楊奇++檀雯++李冬梅++張紅軍++李蒙++尹勝利++王鼎春

摘 要：文章研究了Ti7Nb10Mo鈦合金板材在軋制及固溶處理過(guò)程中組織和性能的變化規(guī)律。結(jié)果表明：合金鑄錠經(jīng)過(guò)鍛造、軋制等變形，粗大的鑄態(tài)樹(shù)枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小β等軸晶及少量α相，隨著變形過(guò)程的進(jìn)行，合金硬度不斷增大，拉伸強(qiáng)度顯著提高，而延伸率逐漸降低。經(jīng)880℃/1h、900℃/1h固溶處理后，等軸晶粒均勻長(zhǎng)大并多邊形化，同時(shí)合金具有較高的強(qiáng)度和塑性。合金在鍛態(tài)時(shí)能夠獲得優(yōu)異的彈性模量，E約為86GPa，成品冷軋板材經(jīng)固溶處理后，彈性模量E明顯增大，約為95GPa～101GPa，且固溶溫度變化對(duì)其影響不大。

關(guān)鍵詞：鈦合金；固溶處理；彈性模量；組織性能

中圖分類(lèi)號(hào)：F416.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2017）29-0008-03

前言

由于鈦及鈦合金具有良好的綜合機(jī)械性能、較低的彈性模量以及優(yōu)異的耐蝕性和生物相容性的優(yōu)點(diǎn)，從而其在生物醫(yī)用領(lǐng)域的研究和應(yīng)用倍受青睞，已經(jīng)被大規(guī)模應(yīng)用于矯形外科、種植以及口腔修復(fù)等醫(yī)學(xué)領(lǐng)域[1-3]。

目前，在生物應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用的鈦合金包括純鈦、Ti-6Al-4V和β型鈦合金。純鈦強(qiáng)度較低、耐磨損性能差，限制了它在承載較大部位的應(yīng)用；Ti-6Al-4V具有較高的強(qiáng)度和較好的加工性能，被臨床上廣泛應(yīng)用，但這類(lèi)合金含有具有潛在毒性的A1和V元素，生物相容性較差；β型醫(yī)用鈦合金較其他材料具有不可替代的優(yōu)越性，目前，關(guān)于生物醫(yī)用鈦合金尤其是具有更好生物相容性、更低彈性模量的第三代[4]新型β鈦合金的研究與開(kāi)發(fā)已經(jīng)成為目前國(guó)內(nèi)外的一個(gè)熱點(diǎn)研究領(lǐng)域。

Ti7Nb10Mo合金是寶鈦集團(tuán)有限公司自主開(kāi)發(fā)的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型低模量醫(yī)用亞穩(wěn)β型鈦合金，該合金采用d電子理論設(shè)計(jì)[5]，通過(guò)對(duì)該合金的冷熱變形行為、固溶和時(shí)效過(guò)程中的相變及其對(duì)力學(xué)性能的影響等方面的研究，進(jìn)一步為后續(xù)工程化試驗(yàn)和應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

本次研究采用的實(shí)驗(yàn)材料為T(mén)i7Nb10Mo合金，該合金的熔煉方法為真空自耗熔煉，熔煉次數(shù)3次。鑄錠經(jīng)過(guò)后續(xù)鍛造開(kāi)坯、熱軋和冷軋等工序，最終得到2mm厚的成品板材。

采用電阻爐進(jìn)行固溶熱處理實(shí)驗(yàn)，電阻爐溫控精度±10℃。根據(jù)相變點(diǎn)溫度并參考相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，選擇固溶熱處理溫度為880℃和900℃，熱處理時(shí)間均為1小時(shí)。

采用ICP光譜儀對(duì)鑄錠的成分進(jìn)行分析；顯微組織觀察在ZEISS金相顯微鏡上進(jìn)行，金相試樣經(jīng)砂紙打磨和機(jī)械拋光后采用配比為5%HF+10%HNO3+85%H2O的侵蝕液腐蝕；利用GB/T3621-2007的標(biāo)準(zhǔn)在INSTTON5885電子萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)材料的室溫力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試；采用顯微維氏硬度儀進(jìn)行硬度測(cè)試。

2 結(jié)果及分析

2.1 相變點(diǎn)測(cè)試

采用DSC和金相法確定鑄錠的相變點(diǎn)，結(jié)果分別如圖1和圖2所示。從DSC曲線可知：Ti7Nb10Mo鈦合金鑄錠的相變溫度在780℃左右。從圖2可知：當(dāng)溫度低于785℃時(shí)，顯微組織中有深色的α相析出，且α相的析出是不均勻的，局部區(qū)域α相析出量多，另一部分區(qū)域α相析出量少。當(dāng)溫度≥785℃時(shí)，顯微組織為單相β組織。因此，綜合DSC曲線和金相法可知：Ti710鈦合金鑄錠的相變點(diǎn)溫度為780℃～785℃之間。很顯然，DSC曲線和金相法確定的相變點(diǎn)之間存在一定差異，這可能與合金的淬透性有關(guān)。

2.2 Ti7Nb10Mo鈦合金鑄態(tài)組織觀察

Ti7Nb10Mo鈦合金鑄錠截面低倍組織如圖3（a）所示。從圖3（a）可知：低倍組織分為表層細(xì)晶區(qū)、柱狀晶區(qū)和中心等軸晶區(qū)三種不同區(qū)域，且柱狀晶呈現(xiàn)出“風(fēng)輪”狀的形貌。采用VAR法熔煉鈦合金鑄錠過(guò)程中，水冷銅坩堝表層冷卻速度快，且表層形核機(jī)理為非均勻形核，形核功較小，所以在表層出現(xiàn)了大量的細(xì)晶區(qū)。隨著凝固過(guò)程的繼續(xù)，沿著徑向熱流梯度最大，有利于柱狀晶的生長(zhǎng)，同時(shí)凝固過(guò)程中存在電磁攪拌力，在這種攪拌力的作用下，柱狀晶會(huì)出現(xiàn)微小的塑性變形，宏觀上呈現(xiàn)出“風(fēng)輪”狀的形貌。隨著柱狀晶的生長(zhǎng)，鑄錠溫度升高，中心液體溫度逐漸降至熔點(diǎn)以下，達(dá)到一定的過(guò)冷度，形成中心等軸晶區(qū)。由于Ti7Nb10Mo鈦合金是以Nb和Mo為合金元素，平衡分配系數(shù)分別為4.5和3.5，在凝固過(guò)程中總是富集在固相中，不會(huì)形成成分過(guò)冷，所以中心等軸晶區(qū)與成分過(guò)冷無(wú)關(guān)。圖3（b）為對(duì)應(yīng)的高倍組織。從圖中可知：顯微組織為典型的樹(shù)枝晶，從樹(shù)枝晶的生長(zhǎng)順序可以看出樹(shù)枝晶包括一次樹(shù)枝晶、二次樹(shù)枝晶和三次樹(shù)枝晶三種。

2.3 熱變形及熱處理過(guò)程中的組織演變

Ti7Nb10Mo鈦合金鍛坯和后續(xù)熱軋態(tài)的顯微組織如圖4所示。圖4（a）為T(mén)i7Nb10Mo鈦合金鍛坯組織。從圖中可知：經(jīng)過(guò)經(jīng)多火次鍛造后，鑄態(tài)樹(shù)枝晶得到充分破碎，顯微組織為變形態(tài)的β相，平均晶粒尺寸約為600～1000μm，在其晶粒內(nèi)部分布著一定量的α相。圖4（b）為T(mén)i7Nb10Mo合金鍛坯經(jīng)過(guò)后續(xù)熱軋后的顯微組織。熱軋后，顯微組織由變形態(tài)β相晶粒以及晶界附近的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶β相晶粒組成，變形態(tài)β相晶粒的平均晶粒尺寸約為50～100μm。與鍛坯顯微組織相比，熱軋后，顯微組織進(jìn)一步細(xì)化。

熱軋板材經(jīng)900℃/1h固溶處理后后，顯微組織如圖4（c）所示。固溶處理后，顯微組織由等軸的β晶粒構(gòu)成，平均晶粒尺寸為約為80～150μm。

熱軋板材固溶后，進(jìn)行后續(xù)冷軋實(shí)驗(yàn)。圖4（d）為T(mén)i710合金冷軋板材的顯微組織，顯微組織由沿著軋制方向拉長(zhǎng)的β晶粒構(gòu)成和等軸的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒構(gòu)成，同時(shí)存在明顯加工流線。與固溶處理后的顯微組織相比，β晶粒的平均晶粒尺寸為40～60μm，說(shuō)明晶粒得到進(jìn)一步得到細(xì)化。

Ti7Nb10Mo鈦合金冷軋后，對(duì)板材進(jìn)行了固溶處理，固溶處理制度為880℃/1h和900℃/1h。板材縱橫向組織變化如圖5所示。經(jīng)固溶處理后，板材顯微組織由均勻的具有多邊形規(guī)則形狀的等軸β晶粒構(gòu)成，相比于冷軋板材，晶粒明顯長(zhǎng)大，尺寸大小約為70～150μm，且隨固溶溫度的升高，β晶粒的尺寸越大。在較高溫度下固溶處理，合金則具有較高的激活能，在高的激活能作用下，原板材變形過(guò)程中的存留的位錯(cuò)會(huì)發(fā)生對(duì)消、合并，或形成亞晶，亞晶進(jìn)一步合并，最后不斷多邊形化，形成粗大的等軸晶粒。endprint

2.4 熱變形及熱處理過(guò)程中的機(jī)械性能

Ti7Nb10Mo鈦合金在熱變形過(guò)程中不同狀態(tài)下的彈性模量、硬度和力學(xué)性能如表1所示。根據(jù)力學(xué)性能的變化可知：鍛造、熱軋和冷軋會(huì)提高合金的強(qiáng)度，但塑性較低，且變化不大；而固溶處理顯著降低合金的強(qiáng)度，提高合金的塑性。從彈性模量的變化可知：合金鍛造態(tài)的彈性模量較低，約為86GPa左右；固溶處理后，合金的彈性模量顯著增大。根據(jù)硬度的變化可知：鍛造、熱軋和冷軋會(huì)不斷提高合金的硬度。強(qiáng)度和硬度的提高主要是由于加工硬化和α相的析出硬化造成的。固溶處理后，由于靜態(tài)再結(jié)晶的軟化作用，使合金的強(qiáng)度顯著降低，而塑性顯著提高。

如圖6所示，對(duì)880℃、900℃固溶處理后的Ti7Nb10Mo鈦合金板材進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試后得到，較低溫固溶后，拉伸強(qiáng)度較高，延伸率低，經(jīng)較高溫固溶后，拉伸強(qiáng)度較低，延伸率較高。這表明，相比于900℃固溶處理，在880℃進(jìn)行固溶處理，合金晶粒長(zhǎng)大較慢，尺寸較小，最終的強(qiáng)度則越高，延伸率較低。對(duì)合金經(jīng)880℃、900℃固溶處理后的彈性模量進(jìn)行測(cè)定，合金彈性模量在95GPa～101GPa范圍內(nèi)變化，且相差不大，說(shuō)明不同溫度的固溶處理對(duì)合金彈性模量的變化影響不明顯。對(duì)比相同溫度下不同方向上的性能變化可知，縱向和橫向的拉伸強(qiáng)度、延伸率、彈性模量等性差異不大，表明板材經(jīng)過(guò)固溶處理后，具有較好的各向同性性質(zhì)。

3 結(jié)論

（1）Ti7Nb10Mo合金鑄錠經(jīng)過(guò)熱軋及冷軋等加工，粗大的鑄態(tài)晶粒被破碎，原枝晶組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的等軸組織；合金硬度不斷增大，拉伸強(qiáng)度顯著提高，而延伸率逐漸降低。（2）經(jīng)880℃/1h、900℃/1h固溶處理后的Ti7Nb10Mo合金板材，晶粒均勻長(zhǎng)大，呈等軸狀分布；由于晶粒尺寸大小不同，經(jīng)較低溫度固溶后，合金具有較高的拉伸性能和較低的延伸率，較高溫度固溶則反之。（3）合金在鍛態(tài)時(shí)能夠獲得優(yōu)異的彈性模量，E約為86GPa，成品板材經(jīng)固溶處理后彈性模量E明顯增大，約為95GPa～101GPa，且彈性模量E隨固溶溫度的影響變化不大。

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