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(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

目視比色法鐵色排的配制及計算過程的討論

佟桂梅，曹彩虹，王雪梅，韓靈，劉瑾

(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

按照原用方法中鉻鈷混合溶液的用量配制的永久鐵色排，其溶液顏色與用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)鐵色排的溶液顏色有差別，通過實驗對比，調(diào)整鉻鈷混合溶液的用量，使永久鐵色排與標(biāo)準(zhǔn)鐵色排溶液顏色達到完全一致，并對其計算過程加以討論。

鉻鈷混合溶液；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；色排配制；目視比色；計算

鐵含量的測定是純堿、氯化鈣等生產(chǎn)過程中所控制的一項重要指標(biāo)，鐵雜質(zhì)含量，對產(chǎn)品的外觀有非常重要的影響。中控分析中鐵含量測定要求高頻次、及時、快速、準(zhǔn)確，所以選用目視比色法鐵色排比色就能滿足生產(chǎn)的要求。其中用硫酸鐵銨配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液性質(zhì)不穩(wěn)定，配成的標(biāo)準(zhǔn)鐵色排溶液顏色變化快，不能長久保存；而用重鉻酸鉀和氯化鈷配制的鉻鈷混合溶液性質(zhì)穩(wěn)定，配成的色排能較長時間保持其顏色不變，所以用鉻鈷混合溶液配制成永久鐵色排用于中控分析。

在配制過程中我們發(fā)現(xiàn)：按照原用方法中鉻鈷混合溶液的用量配制的永久鐵色排，其溶液顏色與用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)鐵色排的溶液顏色有一定差別，不能準(zhǔn)確指導(dǎo)生產(chǎn)。經(jīng)過反復(fù)調(diào)整鉻鈷混合溶液的用量，多次實驗對比，找出最佳配比，使永久鐵色排與標(biāo)準(zhǔn)鐵色排溶液顏色達到完全一致，同時對實驗結(jié)果及計算過程加以簡單分析討論，以供分析人員日常工作參考。

1 鐵色排配制

1.1 準(zhǔn)備試劑

1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 Fe3+(25.00 mg/L)

稱取0.215 8 g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]分析純試劑溶于適量蒸餾水中，加4 mL濃硫酸，冷卻后，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻備用。(重堿、氯化鈣測鐵用)

2)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 Fe3+(100.0 mg/L)

稱取0.864 0 g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]分析純試劑溶于適量蒸餾水中，加4 mL濃硫酸，冷卻后，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻備用。(中和水、純堿測鐵用)

3)鹽酸溶液pH=1

取100 mL 1.000 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于1 000 mL容量瓶中，蒸餾水定容，搖勻備用。

4)鉻鈷混合溶液

稱取0.393 1 g K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑和3.386 8 g CoCl2·6H2O優(yōu)級純試劑，混合溶于少量pH=1的鹽酸溶液中，過濾，用pH=1鹽酸溶液稀釋至500 mL，搖勻備用。

5)磺基水楊酸(10%)

稱20 g磺基水楊酸溶解于200 mL蒸餾水中。

6)氨水(NH3·H2O)(1+3)

100 mL濃氨水和300 mL蒸餾水混勻。

1.2 色排配制方法

1)按下表吸取定量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于潔凈的50 mL具塞比色管中，吸取5 mL(10%)磺基水楊酸，加入4 mL(1+3)氨水，使溶液pH=10，用蒸餾水稀釋至50 mL刻度，搖勻，顯色15 min，比色。

2)永久鐵色排用與標(biāo)準(zhǔn)鐵色排相同的50 mL比色管，按下表吸取對應(yīng)的鉻鈷混合溶液于潔凈的50 mL具塞比色管中，用蒸餾水稀釋至50 mL刻度，搖勻，比色。

3)實驗、比色、調(diào)整鉻鈷混合溶液的用量，找出最佳體積，使永久鐵色排溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)鐵色排溶液顏色完全一致。

實驗數(shù)據(jù)如表1。

表1 重堿中鐵的測定

1.3 注意事項

1)色排配制好后，在配制好的永久鐵色排的比色管上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明所需測定的鐵的含量，把標(biāo)簽和比色管口用蠟封好，檢查合格，備用。

2)永久鐵色排如果蠟封不好，一是漏液，二是比色管里進蠟，可能使比色液由黃色變紅色，遇此情況必須重新配制，重新封蠟。

3)鉻鈷混合溶液配制好的永久鐵色排一般有效期為兩年，應(yīng)在有效期滿前重新配制。

2 結(jié)果分析及計算

2.1 重堿中鐵的測定

重堿為純堿生產(chǎn)過程中濾過工序的離心前重堿和離心后重堿，做重堿測鐵用比色排時，稱樣量以2.00 g為準(zhǔn)，鐵含量用mg/kg表示，所用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為Fe3+(25.00 mg/L)。如表1。

2.2 氯化鈣中鐵的測定

做氯化鈣測鐵用比色排時，稱樣量以10.00 g為準(zhǔn)，鐵含量用mg/kg表示，所用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為Fe3+(25.00 mg/L)。如表2。

表2 氯化鈣中鐵的測定

2.3 中和水中鐵的測定

中和水為純堿生產(chǎn)過程中碳化工序的分析項目，具體是指由吸收工序送來的氨鹽水進入清洗塔，用清洗氣(窯氣)進行攪動，清洗塔內(nèi)的結(jié)疤，同時將氨鹽水進行預(yù)碳化，最后從清洗塔底部流出稱為中和水。

做中和水測鐵用比色排時，取樣量以5.00 mL為準(zhǔn)，鐵含量用mg/L表示，所用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為Fe3+(100.0 mg/L)。如表3。

表3 中和水、純堿中鐵的測定

2.4 純堿中鐵的測定

純堿包括輕質(zhì)純堿和重質(zhì)純堿，做純堿測鐵用比色排時，稱樣量以2.00 g為準(zhǔn)，鐵含量用%表示，所用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為Fe3+(100.0 mg/L)。如表3。

3 結(jié) 語

從表1、表2、表3實驗數(shù)據(jù)可以看出，通過精確調(diào)整鉻鈷混合溶液的用量，使永久鐵色排顯示的溶液顏色更加準(zhǔn)確；通過對各個分析項目及鐵含量計算過程的總結(jié)討論，使分析人員知道了理論數(shù)據(jù)的來源，真正做到理論和實踐相結(jié)合。從而保證分析數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確可靠，達到了及時有效指導(dǎo)生產(chǎn)的目的。

TQ075.1

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1005-8370(2017)05-21-03

2017-04-12

佟桂梅(1969—)，唐山三友化工股份有限公司質(zhì)量監(jiān)督部技術(shù)員，化工工程師。