萬建華，曹鏡明，曹軒承

（江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司，江蘇宿遷223800）

乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙?；康挠绊懸蛩?/p>

萬建華，曹鏡明*，曹軒承

（江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司，江蘇宿遷223800）

以優(yōu)質(zhì)粳糯米為原料，采用酸堿滴定法測定乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙?；浚ㄟ^研究，得到影響乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的因素分別為：米漿波美度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、混酐添加量。得出結(jié)論：符合產(chǎn)品應(yīng)用要求的，最佳最經(jīng)濟(jì)的參數(shù)分別為：米漿波美度22°Bé，反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)pH 8.5，混酐最經(jīng)濟(jì)的添加量3%。

乙酰化雙淀粉己二酸酯；波美度；溫度；pH值

Abstract：To high-quality japonica glutinous rice as the raw material，acetyl content of acetylated distarch adipate glutinous rice powder was determinated by acid-base titration method.Through research，the influence factors of acetyl content of acetylated distarch adipate glutinous rice powder were obtained that they were the rice milk baume degrees，reaction temperature，reaction pH and the addition amount of mixed anhydride.The conclusions were drawn that met the requirements of product application，the best and most economical parameters were that the rice milk baume degrees was 22°Bé reaction temperature was 20℃，reaction pH was 8.5，the addition amount of mixed anhydride was 3%.

Key words：acetylated distarch adipate；baume degree；temperature；pH value

乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉，又稱雙重變性糯米粉，是一種用途廣泛的化學(xué)變性淀粉，產(chǎn)品不僅具有糯米固有的特性，比如清香、糯性、黏性等，還具有變性淀粉良好的抗老化、成型性等特性，可應(yīng)用麻薯、青團(tuán)等糕點(diǎn)的加工。淀粉顆粒在適當(dāng)溫度下（一般為60℃～80℃）在水中溶脹、分裂、形成均勻糊狀溶液的作用稱為糊化。糊化的本質(zhì)是淀粉顆粒中有序及無序態(tài)的淀粉分子之間的氫鍵斷開，分散在水中成為膠體溶液。糊化的過程可分為3個(gè)階段：1）可逆吸水階段，水分進(jìn)入淀粉顆粒的非晶質(zhì)部分，體積略有膨脹，此時(shí)冷卻干燥，顆?？梢詮?fù)原，雙折射現(xiàn)象不變；2）不可逆吸水階段，隨著溫度升高，水分進(jìn)入淀粉微晶間隙，不可逆地大量吸水，雙折射現(xiàn)象逐漸模糊以至消失，亦稱結(jié)晶“溶解”，淀粉粒脹至原始體積的50倍～100倍；3）淀粉粒最后解體，淀粉分子全部進(jìn)入溶液。以糯米為原料，經(jīng)過混酐交聯(lián)酯化而得到的變性淀粉成為乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉。

乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙?；康臏y定方法主要有酸堿滴定法和酶法，以酸堿滴定法居多，其原理是用堿將乙?；鶊F(tuán)斷開，用酸滴定反應(yīng)所產(chǎn)生的乙酸或乙酸鹽即可計(jì)算出乙?；俊１疚闹荚谘芯坑绊懸阴；矸哿姿狨ヅ疵追垡阴；康囊蛩兀云谡业揭唤M最佳的參數(shù)，從而提高乙?；矸哿姿狨ヅ疵追郛a(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。故本研究的意義重大。

1 材料與方法

1.1 材料

粳糯米（太湖糯）：江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司自建基地；混堿[氫氧化鈉∶碳酸鈉=1∶1（質(zhì)量比）]、混酐[己二酸∶醋酐=1∶9（質(zhì)量比）]、10%鹽酸、1% 酚酞指示劑、0.1、0.5 mol/L NaOH、0.5 mol/L HCl。

1.2 設(shè)備

投料罐（4 m3）、浸泡罐（4 m3）、反應(yīng)罐（15 m3）：南通羅蓋特生物科技有限公司；米漿粉碎機(jī)（514）：江陰市寶利機(jī)械制造有限公司；濃漿泵（1-1B）：浙江揚(yáng)子江泵業(yè)有限公司；旋流洗滌機(jī)、鍋爐（DZL4-1.27-A-Ⅱ）：南通鍋爐廠；離心機(jī)（SS1000-N）：張家港滬江離心機(jī)制造有限公司；氣流干燥機(jī)（XSG-5）：常州市恒海干燥設(shè)備有限公司；圓篩（180A）：新鄉(xiāng)海利振動篩有限公司。

1.3 檢測儀器

分析天平（精度0.1 mg）、250 mL具塞錐形瓶、25mL大肚吸管、50 mL酸式滴定管、磁力攪拌器（上海皓莊儀器有限公司78-1）。

1.4 方法

1.4.1 工藝流程

將糯米經(jīng)洗米機(jī)水洗后，置于浸泡桶浸泡4 h～6 h，瀝干水后，同水混合，粉碎打漿，將米漿輸送到反應(yīng)罐中，用混堿調(diào)節(jié)米漿pH值，加入混酐反應(yīng)，維持pH值，加完后，維持反應(yīng)15 min，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至中性，經(jīng)過旋流洗滌機(jī)洗滌，然后經(jīng)離心機(jī)脫水，然后采用氣流式干燥機(jī)烘干，過篩包裝得到成品。

1.4.2 乙?；繙y定

稱5.000 0 g樣品于250 mL具塞錐形瓶中，加入50 mL蒸餾水或去離子水并將其放在磁力攪拌器上，加入5滴1%酚酞指示劑，加入0.1 mol/L的NaOH直到出現(xiàn)穩(wěn)定的粉色，用大肚吸管移取25.0 mL 0.5 mol/L的NaOH，蓋緊錐形瓶塞，在磁力攪拌器上攪拌30 min，用蒸餾水或去離子水沖洗錐形瓶塞和瓶的側(cè)壁，被皂化后的樣品中含有過量的堿，用0.5 mol/L的HCl滴定至粉紅色消失，同時(shí)需做空白樣和平行樣。

式中：A為空白消耗0.5 mol/L鹽酸的體積，mL；B為試樣消耗0.5 mol/L鹽酸的體積，mL；g為試樣重，g；DM 為干基含量（不帶百分號）；CHCl(標(biāo)定值)為標(biāo)定后的鹽酸的濃度，mol/L；CNaOH(標(biāo)定值)為標(biāo)定后的氫氧化鈉的濃度，mol/L。

1.5 工藝參數(shù)的選擇

1.5.1 米漿波美度的確定

分別控制打米后米漿的波美度為16、18、20、22、24°Bé，選擇反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)pH值為8.5，混酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙?；?。

1.5.2 反應(yīng)溫度的確定

分別控制反應(yīng)溫度為 0、10、20、30、40 ℃，選擇米漿波美度為22°Bé，反應(yīng)pH值為8.5，混酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙?；?。

1.5.3 反應(yīng)pH值的確定

分別控制反應(yīng) pH 值為 7.5、8.0、8.5、9.0、9.5，選擇米漿波美度為22°Bé，反應(yīng)溫度為20℃，混酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙?；?。

1.5.4 混酐添加量的確定

分別控制混酐添加量為1%、2%、3%、4%、5%，選擇米漿波美度為22°Bé，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)pH值為8.5，將得到的成品檢測其乙?；?。

1.5.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

由單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇米漿波美度（A）、反應(yīng)溫度（B）、反應(yīng) pH 值（C）和混酐添加量（D）這 4個(gè)因素適當(dāng)?shù)?個(gè)水平，按L9（34）正交表設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，因素水平見表1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 米漿波美度的確定

米漿波美度對乙?；康挠绊懸妶D1。

表1 四因素三水平正交設(shè)計(jì)Table 1 The orthogonal design of four factors&three levels

圖1 米漿波美度對乙?；康挠绊慒ig.1 Effect of rice milk Baume degree on acetyl content

由圖1可看出，米漿波美度在16°Bé～22°Bé時(shí)，隨著米漿波美度的提高，乙?；恐饾u升高，當(dāng)米漿波美度超過22°Bé時(shí)，乙酰基含量提高并不明顯，且乙酰基含量≥1.0%時(shí)，已符合產(chǎn)品應(yīng)用的要求，所以綜合成本等各方面考慮，一般認(rèn)為22°Bé為米漿的最佳波美度。

2.2 反應(yīng)溫度的確定

反應(yīng)溫度對乙酰基含量的影響見圖2。

圖2 反應(yīng)溫度對乙酰基含量的影響Fig.2 Effect of reaction temperature on acetyl content

由圖2可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，乙?；恐饾u減低，在反應(yīng)溫度達(dá)到30℃后，降低得比較明顯，當(dāng)乙酰基含量≥1.0%時(shí)符合產(chǎn)品應(yīng)用的要求，所以綜合成本方面等考慮，一般認(rèn)為20℃為最佳的反應(yīng)溫度。

2.3 反應(yīng)pH值的確定

反應(yīng)pH值對乙酰基含量的影響見圖3。

圖3 反應(yīng)pH值對乙?；康挠绊慒ig.3 Effect of of reaction pH value on acetyl content

由圖3可以看出，在弱堿性范圍內(nèi)，由于隨著反應(yīng)pH值的逐漸提高，乙?；肯仁翘岣?，然后逐漸減低，在pH 8.5時(shí)達(dá)到最大水平，且符合產(chǎn)品應(yīng)用的要求，所以綜合成本等方面考慮，一般認(rèn)為pH 8.5為最經(jīng)濟(jì)的反應(yīng)溫度。

2.4 混酐添加量的確定

混酐添加量對乙?；康挠绊懸妶D4。

圖4 混酐添加量對乙?；康挠绊慒ig.4 Effect of acetyl content of mixed anhydride addition

由圖4可以看出，由于混酐添加量的提高，乙酰基含量逐漸提高，在混酐添加量達(dá)到3%時(shí)為1.12%，大于1.0%，已符合產(chǎn)品應(yīng)用的要求，所以綜合成本等方面考慮，一般認(rèn)為3%為混酐最經(jīng)濟(jì)的添加量。

2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

正交試驗(yàn)結(jié)果如表2及圖5所示。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 The results of orthogonal design

圖5 正交試驗(yàn)水平趨勢圖Fig.5 The level-trend graphs of orthogonal design

由表2和圖5可知，極差的決定因素的順序（使得乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙?；可叩捻樞?，以下同）為：A＞C＞D＞B，即米漿波美度＞反應(yīng) pH 值＞混酐添加量＞反應(yīng)溫度。這說明，米漿波美度和反應(yīng)pH值是影響乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的最主要因素，而混酐添加量和反應(yīng)溫度是影響乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙?；康拇我蛩亍ｋm然混酐添加量的增加會使乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量有少量增加，但是混酐添加量的增加會提高成本，而反應(yīng)pH值的提高會增加堿的用量，從而增加成本，而對乙酰基的提高幫助毫無幫助。綜合成本等各方面考慮，故應(yīng)選擇米漿波美度為22°Bé，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)pH值為8.5，混酐添加量為3%為宜，此條件下乙?；靠蛇_(dá)1.1%。

3 討論

綜上試驗(yàn)結(jié)果，可以確定影響乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙?；康囊蛩貫椋好诐{波美度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、混酐添加量。乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙?；侩S著米漿波美度的提高而提高，到米漿波美度達(dá)到22°Bé后影響不大；乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙?；侩S著反應(yīng)溫度的升高而減低；乙?；p淀粉己二酸酯糯米粉乙?；吭谌鯄A性環(huán)境下，隨著反應(yīng)pH值的提高而提高，到pH8.5時(shí)達(dá)到最大，而后慢慢降低；乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙?；侩S著混酐添加量的提高而提高，其添加量為3%時(shí)最為經(jīng)濟(jì)。

4 結(jié)論

本試驗(yàn)研究了影響乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙?；康囊蛩?，通過改變米漿波美度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、混酐添加量等參數(shù)，采用酸堿滴定法測定其乙?；?。得出結(jié)論：符合產(chǎn)品應(yīng)用要求的，最佳最經(jīng)濟(jì)的參數(shù)分別為：米漿波美度為22°Bé，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)pH值為8.5，混酐添加量為3%。

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Influence Factors on Acetylation Content of Acetylated Starch Adipate Rice Flour

WAN Jian-hua，CAO Jing-ming*，CAO Xuan-cheng
（Suqian Guomin Biotechnology Co.，Ltd.of Jiangsu Baobao，Suqian 223800，Jiangsu，China）

2017-02-22

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.20.026

萬建華（1979—），男（漢），工程師，碩士研究生，研究方向：稻米制品精深加工。

*通信作者：曹鏡明，男（漢），教授，研究方向：稻米制品精深加工。