何雪蓮

(四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都 610065)(四川化工高級技工學(xué)校，四川 成都 611130)

硫酸亞鐵中游離酸含量的測定

何雪蓮

(四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都 610065)(四川化工高級技工學(xué)校，四川 成都 611130)

鈦白粉生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品硫酸亞鐵，主要用于飼料添加劑，實(shí)驗(yàn)證明其中游離酸的測定，可以采用異丙醇將硫酸亞鐵中游離硫酸萃取出來，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定其游離酸含量。

萃取；滴定；游離酸含量

溶液中有水解離子存在時，游離酸的測定是一個比較困難的問題，以往采用的沉淀分離法，掩蔽法，光度法，碘量法，離子交換法等來測定游離酸【1】。本文采用的方法是用萃取劑將硫酸亞鐵中游離硫酸萃取出來，然后用化學(xué)滴定法測定其游離酸含量。

1 試驗(yàn)部分：

1.1 試劑和材料：

異丙醇(分析純);

酚酞指示劑:5g∕L

定性濾紙(Φ18cm)

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol∕L;

1.2 實(shí)驗(yàn)方法：

（1）萃取劑選擇：購買分析純硫酸亞鐵，向萃取液中加入硫酸（被測溶液中硫酸含量3%），選取不同萃取劑，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：

表1說明：萃取劑如果選水，硫酸亞鐵會溶解在水里，用乙醇，也會溶解少量硫酸亞鐵，只有選取丙酮、異丙醇為萃取劑，萃取硫酸亞鐵中游離酸，但考慮丙酮屬于易制毒品，所以選取異丙醇。

（2）調(diào)速震蕩方式的實(shí)驗(yàn)：

購買分析純硫酸亞鐵，加入硫酸（被測溶液中硫酸含量3%），采用不同的振蕩方式和不同的時間，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：

表2 不同振蕩方式不同時間的游離酸含量

表2說明：采用攪拌5min10min和震蕩器5min10min的方式都可取，考慮操作快速，采用震蕩器5min的方式。

（3）試驗(yàn)步驟

分別準(zhǔn)確稱取10g生產(chǎn)樣品(準(zhǔn)確至0.01g)四份，置于250mL錐形瓶中，加入100mL后封好瓶口于調(diào)速震蕩器上震蕩5min,然后取下過濾，取其濾液50mL于250mL錐形瓶中加入3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色30S不退色為終點(diǎn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 結(jié)果的表示：

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離酸（H2SO4）含量按下式計算：

式中:C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol∕L;

V——滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m——試樣的質(zhì)量，g；

0.04904 ——與1.00ml標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol∕L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量

0.5---50mL∕100 mL,即滴定樣品相當(dāng)于試樣樣品的量測得結(jié)果：

表3 游離酸含量

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性分析

向上表四種樣品中分別加0.1%、0.2%的硫酸，重復(fù)上述試驗(yàn)方法測定游離酸的含量，檢測結(jié)果如下：

表4 加標(biāo)后游離酸含量

表4說明：通過加標(biāo)法的驗(yàn)證，證明本法適用于硫酸亞鐵游離酸含量的測定。

3 結(jié)語

硫酸亞鐵中游離酸含量的測定，采用異丙醇做萃取劑將硫酸亞鐵中游離硫酸萃取出來，用異丙醇萃取，具有快速、準(zhǔn)確、易掌握的特點(diǎn)，然后在用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定其游離酸含量，這個方法操作簡單，可行性強(qiáng)。

[1]章道昆.易水解金屬離子存在下游離酸的測定[J].分析實(shí)驗(yàn)室,1985.