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        蜜柚中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的方法初探

        2017-11-01 16:41:02簡(jiǎn)小君
        食品安全導(dǎo)刊 2017年29期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        蜜柚中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的方法初探

        蜜柚是我國(guó)特色的農(nóng)產(chǎn)品之一。福建省平和縣作為我國(guó)最大的蜜柚種植產(chǎn)業(yè)園,承載著生產(chǎn)和出口兩大任務(wù)。近年來(lái),蜜柚的銷量不斷增長(zhǎng),成為當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的主要收入來(lái)源。蜜柚種植過(guò)程中,雖然對(duì)果實(shí)進(jìn)行套袋的農(nóng)事操作,并且延長(zhǎng)了采摘前噴藥的時(shí)間間隔,但蜜柚中仍會(huì)存在一定的農(nóng)藥殘留,這給蜜柚產(chǎn)品的出口和銷量帶來(lái)了巨大影響,同時(shí)也給種植蜜柚的農(nóng)民造成了一定的經(jīng)濟(jì)損失。所以,為了保障農(nóng)民的正常收入,提高蜜柚的銷售額,提出一種有效的蜜柚中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的方法是我們目前需要解決的主要問(wèn)題。

        實(shí)驗(yàn)材料和主要方法

        快速檢測(cè)需要的材料:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器、高速冷凍離心機(jī)、超聲波清洗劑、固相萃取裝置、乙腈等試劑、混合器、DN-24A氮吹儀以及一些農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物等。

        快速檢測(cè)的方法:首先,進(jìn)行檢測(cè)的提取過(guò)程,將一定的蜜柚樣品放置在50ml的離心管當(dāng)中,并且放入10ml的乙腈試劑,利用超聲波提取蜜柚樣品中的農(nóng)藥殘余物質(zhì)10分鐘左右,再往離心管當(dāng)中加入少許的氯化鈉,進(jìn)行離心操作,大約5分鐘之后,將離心后的上層物質(zhì)放入到試劑瓶當(dāng)中,重復(fù)提取的過(guò)程,接下來(lái)把有機(jī)層混合起來(lái),進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮,其次進(jìn)入到凈化的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。在進(jìn)行凈化時(shí),我們使用固相萃取的凈化方法,可提高樣品的凈化程度。

        氣相色譜以及質(zhì)譜條件:(1)氣相色譜需要的條件。利用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)時(shí),其載氣是高純度的氦氣,純度高達(dá)99.9%;色譜柱儀器要符合檢測(cè)的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)樣口的溫度要保持在230℃左右,并且以脈沖不分流進(jìn)樣的方式進(jìn)去,進(jìn)樣量不得高于1.0ul。其次,柱升溫裝置的起始溫度為50℃,在后續(xù)的反應(yīng)過(guò)程中,要以相應(yīng)的速度持續(xù)增溫。(2)質(zhì)譜需要的條件。質(zhì)譜檢測(cè)需要的條件包括:電子能量70eV,其質(zhì)譜檢測(cè)手段可以采用SIR每一種化合物選取一種定量離子以及2種定性離子,每種農(nóng)藥的檢測(cè)條件不同。此外,質(zhì)譜檢測(cè)要求傳輸線的溫度要達(dá)到280℃,而離子源溫度要達(dá)到230℃,質(zhì)譜的參數(shù)可以通過(guò)自動(dòng)調(diào)節(jié)生成快速檢測(cè)需要的參數(shù)。

        蜜柚中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的過(guò)程

        快速檢測(cè)預(yù)處理的條件需求:可以選擇乙腈作為提取劑,其通用性能較好,不僅可以把大部分的農(nóng)藥殘留溶解,而且吸入的油脂量也較少。此外,氯化鈉物質(zhì)可以去除樣品中的一些雜質(zhì),同時(shí)分離水相和有機(jī)相,可以有效地提高農(nóng)藥殘留提取的精確度。

        色譜柱的選?。嚎梢愿鶕?jù)色譜分離的基本原理,對(duì)樣品中的不同組分進(jìn)行有效的分離實(shí)驗(yàn)。色譜柱的選取對(duì)檢測(cè)過(guò)程非常重要,根據(jù)農(nóng)藥的不同性質(zhì)來(lái)選擇色譜柱,針對(duì)本文檢測(cè)的農(nóng)藥殘留,我們可以選擇DB-35MS毛細(xì)管柱。

        基質(zhì)效應(yīng)的消除:基質(zhì)效應(yīng)是指標(biāo)本中除分析物以外的其他成分對(duì)分析樣測(cè)定值的影響,即基質(zhì)對(duì)分析方法準(zhǔn)確測(cè)定分析物的能力的干擾。影響基質(zhì)效應(yīng)的因素有很多種。我們通過(guò)對(duì)蜜柚基質(zhì)干擾物的檢測(cè),發(fā)型主要的基質(zhì)物質(zhì)是烯烴類化合物以及脂肪酸等,其干擾物都會(huì)使得蜜柚中的基質(zhì)效應(yīng)提高。為了有效地消除基質(zhì)效應(yīng),使用PSA和Amino等小柱物質(zhì),將兩者結(jié)合起來(lái)可以達(dá)到有效消除蜜柚樣品中基質(zhì)效應(yīng)的目的。

        快速檢測(cè)結(jié)果:為了檢測(cè)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法對(duì)蜜柚中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)是否有效,我們可以在市場(chǎng)上隨機(jī)挑選一些蜜柚產(chǎn)品,對(duì)其樣品用上述的方法進(jìn)行快速檢測(cè),實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),此方法可以快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出蜜柚樣品中農(nóng)藥殘留量和農(nóng)藥物質(zhì)。

        通過(guò)對(duì)蜜柚中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的方法的探析,我們了解到,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法可以快速、準(zhǔn)確檢測(cè)出蜜柚產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留。通過(guò)實(shí)驗(yàn)材料與裝置的選擇,建立合適的氣相色譜以及質(zhì)譜條件,預(yù)處理的條件以及色譜柱的選擇,基質(zhì)效應(yīng)的消除等一系列的過(guò)程,可以有效地檢測(cè)出蜜柚中的農(nóng)藥殘留。

        乙酸酐和三乙胺組合衍生在水產(chǎn)品中氯霉素測(cè)定的應(yīng)用

        氯霉素廣泛應(yīng)用于動(dòng)物傳染性疾病的治療,曾在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用,但同時(shí)也帶來(lái)了嚴(yán)重的殘留問(wèn)題,氯霉素能夠抑制人體骨髓造血功能,引起貧血等。因此對(duì)水產(chǎn)品中的氯霉素的檢測(cè)具有特殊意義。

        國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道氯霉素類藥物的檢測(cè)方法主要采用氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法靈敏度高,但價(jià)格昂貴,一般基層實(shí)驗(yàn)室不配備這樣的儀器,因此不適合于基層實(shí)驗(yàn)室大量檢測(cè)市場(chǎng)上水產(chǎn)品中氯霉素的含量。氣相色譜儀價(jià)格便宜,適合于我們?nèi)粘I钪兴a(chǎn)品中氯霉素的檢測(cè)。國(guó)內(nèi)外檢測(cè)氯霉素的常用方法大多數(shù)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3018-2004方法類似,利用N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMSCl)作為衍生劑,吡啶作為催化劑。但BSTFA對(duì)環(huán)境的濕度很敏感,需要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件,并且衍生后的氮-硅鍵和氧-硅鍵在氣相色譜的加熱環(huán)境下有可能分解,影響測(cè)定和實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性。吡啶是一個(gè)具有惡臭的有毒氣體,應(yīng)用吡啶作為催化劑具有二次污染和對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成危害。

        針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,我們研發(fā)了一種新的氯霉素測(cè)定方法。

        實(shí)驗(yàn)部分 材料、試劑、儀器:檢測(cè)的樣品為魚(yú)、蝦和蟹。甲醇、正己烷、乙腈;乙酸乙酯。氣相色譜儀;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;電子天平;旋渦混合器;毛細(xì)管氣相色譜柱RTX-5ms。氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)自于德國(guó)Dr.Ehrenstorfer標(biāo)準(zhǔn)品公司,純度≥99%。

        方法 氣相色譜的條件為:采用RTX-5ms作為固定相的毛細(xì)管柱,所述毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)為30m、內(nèi)徑為0.25mm、膜厚度為0.25μm;柱溫為程序升溫,初始溫度150℃,保持1min,以15℃/min的速率升溫至260℃,保持10min,再以30℃/min的速率升溫至280℃,保持5min;總運(yùn)行時(shí)間為24min;載氣為氦氣,純度≥99.99%;采用恒流模式,線速度為31.1cm/s;進(jìn)樣口溫度為260℃,不分離進(jìn)樣;檢測(cè)器為63Ni電子捕獲檢測(cè)器。

        樣品處理 樣品預(yù)處理:取待測(cè)水產(chǎn)品,取肌肉部分,稱取5g置于離心管中,加入20mL乙酸乙酯,均質(zhì)機(jī)均質(zhì)1min,4000r/min離心3min,得到的混合液轉(zhuǎn)移到細(xì)口雞心瓶中;再向離心管加入10mL乙酸乙酯,均質(zhì)1min,4000r/min離心3min,合并乙酸乙酯提取液,于40℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干。

        樣品凈化:向雞心瓶中加入1mL甲醇旋渦混合溶解經(jīng)樣品預(yù)處理處理的樣品殘留物,再加入15mL正己烷和25mL4%氯化鈉溶液,振蕩混合1min后轉(zhuǎn)移到離心管中,4000r/min下離心2min,棄去上層正己烷相;再向水相中加入10mL正己烷,振蕩、離心后棄去正己烷相;向所述水相中加入15mL乙酸乙酯,旋渦混合2min,3000r/min離心3min,吸取乙酸乙酯層,經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱脫水過(guò)濾于50mL雞心瓶中;再向水相中加入5mL乙酸乙酯,旋渦混合、離心后吸取乙酸乙酯層,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水過(guò)濾;用少量乙酸乙酯淋洗無(wú)水硫酸鈉柱,合并提取液,40℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干。

        樣品及標(biāo)準(zhǔn)品的衍生化 樣品的衍生化:往旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干的提取物中加入2mL乙酸乙酯溶解并轉(zhuǎn)移到離心管中,再用1-2mL乙酸乙酯洗滌提取物,合并乙酸乙酯,加入300μl乙酸酐和300μl的三乙胺,用乙酸乙酯定容到5mL后旋渦2min,得到樣品溶液,供氣相色譜分析備用;標(biāo)準(zhǔn)品的衍生化:取適量標(biāo)準(zhǔn)品于離心管中,加入300μl乙酸酐和300μl的三乙胺,用乙酸乙酯定容到5mL后旋渦2min,得到標(biāo)準(zhǔn)品溶液,供氣相色譜分析備用。

        氣相色譜檢測(cè) 分別吸取衍生后的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液,注入氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定。

        結(jié)果與討論 取衍生后的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可以看出,標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖峰形尖銳、對(duì)稱,與鄰近峰完全分離。

        圖1 氯霉素衍生后的氣相色譜圖

        催化劑的選擇:本實(shí)驗(yàn)室嘗試過(guò)采用乙酸酐和吡啶作為組合衍生試劑,效果良好。但吡啶具有惡臭和對(duì)人體毒性大,經(jīng)過(guò)考慮,本實(shí)驗(yàn)室采用價(jià)格更便宜的,極少采用的三乙胺催化劑來(lái)代替吡啶,減少對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害。

        衍生試劑的選擇:N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷是一組經(jīng)常使用的衍生試劑,但其對(duì)環(huán)境要求嚴(yán)格,衍生試劑昂貴,不能大量使用。改用乙酸酐后,乙酸酐價(jià)格便宜,能夠大量使用,并且對(duì)水的穩(wěn)定性比較好。

        標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、回收率與精密度:在20-250μg/L范圍內(nèi),氯霉素濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為:Y=8665.5X,相關(guān)系數(shù)為0.9990,檢出限為3μg/L。取一份經(jīng)檢測(cè)不含有氯霉素的樣品作為空白樣品,測(cè)得平均加標(biāo)回收率大于72%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%~5.8%。

        □ 簡(jiǎn)小君 平和縣農(nóng)業(yè)局檢測(cè)中心

        □ 潘金銅 浙江海洋大學(xué)羅杰鴻 廣州京誠(chéng)檢測(cè)技術(shù)有限公司

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