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        硫酸亞鐵中游離酸含量的測定

        2017-10-13 08:57:22何雪蓮
        化工管理 2017年27期
        關(guān)鍵詞:異丙醇硫酸亞鐵氫氧化鈉

        何雪蓮

        (四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,四川 成都 610065)(四川化工高級技工學(xué)校,四川 成都 611130)

        硫酸亞鐵中游離酸含量的測定

        何雪蓮

        (四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,四川 成都 610065)(四川化工高級技工學(xué)校,四川 成都 611130)

        鈦白粉生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品硫酸亞鐵,主要用于飼料添加劑,實(shí)驗(yàn)證明其中游離酸的測定,可以采用異丙醇將硫酸亞鐵中游離硫酸萃取出來,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測定其游離酸含量。

        萃取;滴定;游離酸含量

        溶液中有水解離子存在時,游離酸的測定是一個比較困難的問題,以往采用的沉淀分離法,掩蔽法,光度法,碘量法,離子交換法等來測定游離酸【1】。本文采用的方法是用萃取劑將硫酸亞鐵中游離硫酸萃取出來,然后用化學(xué)滴定法測定其游離酸含量。

        1 試驗(yàn)部分:

        1.1 試劑和材料:

        異丙醇(分析純);

        酚酞指示劑:5g∕L

        定性濾紙(Φ18cm)

        氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol∕L;

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法:

        (1)萃取劑選擇:購買分析純硫酸亞鐵,向萃取液中加入硫酸(被測溶液中硫酸含量3%),選取不同萃取劑,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:

        表1說明:萃取劑如果選水,硫酸亞鐵會溶解在水里,用乙醇,也會溶解少量硫酸亞鐵,只有選取丙酮、異丙醇為萃取劑,萃取硫酸亞鐵中游離酸,但考慮丙酮屬于易制毒品,所以選取異丙醇。

        (2)調(diào)速震蕩方式的實(shí)驗(yàn):

        購買分析純硫酸亞鐵,加入硫酸(被測溶液中硫酸含量3%),采用不同的振蕩方式和不同的時間,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:

        表2 不同振蕩方式不同時間的游離酸含量

        表2說明:采用攪拌5min10min和震蕩器5min10min的方式都可取,考慮操作快速,采用震蕩器5min的方式。

        (3)試驗(yàn)步驟

        分別準(zhǔn)確稱取10g生產(chǎn)樣品(準(zhǔn)確至0.01g)四份,置于250mL錐形瓶中,加入100mL后封好瓶口于調(diào)速震蕩器上震蕩5min,然后取下過濾,取其濾液50mL于250mL錐形瓶中加入3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色30S不退色為終點(diǎn)。

        2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

        2.1 結(jié)果的表示:

        以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離酸(H2SO4)含量按下式計算:

        式中:C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol∕L;

        V——滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

        m——試樣的質(zhì)量,g;

        0.04904 ——與1.00ml標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol∕L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量

        0.5---50mL∕100 mL,即滴定樣品相當(dāng)于試樣樣品的量測得結(jié)果:

        表3 游離酸含量

        2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性分析

        向上表四種樣品中分別加0.1%、0.2%的硫酸,重復(fù)上述試驗(yàn)方法測定游離酸的含量,檢測結(jié)果如下:

        表4 加標(biāo)后游離酸含量

        表4說明:通過加標(biāo)法的驗(yàn)證,證明本法適用于硫酸亞鐵游離酸含量的測定。

        3 結(jié)語

        硫酸亞鐵中游離酸含量的測定,采用異丙醇做萃取劑將硫酸亞鐵中游離硫酸萃取出來,用異丙醇萃取,具有快速、準(zhǔn)確、易掌握的特點(diǎn),然后在用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測定其游離酸含量,這個方法操作簡單,可行性強(qiáng)。

        [1]章道昆.易水解金屬離子存在下游離酸的測定[J].分析實(shí)驗(yàn)室,1985.

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