和他達(dá)拉非含量[J].化學(xué)分析計(jì)量,2016,25(1):44-46.

        [5]張小龍,王昆,吳先富,等.中藥及保健食品中非法添加狀況分析[J].中國(guó)藥師,2014,17(10):1749-1735.

        [6]王葒暉.中成藥非法添加化學(xué)藥物研究進(jìn)展[J].安徽醫(yī)藥,2011,15(9):1168-1170.

        貴州醇“品味純粹——發(fā)現(xiàn)白酒之美”品鑒活動(dòng)在筑舉行

        本刊訊:2017年9月8日,在中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)、貴州省釀酒工業(yè)協(xié)會(huì)、釀酒科技雜志社指導(dǎo)下,貴州醇酒業(yè)有限公司舉辦了主題為“品味純粹——發(fā)現(xiàn)白酒之美”的新文化主張研討會(huì)。各位專家、行業(yè)領(lǐng)導(dǎo)、業(yè)內(nèi)精英齊聚一堂,共同品鑒貴州醇美酒。

        貴州醇酒業(yè)有限公司總裁肖進(jìn)春為在座來賓介紹了企業(yè)基本情況,并介紹本次活動(dòng)以“品味純粹——發(fā)現(xiàn)白酒之美(新文化、新價(jià)值、新生活)”為主題,以“美酒品鑒+專家座談+新文化倡議”為活動(dòng)形式,通過4款美酒與佳肴的配搭讓現(xiàn)場(chǎng)嘉賓享受味蕾盛宴。

        當(dāng)天的品鑒酒全部由貴州醇酒業(yè)提供,而每一款酒都得到了專家們的高度稱贊。其中,35%vol貴州醇的專家評(píng)語(yǔ)是低度濃香典范,中國(guó)低度酒風(fēng)潮的引領(lǐng)者,宜中杯飲,搭配川菜、燒烤、火鍋俱佳,加冰加水,色味不變,數(shù)十年新潮白酒經(jīng)典之作;42%vol金貴貴州醇的專家評(píng)語(yǔ)是中度白酒,口感舒適綿長(zhǎng),窖香優(yōu)雅,宜中杯飲,配菜清甜咸適最佳,可品味,可爽飲,不易傷身;42%vol奇香貴州醇的專家評(píng)語(yǔ)是“當(dāng)高粱遇到葡萄”,單寧的芬芳清甜,遇到高粱酒的濃郁熱烈,一款中西合璧的無上妙品,或浪漫、或豪情,宜大杯小品,中餐西餐俱佳;莊齡20年的53%vol純粹酒莊酒的專家評(píng)語(yǔ)為“山水藏酒,歲月留金”,一款融高粱酒的“醇”、醬香的“厚”、奇香的“甘”之精華的地道貴州“酒莊酒”,以“醇、厚、甘”體會(huì)完全不同的高粱的熱烈、葡萄的幽香、醬香的醇厚。

        在場(chǎng)專家普遍認(rèn)為,發(fā)現(xiàn)、品味純粹的白酒品鑒之美,讓白酒融入現(xiàn)代成為表達(dá)中國(guó)生活方式之美的生活符號(hào),而這最為簡(jiǎn)潔的辦法就是讓白酒成為中國(guó)飲食文化的一個(gè)主題符號(hào)。(小雨、螢子、曉文)

        Determination of 11 Kinds of PDE-5 Inhibitors and their Derivatives in Alcoholic Drinks by LC-MS/MS

        ZHAI Wenjing1,2

        (1.Suzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Suzhou,Jiangsu 215100;2.Suzhou World Standard Testing Technology Co.Ltd.,Suzhou,Jiangsu 215100,China)

        A method of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)had been developed for the determination of 11 kinds of PDE-5 inhibitors and their derivatives in alcoholic drinks.Samples were diluted with acetonitrile∶water(1∶1,v:v)and the analyte was separated by an Atlantis dC18 column(2.1×150 mm,3 μm)using a mobile phase consisting of 0.1%formic acid and acetonitrile with 0.1%formic acid.The analyte was detected in multiple-reaction monitoring(MRM)mode via positive electrospray ionization(ESI+).The determination results showed that the RSD was between 0.57%to 11.69%and the recovery was between 60.0%to 118.6%at three spiked levels.The method was characterized by its excellent purification effect,high sensitivity and good accuracy,and it could be used for the determination of 11 kinds of PDE-5 inhibitors and their derivatives in alcoholic drinks.

        high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC-MS/MS);alcoholic drinks;PDE-5 inhibitor

        TS262.7;TS261.7;TS261.4

        A

        1001-9286(2017)10-0126-04

        10.13746/j.njkj.2017181

        2017-06-22

        翟紋靜(1987-),女,河南鶴壁人,工程師,碩士,農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程專業(yè)。

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