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        UPLC法測(cè)定紫杉醇注射液含量

        2017-10-14 05:59:58宋文文
        關(guān)鍵詞:紫杉醇質(zhì)量

        宋文文 許 健 劉 雁

        ·實(shí)驗(yàn)研究·

        UPLC法測(cè)定紫杉醇注射液含量

        宋文文 許 健 劉 雁

        目的 建立超高效液相色譜(UPLC)方法, 測(cè)定紫杉醇注射液中紫杉醇的含量。方法 采用Hypersll BDS C18 色譜柱 (2.1 mm×100.0 mm, 3 μm), 以甲醇 -水 (55∶45, V/V), 分析波長(zhǎng)230 nm, 流速0.4 ml/min, 柱溫30℃, 進(jìn)樣量10 μl, 等度洗脫。結(jié)果 紫杉醇在0.5~50 μg/ml范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(R2=0.9992), 經(jīng)過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證, 符合要求。結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)建立的UPLC方法可以簡(jiǎn)便、快速地可用于紫杉醇的含量測(cè)定。

        超高效液相色譜;紫杉醇;含量測(cè)定

        紫杉醇( paclitaxel)是新型抗微管藥物, 通過(guò)促進(jìn)微管蛋白聚合抑制解聚, 保持微管蛋白穩(wěn)定, 抑制細(xì)胞有絲分裂[1],主要用于治療卵巢癌、乳腺癌和非小細(xì)胞肺癌等[2]。為控制藥品質(zhì)量, 保障臨床用藥安全, 本文嘗試建立超高效液相色譜(ultra performance liquid chromatography, UPLC)方法測(cè)定藥物含量?,F(xiàn)報(bào)告如下。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器 Agilent-1290 UPLC儀, GL224i-1SCN型分析天平(德國(guó)SARTORIUS), CTH1850臺(tái)式高速離心機(jī)(湖南湘立科學(xué)儀器有限公司), DW-86L578J 立式超低溫保存箱(青島海爾電器有限公司), Milli-Q Gradient A10超純水系統(tǒng)(密理博貿(mào)易有限公司)。

        1.2 試劑 紫杉醇標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.5%, 批號(hào)100382-201104,中國(guó)食品藥品檢定研究院), 紫杉醇注射液(批號(hào)160912,100mg, 辰欣藥業(yè)有限公司), 紫杉醇空白輔料(辰欣藥業(yè)有限公司), 甲醇(色譜純, 國(guó)藥集團(tuán)), 超純水(Milli-Q超純水機(jī)制備)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:Hypersll BDS C18(2.1 mm×100.0 mm,3 μm)。波長(zhǎng):230 nm。流動(dòng)相:甲醇-水(55∶45), 流速:0.4 ml/min, 柱溫 30℃ , 進(jìn)樣量 :10 μl。

        2.2 溶液配制 精密稱(chēng)取紫杉醇標(biāo)準(zhǔn)品適量置于10 ml的棕色容量瓶中, 用甲醇溶解、定容, 配置成質(zhì)量濃度為50 μg/ml的紫杉醇儲(chǔ)備液。

        2.3 專(zhuān)屬性 紫杉醇空白輔料樣本, 紫杉醇對(duì)照品樣本, 色譜圖見(jiàn)圖1。

        圖1 自上至下依次為空白輔料、紫杉醇+空白輔料樣本

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密吸取紫杉醇儲(chǔ)備液, 加入甲醇依次配制成 50、20、10、5、2、1、0.5 μg/ml的紫杉醇工作液 , 進(jìn)樣分析, 以紫杉醇質(zhì)量濃度X(mg/L)對(duì)峰面積Y做回歸方程為Y=0.097X+0.0031, R2=0.9992。結(jié)果表明在0.5~50 μg/ml線性關(guān)系良好, 紫杉醇的定量下限(S/N=10)為0.5 μg/ml。

        2.5 精密度考察 利用紫杉醇儲(chǔ)備液精密配制成0.5、2和10 μg/ml的質(zhì)控樣品, 進(jìn)樣分析。每個(gè)濃度的樣品平行配制5份, 連續(xù)測(cè)定3 d, 計(jì)算精密度(日內(nèi)和日間)。結(jié)果表明日內(nèi)精密度三個(gè)質(zhì)控樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為6.7%、5.1%、6.8%, 日間精密度三個(gè)質(zhì)控樣品的RSD分別為8.3%、8.1%、7.6%。

        2.6 回收率測(cè)定 空白輔料溶液中加入適量紫杉醇, 依次配置質(zhì)量濃度為0.5、2和10 μg/ml的質(zhì)控樣品, 每個(gè)樣品均平行配制6份, 進(jìn)樣分析。結(jié)果表明三種質(zhì)量濃度質(zhì)控樣品的回收率分別為 (102.33±3.57)、(99.14±2.17)、(98.64±2.77)%。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 依次配置質(zhì)量濃度為0.5、2和10 μg/ml的質(zhì)控樣品, 每個(gè)濃度平行配制6 份, 分別于放置24 h, 反復(fù)凍融3 次, -20℃放置1 周后依次進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果表明三種質(zhì)量濃度的質(zhì)控樣品RSD分別為5.1%、6.3%和6.7%, 結(jié)果表明紫杉醇在上述條件下較為穩(wěn)定。

        3 紫杉醇注射液含量測(cè)定

        精密移取紫杉醇注射液適量, 加入55%甲醇水溶液(流動(dòng)相), 稀釋得到質(zhì)量濃度為2 μg/ml供試品溶液, 平行配置3份,進(jìn)樣分析, 測(cè)得紫杉醇含量為99.8%、97.9%和101.1%。

        4 小結(jié)

        UPLC與高效液相色譜相比, 能明顯縮短分析時(shí)間[3],大幅度提高分靈敏度, 除此之外還具有更好的分離度[4], 故本文采用UPLC方法用于紫杉醇注射液的含量測(cè)定。外標(biāo)法通過(guò)對(duì)照品濃度、峰面積和待測(cè)物的峰面積, 計(jì)算待測(cè)物濃度, 在操作簡(jiǎn)便、分析快捷的同時(shí)還能保持結(jié)果的準(zhǔn)確性,故本實(shí)驗(yàn)選用外標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定[5-10]。

        綜上所述, 本實(shí)驗(yàn)建立的UPLC方法可以簡(jiǎn)便、快捷地對(duì)紫杉醇進(jìn)行含量測(cè)定分析。

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        Content determination of paclitaxel injection by UPLC method

        SONG Wen-wen, XU Jian, LIU Yan.Bengbu Medical College First Affiliated Hospital, Bengbu 233000, China

        Objective To determine the content of paclitaxel injection by establishment of ultra performance liquid chromatography (UPLC) method.Methods The wavelength was 230nm, with flow rate of 0.4 ml/min, column temperature of 30℃, injection amount of 10 L and isocratic elution, determined by Hypersll BDS C18 chromatographic column (2.1 mm×100.0 mm, 3 μm) and methanol-water (55∶45, V/V).Results Paclitaxel had a good linear relationship in the range of 0.5~50 μg/ml (R2=0.9992), and it had been verified by the method and meets the requirements.Conclusion The UPLC method established in this experiment can be used for the determination of paclitaxel in a simple and rapid manner.

        Ultra performance liquid chromatography; Paclitaxel; Content determination

        10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.19.109

        2017-08-21]

        安徽省教育廳一般項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào):KJ2015B067by)

        233000 蚌埠醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院

        劉雁

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