郭嘉

摘 要：隨著環(huán)保意識和持續(xù)發(fā)展意識的提高，地下水質(zhì)監(jiān)測受到重視。地下水中重金屬元素汞含量是重要指標(biāo)，而原子熒光光度計(jì)靈敏度高、檢出限低的特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于汞元素測試。然而在實(shí)際工作中，常會因?yàn)闇y試空白值偏高或不穩(wěn)定而導(dǎo)致測試結(jié)果準(zhǔn)確率降低，本文介紹雙道原子熒光光度計(jì)測地下水中汞元素空白值的干擾因素和消除方法。

關(guān)鍵詞：雙道原子熒光；汞；空白值

原子熒光光度計(jì)是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來確定待測元素含量的方法。具有靈敏度高，檢出限低的優(yōu)點(diǎn)，然而在實(shí)際生產(chǎn)工作中，實(shí)驗(yàn)室采用的雙道原子熒光光度計(jì)測試地下水中汞元素時(shí)，常出現(xiàn)空白值偏高導(dǎo)致測試結(jié)果準(zhǔn)確度降低，那么如何降低空白值并且減少空白值的波動幅度成為實(shí)驗(yàn)分析的方向，本文通過對實(shí)驗(yàn)用酸、實(shí)驗(yàn)用水、玻璃量器、儀器設(shè)備、工作環(huán)境等因素進(jìn)行分析，分析并解決導(dǎo)致空白值偏高的影響因素。

1 實(shí)驗(yàn)用酸的影響

由于原子熒光光度計(jì)靈敏度高，測定時(shí)對實(shí)驗(yàn)用酸的純度要求較高，如果實(shí)驗(yàn)用的酸試劑雜質(zhì)太多，純度達(dá)不到要求，就會造成偏高的空白值，測試過程中熒光值不穩(wěn)定，而導(dǎo)致工作線性曲線不理想，測試結(jié)果準(zhǔn)確率降低。因此實(shí)驗(yàn)用酸要選用優(yōu)級純的酸試劑。實(shí)驗(yàn)證明優(yōu)級純酸試劑的測試空白熒光值更低更穩(wěn)定，工作線性曲線更好。

2 實(shí)驗(yàn)用水的影響

在試驗(yàn)過程中，常會遇到當(dāng)其他因素的影響減小、消除前提下，實(shí)驗(yàn)用的空白水質(zhì)對測試結(jié)果的影響反而更加明顯，那是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)用水純度影響空白值大小，而空白值的偏高和穩(wěn)定直接影響工作線性曲線，因此實(shí)驗(yàn)用水純度需滿足汞測試要求。通過表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以說明，利用原子熒光測試汞含量需使用超純水作為實(shí)驗(yàn)用水。

3 玻璃量器的影響

汞元素是易吸附、易污染元素，因此實(shí)驗(yàn)室測試汞元素過程中所用的器皿，如容量瓶、燒杯、比色管、移液管等未清洗干凈會造成沾污。然而洗凈的器皿如果長期暴露在操作室中，也會因?yàn)槲娇諝庵械奈廴疚锒斐烧次踇1]。實(shí)驗(yàn)室通過試驗(yàn)測試，最終確定凡是做汞使用的量器需放入 1∶1 的硝酸溶液中浸泡 12h 以上，并且使用之前要先用自來水反復(fù)沖洗，最后再用超純凈水沖洗干凈。暫時(shí)不用的器皿需放置到器皿儲存室，使用之前先用超純水沖洗干凈。

4 儀器設(shè)備

雙道原子熒光光度計(jì)靈敏度高，能夠?qū)哿吭剡M(jìn)行精確的測試，而汞元素極易吸附，在測試過程中極易污染雙道原子熒分光光度計(jì)，因此每次使用原子熒光光度計(jì)測試結(jié)束后不要立刻關(guān)機(jī)，而應(yīng)該使用空白樣品代替測試樣品繼續(xù)進(jìn)行測試，通過反復(fù)對空白樣品的測試，可以有效清洗進(jìn)樣器、原子熒光管道和原子化器等部件，消除測試過程中殘留的汞元素。

5 工作環(huán)境影響

汞元素屬于痕量元素，在測試過程中會受到環(huán)境中殘留汞的影響。比如操作室內(nèi)存放的含汞或其他易揮發(fā)性溶液，其暴露于空氣中會污染空氣，導(dǎo)致測試空白值過大、異常。而測試汞的儀器在測試過程中所排放的汞尾氣也會對工作環(huán)境造成影響導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此在工作生產(chǎn)中應(yīng)注意操作室的通風(fēng)、清潔，不存放具揮發(fā)性的物質(zhì)。而對于測汞時(shí)儀器產(chǎn)生的尾氣則采用高錳酸鉀-硫酸法[2]對儀器排出的汞廢氣加以吸收，排除干擾。

參考文獻(xiàn)：

[1]谷彥彬，田海洋.雙道原子熒光光度計(jì)測汞影響因素與排除[J].水質(zhì)監(jiān)測技術(shù)交流，2010.12.

[2]呂森偉.冷原子熒光法玻璃儀器洗滌小經(jīng)驗(yàn).理化檢驗(yàn)，1990，26（4）：47.