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        原子吸收分光光度法在測定水中鋇含量實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用

        2017-10-12 19:04:39陳劍霞
        中國綠色畫報(bào) 2017年10期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        陳劍霞

        【摘要】:本文主要針對(duì)原子吸收分光光度法在測定水中鋇含量實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用展開了探討,通過結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)實(shí)例,對(duì)實(shí)驗(yàn)的部分作了詳細(xì)的闡述,并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果作了系統(tǒng)的分析與討論,以期能為有關(guān)方面的需要提供有益的參考和借鑒。

        【關(guān)鍵詞】:原子吸收分光光度法;水;鋇含量;實(shí)驗(yàn)

        所謂的原子吸收分光光度法,是利用被測元素基態(tài)原子蒸氣對(duì)其共振輻射線的吸收特性進(jìn)行元素定量分析的方法。鋇作為一種堿土金屬,在許多生產(chǎn)領(lǐng)域得到了應(yīng)用,但若將其直接排放,將會(huì)嚴(yán)重破壞水環(huán)境。因此,我們需要使用原子吸收分光光度法科學(xué)測定水中的鋇含量,以為水環(huán)境保護(hù)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)信息。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        ThermoFisherICE3500原子吸收分光光度計(jì)(帶有自動(dòng)進(jìn)樣器)、Thermo Fisher涂層石墨管、長壽命石墨管、鋇空心陰極燈。

        鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(Ba)=100mg/L〔國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,編號(hào)GBW(E)080243〕;鋇工作溶液:ρ(Ba)=500μg/L,ρ(Ba)=100μg/L,用1%硝酸稀釋;硝酸:優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)用水:娃哈哈純凈水。

        1.2 儀器工作條件

        波長313.3nm,燈電流30mA,狹縫2.0L,載氣250mL/min,原子化階段停氣,進(jìn)樣量20μL,石墨爐升溫程序見表1和表2。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

        (1)普通石墨管:用稀釋好的500μg/L的鋇工作溶液作為母液,儀器自動(dòng)稀釋為0、50、100、200、300、400、500μg/L的鋇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以1%硝酸作為標(biāo)準(zhǔn)空白,按照表1的儀器條件測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。

        (2)ELC石墨管:用稀釋好的100μg/L的鋇工作溶液作為母液,儀器自動(dòng)稀釋為0、10、20、40、50、100μg/L的鋇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以1%硝酸作為標(biāo)準(zhǔn)空白,按照表2的儀器條件測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。

        1.3.2 水樣測定

        取飲用水水樣(經(jīng)硝酸酸化至pH<2進(jìn)行樣品保存)于采樣瓶中,娃哈哈純凈水作為樣品空白,上機(jī)測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 灰化溫度的選擇

        普通石墨管:以500μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象,固定原子化溫度為2550℃,灰化溫度以900℃為起點(diǎn),再以100℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做灰化溫度曲線(圖1)。可以看出,在灰化溫度達(dá)到1300℃時(shí)吸光值最大,再往上吸光值又開始降低。因此,選擇1300℃為灰化溫度。

        長壽命石墨管:以100μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象,固定原子化溫度為2600℃,灰化溫度以700℃為起點(diǎn),再以100℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做灰化溫度曲線(圖1)??梢钥闯?,在灰化溫度達(dá)到900℃時(shí)吸光值最大,再往上吸光值又開始降低。因此,選擇900℃為灰化溫度。

        2.2 原子化溫度的選擇

        普通石墨管:以500μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象,固定灰化溫度為1300℃,以2200℃原子化溫度以為起點(diǎn),再以50℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做原子化溫度曲線(圖2)。可以看出,在原子化溫度達(dá)到2550℃時(shí)吸光值最大。因此,選擇2550℃為原子化溫度。

        長壽命石墨管:以100μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象,固定灰化溫度為900℃,原子化溫度以2200℃為起點(diǎn),再以50℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做原子化溫度曲線(圖2)。可以看出,在原子化溫度達(dá)到2600℃時(shí)吸光值最大。因此,選擇2600℃為原子化溫度。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限

        采用本文1.2的工作條件進(jìn)行測定,普通石墨管的校準(zhǔn)曲線見圖3,Y=0.00093X+0.0076,相關(guān)系數(shù)為0.9995;長壽命石墨管的校準(zhǔn)曲線見圖4,Y=0.00546X+0.0215,相關(guān)系數(shù)為0.999。

        依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2010)的相關(guān)要求,用11個(gè)樣品空白溶液進(jìn)行測定,用響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以校準(zhǔn)曲線斜率計(jì)算方法的檢出限。結(jié)果表明,使用普通石墨管的方法檢出限(3s/k)為4.69μg/L,使用長壽命石墨管的方法檢出限為(3s/k)1.90μg/L,其檢出限相比使用普通石墨管更低。

        2.4 精密度試驗(yàn)

        依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2010)的相關(guān)要求,分別選擇普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的測定條件,取飲用水水樣重復(fù)測定6次,結(jié)果見表3。可以看出,在使用普通石墨管和ELC石墨管分別測定實(shí)際樣品時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差差異不大,分別為9.5%和8.7%,表明兩種方法精密度均良好。

        2.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

        取1份飲用水水樣,分別選擇普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的測定條件,向水樣中添加20μg/L、40μg/L及50μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收率測定。由表4可知,使用普通石墨管和ELC石墨管加標(biāo)回收率分別為92%~100%、98%~101%,兩者差異不大,均可滿足日常分析的質(zhì)量控制要求。

        結(jié)語

        鋇作為一種對(duì)水環(huán)境有極其嚴(yán)重危害的重金屬元素,我們必須要采取原子吸收分光光度法對(duì)進(jìn)行其的測定,以防止廢水未經(jīng)處理便排放。綜上所述,本文就原子吸收分光光度法在測定水中鋇含量實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用進(jìn)行了探討,相信對(duì)有關(guān)方面的需要能有一定的幫助。

        【參考文獻(xiàn)】:

        [1]王芳.原子吸收分光光度法測定水中鋇含量分析[J].中外食品工業(yè)(下).2014(08).

        [2]朱靜、李倩、顧自強(qiáng).石墨爐原子吸收分光光度法測定固體廢物中的鋇[J].環(huán)境工程技術(shù)學(xué)報(bào).2015(04).

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