徐傲雪，肖雨，王成立，李寧，張希艷

（長(zhǎng)春理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130022）

LYSO∶Ce納米粉體的溶膠-共沉淀法制備及其發(fā)光性能

徐傲雪，肖雨，王成立，李寧，張希艷

（長(zhǎng)春理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130022）

采用溶膠-共沉淀法，分別以NH3·H2O和NH4HCO3為沉淀劑，制備了Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+（LYSO∶Ce）納米粉體。采用XRD、SEM和熒光光譜測(cè)試手段對(duì)樣品進(jìn)行分析，討論了沉淀劑、煅燒溫度、Y3+摻雜比例對(duì)粉體晶相的影響，分析了Ce3+含量和Y3+含量對(duì)樣品發(fā)光性能的影響。結(jié)果表明，以NH4HCO3為沉淀劑，在煅燒溫度為1300℃下，Ce3+含量為0.01，Y3+含量為0.05時(shí)LYSO∶Ce樣品發(fā)光性能最好，并且樣品的發(fā)光強(qiáng)度高于Lu2SiO5∶Ce樣品，粉體粒度分布均勻、純度高、分散性好，粒徑在100nm～200nm范圍。

溶膠-共沉淀法；LYSO：Ce；納米粉體；發(fā)光性能

硅酸鹽由于具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)和良好的物理化學(xué)性質(zhì)，是常用的熒光粉基質(zhì)材料。稀土離子Ce3+摻雜的Lu2SiO5和Y2SiO5具有優(yōu)良的發(fā)光性能，在閃爍、場(chǎng)發(fā)射、醫(yī)學(xué)成像、核醫(yī)學(xué)探測(cè)、陰極射線發(fā)光等領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值，受到高度重視［1-4］。Lu2SiO5和Y2SiO5同屬于單斜晶系，Lu3+和Y3+離子可以相互置換形成連續(xù)固溶體 Lu2（1-x-y）Y2xSiO5，形成一類具有優(yōu)異物理化學(xué)和發(fā)光性能的Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+（LYSO∶Ce）熒光材料。以Y3+取代部分Lu3+制備LYSO晶體，研究表明，樣品在保留Lu2SiO5∶Ce光譜特性的同時(shí)，提高了Ce3+的分凝系數(shù)，使發(fā)光強(qiáng)度得以提高［5-8］。采用溶膠-凝膠法制備 Lu2SiO5∶Ce粉體已有報(bào)道［5，14］，溶膠-凝膠法制備納米熒光材料，具有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)在分子水平上進(jìn)行、產(chǎn)物顆粒細(xì)小等優(yōu)點(diǎn)，成為當(dāng)前納米發(fā)光材料研究的重要方向之一［9-12］。但是，由于硅酸鹽體系結(jié)構(gòu)復(fù)雜，溶膠-凝膠法制備正硅酸鹽Lu2SiO5時(shí)，往往與Lu2Si2O7焦硅酸鹽和Lu2O3共存，不僅影響發(fā)光性能，而且產(chǎn)物粉末團(tuán)聚現(xiàn)象也很嚴(yán)重。汪敏采用溶膠-凝膠法制備Lu2SiO5∶Ce粉體，并對(duì)其制備工藝以及發(fā)光性能進(jìn)行了研究［13，14］。與溶膠-凝膠法相比，共沉淀法制備納米粉體具有物相純度高、團(tuán)聚較少、樣品顆粒細(xì)小、粒度均勻等優(yōu)點(diǎn)［15］。然而，共沉淀法制備硅酸鹽體系材料往往因硅源的限制難以實(shí)施。本文先將正硅酸乙酯進(jìn)行水解形成溶膠，再與稀土硝酸鹽水溶液混合進(jìn)行共沉淀的溶膠-共沉淀法［16，17］制備 Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+（LYSO∶Ce）納米熒光材料，通過(guò)系統(tǒng)研究沉淀劑、水解條件對(duì)樣品形成和發(fā)光性能的影響，確定了較佳的制備條件，制備出物相純度較高、顆粒細(xì)小均勻、發(fā)光性能優(yōu)于Lu2SiO5∶Ce樣品的LYSO∶Ce熒光粉體，為材料在閃爍、場(chǎng)發(fā)射器件和陰極射線發(fā)光等領(lǐng)域的應(yīng)用提供堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

采用 Lu2O3（99.99%）、Y2O3（99.99%）、CeO2（99.99%）以及TEOS（AR）為初始原料，分別采用NH4HCO3和NH3·H2O為沉淀劑，乙醇為溶劑，聚乙二醇（PET）為分散劑。首先，按照化學(xué)劑量比將Lu2O3、Y2O3、CeO2準(zhǔn)確稱量并分別溶于60℃的硝酸溶液中，進(jìn)行磁力攪拌至稀土氧化物完全溶于硝酸形成透明溶液，將三者進(jìn)行混合攪拌。同時(shí)在質(zhì)量比為1∶1的水和乙醇混合溶劑中加入適量的PET、TEOS（AR）攪拌使TEOS（AR）充分水解形成溶膠，再將該溶膠加入到混合稀土硝酸鹽溶液中繼續(xù)攪拌均勻。待所得到的硝酸鹽混合液冷卻至室溫時(shí)，用滴定管緩慢滴加沉淀劑，調(diào)節(jié)pH值在7～8左右。將得到的混合物靜置12個(gè)小時(shí)，再用離心機(jī)進(jìn)行離心，同時(shí)醇洗三次，之后在80℃干燥箱內(nèi)干燥24h獲得前驅(qū)體，將前驅(qū)體在馬弗爐內(nèi)（溫度在（1200℃～1350℃）燒結(jié)得到 Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+（LYSO∶Ce）粉體（x=0～0.2，y=0.05～0.2）。

1.2 性能測(cè)試

采用日本理學(xué)Rigaku D/Max-rA轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀（X-ray diffraction，XRD）進(jìn)行物相分析，輻射源為CuKα1（λ＝0.15406nm），掃描速度5°/min，掃描角度為10°～80°；采用日本JSM-6701F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)粉體的微觀結(jié)構(gòu)及形貌進(jìn)行觀察；采用日本島津RF-5301-PC型熒光分光光度計(jì)測(cè)試樣品的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

圖1為分別采用NH4HCO3和NH3·H2O為沉淀劑制備的LYSO∶Ce樣品的XRD圖譜。圖中可以看出在NH3·H2O為沉淀劑制備的樣品的衍射峰中，Lu2Si2O7雜相的衍射峰較強(qiáng)。而采用NH4HCO3做沉淀劑雜相的衍射峰強(qiáng)度明顯降低，但與Lu2SiO5標(biāo)準(zhǔn)卡（PDF#41-0239 Lu2SiO5）比對(duì)較吻合，表明選用NH4HCO3為沉淀劑樣品的相純度明顯提高，在此后的實(shí)驗(yàn)中均采用NH4HCO3為沉淀劑。

圖1 NH4HCO3和NH3·H2O為沉淀劑Lu1.88Y0.1SiO5：0.01Ce樣品的XRD圖譜

以NH3·H2O為沉淀劑時(shí)，NH3·H2O在水溶液中發(fā)生以下電離過(guò)程：

當(dāng)NH3·H2O以一定的速度滴入混合鹽溶液中，稀土離子與OH—結(jié)合產(chǎn)生沉淀，促使平衡向右移動(dòng)。由于NH3·H2O具有揮發(fā)性，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要不斷補(bǔ)入，很難精確操作控制pH值在所需范圍內(nèi)，導(dǎo)致各種稀土離子不能達(dá)到同時(shí)沉淀，形成的沉淀物分散不均勻，在燒結(jié)過(guò)程中出現(xiàn)了Lu2Si2O7雜相，前驅(qū)體干燥后團(tuán)聚現(xiàn)象比較嚴(yán)重，樣品的質(zhì)地較硬，膠塊顆粒很難研磨。

以NH4HCO3為沉淀劑時(shí)，NH4HCO3在水溶液中發(fā)生如下水解平衡：

將NH4HCO3滴入到混合鹽溶液中，稀土離子會(huì)與水解的多種陰離子結(jié)合，從而降低了與OH-結(jié)合產(chǎn)生沉淀的速率，Lu3+、Y3+、Ce3+以及硅源溶液的沉淀速率接近，產(chǎn)生的沉淀分布均勻，獲得了較純的目標(biāo)產(chǎn)物。

圖2為NH4HCO3為沉淀劑制備出前驅(qū)體在1200℃～1350℃ 溫度范圍內(nèi)煅燒合成 Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+樣品的X射線衍射圖譜，其中x=0.05，y=0.01。

圖2 不同溫度Lu1.88Y0.1SiO5：0.01Ce樣品XRD圖譜

圖2可以看出在1200℃時(shí)衍射峰數(shù)量較少，衍射峰強(qiáng)度也比較低，表明溫度太低不足以進(jìn)行反應(yīng)，沒(méi)有完全形成Lu2SiO5相。隨著溫度的升高，試樣的衍射峰變得更加尖銳，衍射峰強(qiáng)度逐漸增加，說(shuō)明隨著溫度的升高，晶相逐漸發(fā)育完善。當(dāng)煅燒溫度為1300℃時(shí)，形成較純的Lu2SiO5晶相，當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)對(duì)衍射峰的影響很小。

如圖3所示，在煅燒溫度為1300℃的條件下，不同Y3+含量Lu2（0.98-x）Y2xSiO5：0.01Ce3+樣品的XRD圖譜，其中x=0，0.05，0.10，0.15，0.20。從圖3中可見(jiàn)各樣品的XRD圖譜與Lu2SiO5標(biāo)準(zhǔn)卡（PDF#41-0239 Lu2SiO5）比對(duì)完全吻合，說(shuō)明Y3+摻入并沒(méi)有引起基質(zhì)結(jié)構(gòu)的明顯變化。Lu2SiO5與Y2SiO5晶體同屬于單斜晶系，Y3+半徑為0.088nm，Lu3+半徑為0.0848nm，Y3+和Lu3+的離子半徑差別不大，表明不同Y3+含量的替換形成了替位固溶體。

圖3 不同Y3+含量Lu2（1-x）Y2xSiO5∶0.01Ce樣品的XRD圖譜

2.2 光譜分析

圖4（a）、（b）分別給出不同 Ce3+含量 Lu2（0.95-y）Y0.1SiO5∶yCe3+樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜，y=0.005，0.01，0.015，0.02。圖4（a）為以400nm為監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)所測(cè)得 Lu2（0.95-y）Y0.1SiO5∶yCe3+樣品的激發(fā)光譜。觀察到3個(gè)明顯的激發(fā)帶，分別對(duì)應(yīng)的峰值波長(zhǎng)分別為268nm、298nm和362nm，其中362nm處激發(fā)峰強(qiáng)度最大，268nm最小。這三個(gè)激發(fā)帶分別對(duì)應(yīng)于Ce3+的4f基態(tài)向5d3，5d2和5d1的躍遷［18］。所有樣品的激發(fā)光譜中，呈現(xiàn)出相對(duì)強(qiáng)度較一致的三個(gè)激發(fā)帶，說(shuō)明Ce3+在化合物中基本處于相似的晶體場(chǎng)中。圖4（b）為以 350nm 紫外光激發(fā) Lu2（0.95-y）Y0.1SiO5∶yCe3+樣品得到的發(fā)射光譜。圖中可以看出樣品在380nm～420nm范圍內(nèi)呈現(xiàn)峰形相似的寬帶發(fā)射，體現(xiàn)出明顯的雙峰特征，并呈不對(duì)稱的帶狀分布。從4（b）插圖中可以看出發(fā)射強(qiáng)度隨著y的含量增加呈先增強(qiáng)后減小的趨勢(shì)。

圖4 Lu2（0.95-y）Y0.1SiO5 ：yCe3+樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

從圖4（a）、（b）中可以看出Ce3+的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜存在著重疊，滿足Dexter能量傳遞條件，發(fā)生Ce3+→Ce3+的能量傳遞，在此過(guò)程中，部分能量會(huì)傳遞到猝滅中心，隨著Ce3+含量增加，能量傳遞增加，能量到達(dá)猝滅中心的幾率就越大，發(fā)光強(qiáng)度就會(huì)降低，即發(fā)生了濃度猝滅現(xiàn)象［19-22］。

圖5（a）、（b）分別給出不同 Y3+含量 Lu2（0.99-x）Y2xSiO5∶0.01Ce3+樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，x=0、0.05、0.1、0.15、0.2。圖5（a）為以400nm為監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)所測(cè)得 Lu2（0.99-x）Y2xSiO5∶0.01Ce3+樣品的激發(fā)光譜，可見(jiàn)三個(gè)明顯激發(fā)峰，對(duì)應(yīng)的峰值波長(zhǎng)分別是267nm、304nm和351nm。圖5（b）為用350nm紫外光激發(fā)測(cè)得的發(fā)射譜。發(fā)射光譜在375nm～425nm范圍內(nèi)出現(xiàn)不對(duì)稱的寬帶發(fā)射，左側(cè)呈陡峭狀，右側(cè)緩慢向長(zhǎng)波方向延伸。隨著x含量的增加發(fā)射強(qiáng)度先增強(qiáng)后減弱。當(dāng)x=0.05時(shí)，LYSO樣品發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)，高于x=0時(shí)LSO樣品發(fā)光強(qiáng)度。

圖5 Lu2（0.99-x）Y2xSiO5∶0.01Ce3+樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

圖6為 Lu2（0.99-x）Y2xSiO5∶0.01Ce3+樣品發(fā)射譜的歸一化光致發(fā)光強(qiáng)度隨著x含量的變化曲線。圖中可以看出，x含量在0.05左右，樣品的發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到最高點(diǎn)。經(jīng)過(guò)曲線擬合之后可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)x＞0.05時(shí)，樣品的發(fā)射強(qiáng)度呈現(xiàn)出逐步下降的趨勢(shì)。

圖6 Lu2（0.99-x）Y2xSiO5：0.01Ce3+樣品發(fā)射譜的歸一化光致發(fā)光強(qiáng)度

在空間群結(jié)構(gòu)為C2/c的Lu2SiO5晶體中，Lu3+的配位數(shù)分別是7和6，供Ce3+占據(jù)的Ce2和Ce1兩個(gè)格位分別與之對(duì)應(yīng)［23］。在空間群結(jié)構(gòu)為P21/C的Y2SiO5晶體中Y3+的配位數(shù)分別是7和9，所以在LYSO樣品中，Y3+更傾向于占據(jù)具有7配位數(shù)的Lu1格位，Ce3+離子將取代LYSO中Y3+和Lu3+而形成發(fā)光中心。由于Ce3+取代的晶格格位配位數(shù)不同，將導(dǎo)致晶體場(chǎng)對(duì)中心離子產(chǎn)生不同的影響［5，18］。

Ce3+半徑＞Y3+半徑＞Lu3+半徑，所以Ce3+占據(jù)Lu3+格位會(huì)引起較大的晶格畸變，Ce-O鍵長(zhǎng)大于Lu-O鍵長(zhǎng)，Ce-O結(jié)合力較弱，則在Ce3+離子的周圍會(huì)產(chǎn)生氧空位［5］，帶正電荷的氧空位更容易結(jié)合自由電子，從而降低Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度。當(dāng)Y3+離子摻入晶格中，Ce3+更傾向于占據(jù)空間條件有利的Y3+的格位，減小了Ce3+引起的晶格畸變。當(dāng)Y3+離子的含量≤0.05時(shí)，Y3+替代部分Lu3+，由于Y-O鍵長(zhǎng)略大于Lu-O鍵長(zhǎng)，Y-O結(jié)合力較弱，部分氧空位就會(huì)積聚在Y3+離子附近，從而增強(qiáng)Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度。隨著Y3+含量的增加，Y3+附近聚集的氧空位增多，Ce3+附近的氧空位減少，捕捉的電子減少，從而增加電子從基態(tài)向激發(fā)態(tài)的躍遷，發(fā)光強(qiáng)度會(huì)增強(qiáng)。當(dāng)Y3+離子的含量＞0.05時(shí)，隨著Y3+替代Lu3+含量的增加，晶格中會(huì)產(chǎn)生大量的氧空位，反而阻礙了載流子的運(yùn)動(dòng)，發(fā)光強(qiáng)度大大降低。

2.3 掃描電鏡分析

圖7為在1300℃煅燒下得到Lu1.88Y0.1SiO5∶0.01Ce3+樣品的SEM圖。圖中可以看出，晶粒邊界是清晰可見(jiàn)的，樣品顆?；旧铣使饣闹鶢?，晶粒尺寸在100nm-200nm之間。晶粒發(fā)育比較完全，粒度比較均勻，分散性比較好，基本上沒(méi)有硬團(tuán)聚的現(xiàn)象。

圖7 Lu1.88Y0.1SiO5：0.01Ce3+粉體的SEM

3 結(jié)論

采用溶膠-共沉淀法 Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+納米熒光粉，制備了 Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+（LYSO∶Ce）納米粉體。以NH4HCO3為沉淀劑，在煅燒溫度為1300℃下，Ce3+含量為0.01，Y3+含量為0.05時(shí)LYSO：Ce樣品發(fā)光性能最好，并且樣品的發(fā)光性能優(yōu)于Lu2SiO5∶Ce，粉體粒度分布均勻、呈光滑的柱狀、分散性好，粒徑在100～200nm范圍，將在閃爍、場(chǎng)發(fā)射和陰極射線發(fā)光器件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

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Study on Synthesis of LYSO：Ce Powders by the Sol-precipitation Method and Its Scintillation Property

XU Aoxue，XIAO Yu，WANG Chengli，LI Ning，ZAHNG Xiyan
（School of Materials Science and Engineering，Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022）

Lu2（1-x-y）Y2xSiO5∶yCe3+（LYSO∶Ce）nanopowders were prepared by sol-precipitation method with NH3·H2O and NH4HCO3as the precipitants.X-ray diffraction（XRD），Scanning election microscope（SEM） and Photo luminescence（PL） spectra were used to characterized the samples.The effects of precipitation agents，calcination temperature and Y3+doping ratios on the crystal phase of the powders were discussed.The effects of Ce3+content and Y3+content on the luminescent properties of the samples were analyzed.The results show that NH4HCO3is a suitable precipitant.When the calcination temperature is 1300℃，the content of Ce3+is 0.01 and the content of Y3+is about 0.05，the luminescence performance is the best and the luminescence intensity of LYSO：Ce is higher than that of Lu2SiO5∶Ce.The nanopowders exhibit a uniform particle distribution，high purity and good dispersibility.The particle size were in the range of 100～200nm.

sol-precipitation method；LYSO∶Ce；nanopowders；scintillation property

TB3

A

1672-9870（2017）04-0103-05

2017-06-05

大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（2016G027）

徐傲雪（1995-），女，本科，E-mail：1362915867@qq.com

張希艷（1957-），女，博士，教授，E-mail：xiyzhang@126.