薛 晉

（山西省食品工業(yè)研究所，山西太原 030024）

CO2超臨界萃取小米糠油的工藝研究

薛 晉*

（山西省食品工業(yè)研究所，山西太原 030024）

山西省是中國的小米之鄉(xiāng)，盛產(chǎn)優(yōu)質(zhì)小米，且以沁縣的小米為最佳。小米糠是小米生產(chǎn)加工過程中的副產(chǎn)品，含有約18%～22%的脂肪，利用超臨界CO2萃取技術(shù)提取小米糠油。油品中亞由酸含量高達(dá)69%，是人體必需脂肪酸之一，小米糠油可促進(jìn)膽固醇和脂類的新陳代謝，降低膽固醇和預(yù)防動脈粥樣硬化。維生素E含量達(dá)到71.9mg/kg，對人體有多種生理功效。采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取的小米糠油具有較高的營養(yǎng)價值，油酸含量40%～50%，亞油酸含量29%～42%，亞麻酸含量0.5%～1.8%，棕櫚酸含量12%～18%，硬脂酸含量1.0%～3.0%，植物甾醇含量4.5%～6.5%，谷維素含量0.1%～0.5%，還含有其他維生素E、復(fù)合脂質(zhì)磷脂、三烯生育酚等。

目前，國內(nèi)外植物油的生產(chǎn)方法主要有壓榨法、亞臨界萃?。ㄈ軇┓ǎ┖统R界CO2萃取法。壓榨法由于出油率低、雜質(zhì)高已很少采用；亞臨界萃取小米糠油，設(shè)備不太復(fù)雜，投資成本低，生產(chǎn)簡單，出油率也相對超臨界高，但生產(chǎn)出的油溶劑殘留很高，對于保健型食用油來說，很難達(dá)到現(xiàn)在國家食品、藥品安全法規(guī)定的要求，因此用此方法提取的米糠油是無法用在保健食品方面的；采用超臨界CO2萃取相比于亞臨界萃取，具有提取率高、選擇性好、無溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)。CO2因其具有無毒、無臭、無味、不燃燒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不易與溶質(zhì)反應(yīng)、臨界點(diǎn)低、臨界條件容易達(dá)到、純度高、價廉、易獲得、易與溶質(zhì)分離、使用安全等優(yōu)點(diǎn)，成為小品種和含油量低的油料作物最常用的超臨界萃取介質(zhì)。采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)制得的小米糠油色澤比浸出油顏色淺，油中游離脂肪酸蠟和不皂化物的量極少。因此，本研究采用超臨界CO2技術(shù)萃取小米糠油，并通過調(diào)整壓力、溫度等因素控制小米糠油中的油溶性雜質(zhì)的含量，簡化了小米糠油精煉工藝流程，得到最佳工藝條件。

1 工藝研究

1.1 材料

小米糠：山西沁州黃小米集團(tuán)提供。

1.2 主要設(shè)備

300 L超臨界CO2萃取裝置：四川德陽設(shè)備廠制造；超臨界CO2設(shè)備（1L），四川德陽設(shè)備廠制造。

2 工藝流程

小米糠→稱重→裝罐→密封→加溫加壓到一定值→超臨界CO2萃取→分離釜分離→成品

小米糠油萃取率計算公式：

式中：G1——小米糠質(zhì)量，g；

X1——小米糠油脂含量，%；

G2——萃取出油脂質(zhì)量，g。

3 試驗結(jié)果

通過調(diào)整壓力、溫度、時間等因素對小米糠油的萃取率的影響，得到小米糠油的最佳工藝條件。

設(shè)備中的三大要素對小米糠油萃取率的影響如下：

3.1 萃取壓力的影響

壓力是CO2超臨界萃取過程中最主要的影響因素，在其他因素不變的條件下分別選取萃取壓力為15 MPa、20 MPa、25 MPa、30 MPa萃取一定時間，試驗結(jié)果如圖1所示。

圖1 萃取壓力對萃取率的影響

由圖1可知，壓力越大，小米糠油的萃取率越高，當(dāng)壓力為25 MPa和30 MPa時，萃取率相差不大，而壓力越高造成設(shè)備運(yùn)行成本增大。從規(guī)?；a(chǎn)的角度考慮，選擇25 MPa為最佳萃取壓力，既可保證較高的萃取率，又保證相對合理的設(shè)備運(yùn)行成本。

3.2 萃取溫度的影響

分別選取32℃、35℃、40℃、45℃的萃取溫度，在15 MPa、20 MPa、25 MPa、30 MPa壓力條件下，萃取時間為4 h，萃取溫度對小米糠油萃取影響如圖2所示。

圖2 萃取壓力和溫度對萃取率的影響

由圖2可知，28 MPa是萃取過程中的一個轉(zhuǎn)變壓力，當(dāng)壓力小于28 MPa時，萃取率隨著溫度的升高而降低；而當(dāng)壓力大于28 MPa時，萃取率隨溫度升高而升高。這是因為溶解度受溶質(zhì)蒸汽壓和溶劑密度兩方面的影響，高壓時，超臨界CO2密度高，可壓縮性小，升溫時，密度降低少，而大大提高了待分離組分的蒸汽壓和擴(kuò)散系數(shù)，分子熱運(yùn)動加劇，溶質(zhì)和溶劑的締合機(jī)會較多，從而使溶解能力增強(qiáng)。相反，低壓時，超臨界CO2流體可壓縮性大，升溫時，CO2密度急劇下降，此時雖提高了待分離組分的揮發(fā)度和擴(kuò)散系數(shù)，但不足以彌補(bǔ)由于密度變化而引起的溶解能力下降，總的結(jié)果是萃取率降低。而在35℃時，可保證在轉(zhuǎn)變壓前后均有較高的萃取率，因此，選擇35℃最適為萃取溫度。

3.3 萃取時間的影響

本研究使用的超臨界CO2萃取設(shè)備，CO2流量在整個萃取過程中保持2.4 L/h的流量。保持萃取壓力為25 MPa，在35℃條件下萃取2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h、4.5 h，萃取時間對小米糠油萃取率的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 萃取時間對萃取率的影響

由圖3中可知，隨著萃取時間的增加，小米糠油的萃取率升高，當(dāng)時間在4 h以后，隨著時間的增加小米糠油的萃取率增加緩慢，在4.0 h～4.5 h之內(nèi)，只增加一個百分點(diǎn)，考慮到設(shè)備能耗的因素及萃取成本，選擇萃取時間4.0h為較佳萃取時間。

3.4 其他特殊因素的影響

3.4.1 米糠中水分含量

米糠中水分的含量高低對出油率有一定的影響，不同的水分在生產(chǎn)過程中要不同對待。一般米糠的水分含量在4%～15%之間，而生產(chǎn)中以8%左右為佳。

3.4.2 色澤

因米糠中單寧含量較高，所以溫度對生產(chǎn)米糠油的色澤有很大關(guān)系。一般溫度越高，油的色澤越深，太高則變褐。萃取時間也對色澤有一定影響，時間長則色澤略深。

3.4.3 CO2流量

CO2超臨界萃取液的流量大小對米糠油的萃取有一定的影響。通常情況下，流速大則時間短，但對油的提取成分有一定的影響；流速小則時間長，油提取物中微量元素增加，但色澤又受到一定影響。CO2流量的選擇要根據(jù)提取物中的成分含量而定，一般常用為2.4 L/h的流量。如有特殊要求，還可以使用夾帶劑來提取不同成分。

4 油的質(zhì)量要求

由于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對油的氣味、滋味、色澤、過氧化值、揮發(fā)物、游離脂肪酸等各項指標(biāo)有不同的要求，因此在生產(chǎn)中，不能要求產(chǎn)值最大化，而要平衡各項指標(biāo)的高低，要結(jié)合物料特性，通過各參數(shù)的設(shè)定使壓力、溫度、時間、含水量、CO2流量的設(shè)定值綜合為一個最優(yōu)工藝參數(shù)，來達(dá)到產(chǎn)品的質(zhì)量要求。本研究優(yōu)化了生產(chǎn)保健用米糠油的工藝參數(shù)，并對該工藝條件下生產(chǎn)的小米糠油的指標(biāo)及組成成分進(jìn)行了檢測，小米糠油檢測結(jié)果見表1。

表1 小米糠油檢測結(jié)果

5 結(jié)論

CO2超臨界萃取具有出油率高、工藝簡單、無溶劑殘留等特點(diǎn)。利用CO2超臨界萃取技術(shù)生產(chǎn)的小米糠油，產(chǎn)品風(fēng)味純正，色澤橙黃，組織均勻不分層，澄清透明有光澤，富含亞 油酸，無需進(jìn)行脫膠脫色脫臭處理，可作為功能性油脂應(yīng)用。試驗結(jié)果表明，超臨界CO2萃取小米糠油的最適條件為：水分含量8%，萃取壓力25 MPa，溫度35℃，萃取時間4 h，此工藝條件下小米糠油的萃取率可達(dá)91.5%。

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Study on smallrice bran oilextraction technology by CO2upercriticalextraction

XUE Jin*
（Shanxi food industrial research instiute，Shanxi Taiyuan 030024，China）

以小米糠為原料，采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取小米糠油，研究了萃取壓力、萃取溫度、萃取時間等因素對小米糠油萃取率的影響，得到優(yōu)化的工藝參數(shù)：物料水分含量8%，萃取壓力25 MPa，溫度35℃，萃取時間4 h，此工藝條件下小米糠油萃取率可達(dá)91.5%。

超臨界CO2；萃取；小米糠油；萃取油率

The small rice bran as rawmaterial,usingsupercritical CO2extraction technologytoextract small rice bran oil.The extraction pressure,extraction temperature and extraction time on the influence of the small rice bran oil extraction rate were examined,and the optimized process parameters were:8%material moisture content,25 MPa extraction pressure,35℃temperature,4 h extraction time.The small rice bran oil extraction rate under the condition was 91.5%.

supercritical CO2；extraction；small rice bran oil；extraction rate

TS225.1

A

1673-6044（2017）01-0025-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2017.01.009

*薛晉，男，1962年生，1989年畢業(yè)于杭州輕工業(yè)學(xué)校食品工程專業(yè)，助理工程師。

2016-11-23

修回日期：2016-12-07