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        液/質(zhì)-質(zhì)色譜法測定蔬菜中氟蟲腈殘留含量

        2017-10-11 08:06:34韓繼新李占軍曹天澤徐紅穎
        食品研究與開發(fā) 2017年19期
        關(guān)鍵詞:氟蟲質(zhì)譜法碳納米管

        韓繼新,李占軍,曹天澤,徐紅穎

        (1.內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院,內(nèi)蒙古呼和浩特010070;2.內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古呼和浩特010010)

        液/質(zhì)-質(zhì)色譜法測定蔬菜中氟蟲腈殘留含量

        韓繼新1,李占軍1,曹天澤2,*,徐紅穎1

        (1.內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院,內(nèi)蒙古呼和浩特010070;2.內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古呼和浩特010010)

        對樣品進(jìn)行氟蟲腈的含量測定。采用液/質(zhì)-質(zhì)法測定氟蟲腈含量,采用石墨化碳作為吸附劑,多壁碳納米管凈化的方式。此方法具有靈敏度高、重復(fù)性好、分離效果徹底完全,可操作性好等優(yōu)點(diǎn),適合蔬菜中氟蟲腈殘留含量的測定。

        液質(zhì)-質(zhì)色譜法;氟蟲腈;多壁碳納米管;蔬菜

        Abstract:The fluorine content determination of worm nitrile for samples.LC/MS-MS(liquid mass spectrometry-mass spectrometry)method was used to determine fluorine content of nitrile,used the graphitized carbon as an adsorbent,purification of multi-walled carbon nanotubes.This method has high sensitivity,good repeatability,thoroughly completely separation effect,as well as good operability,suitable for the determination of fluorine worm cyanide residue content in vegetables.

        Key words:LC/MS-MS;fipronil;multi-walled carbon nanotube;vegetables

        氟蟲腈是苯基吡啶類新型高活性殺蟲劑,上世紀(jì)90年代后期在我國大范圍推廣及使用,用于防治多種農(nóng)業(yè)害蟲。由于氟蟲腈對甲克類生物和蜜蜂具有高風(fēng)險(xiǎn),在水和土壤中降解慢等原因,我國于2009年開始對該農(nóng)藥禁用[1-4]。隨著人們生活水平和食品安全意識的提高,氟蟲腈等農(nóng)藥在蔬菜水果中的殘留引起了人們的高度重視。

        目前,氟蟲腈最普遍的檢測方法有超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[3]、分散液液微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法[4]、氣相色譜-電子轟擊質(zhì)譜法[5]、氣相-電子捕獲法[6]、高壓液相色譜法[7]、氣相色譜法[8]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[9]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[10]、UPLC-MS/MS(超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜,Ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry)[11]。隨著LC/MS-MS(液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜,Liquid Chromatography/mass spectrometry-mass spectrometry)聯(lián)用檢測技術(shù)興起,由于其靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),此方法也逐漸應(yīng)用于農(nóng)藥殘留的檢測。本文采用了LC/MS-MS方法測定蔬菜中的氟蟲腈殘留含量,參考文獻(xiàn)[12-13],基于 QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe的縮寫,一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術(shù))萃取的基礎(chǔ)上,加以了改進(jìn),采用石墨化碳和PSA(N-丙基乙二胺固相吸附劑,primary secondary amine)為吸附劑,多壁碳納米管凈化的方式。QuEChERS的快速富集和多壁碳納米管的徹底凈化,以及LC/MS-MS的高分辨能力相結(jié)合,具有靈敏度高、重復(fù)性好、分離效果徹底完全,可操作性好等優(yōu)點(diǎn),適合蔬菜中氟蟲腈殘留含量的測定。

        1 儀器與試劑

        1.1 樣品及其來源

        芹菜、菠菜、韭菜、白菜、油麥菜、芥菜:呼和浩特東瓦窯菜市場。

        1.2 儀器

        XEVO TQS-Smicro相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀:沃特世科技(上海)有限公司;TGL-16G高速離心機(jī):北京佳緣興業(yè)科技有限公司;JJ-2B搗碎機(jī):金壇市金南儀器制造有限公司;EL104電子天平:梅特勒-托利多儀器有限公司;HH-4恒溫水浴鍋(50℃~80℃):金壇市華城潤華實(shí)驗(yàn)儀器廠;多炭壁納米管;氮吹儀(型號為ND2001):杭州瑞誠儀器有限公司。

        1.3 試劑

        乙腈(光譜純):天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;甲醇、甲酸、乙酸胺、N-丙基乙二胺、石墨化碳、四氯化碳、丙酮、氯化鈉:天津大茂化學(xué)試劑廠;試驗(yàn)用水均為超純水;氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品:農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。

        2 方法

        2.1 色譜條件

        2.1.1 液相色譜條件

        色譜柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);柱溫 40℃;進(jìn)樣體積 1.0 μL;流速:0.3 mL/min。流動相A甲醇,流動相B(0.1%甲酸+0.1%乙酸銨的水溶液),梯度洗脫程序見表1。

        表1 梯度洗脫程序Table 1 Gradient elution program

        2.1.2 質(zhì)譜條件

        電離模式:ESI負(fù)離子;毛細(xì)管電壓:2.0 KV;錐孔電壓:20.0 V;離子源溫度:140℃;脫溶劑溫度:550℃;脫溶劑氣體流速:650 L/h,錐孔氣體流速:50 L/h。離子對條件見表2。

        表2 離子對條件Table 2 Ion pair condition

        2.2 溶液配制及其樣品的預(yù)處理

        2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        精確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品0.100 0 g適量,用甲醇溶解并定容到100 mL,配置成濃度為10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        2.2.2 樣品預(yù)處理

        取樣品中可食用部分,縮分,切碎,混勻,放入粉碎機(jī)中粉碎,制成溶液,于-20℃冰箱中保存。

        2.2.2.1 氟蟲腈的提取

        稱取處理過的樣品20 g于80 mL具塞離心管中,加入40 mL乙腈,用均質(zhì)器以12 000 r/min,均質(zhì)2 min,加入5 g氯化鈉,振蕩,離心機(jī)上以5 000 r/min離心5 min,取上層清液20 mL于100 mL燒杯中,加入100 mg PSA(N-丙基乙二胺)和75 mg石墨化碳作為吸附劑,渦旋5 min,于5 000 r/min離心5 min。取上層清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1 mL,于離心式管中,加入5 mL純化水,再加入 30 μL 四氯化碳,振蕩 30 s,5 000 r/min 離心使之分層,用注射器吸取底部有機(jī)溶液于1.5 mL離心管中,60℃的水浴條件下用氮?dú)獯抵两?,再加入乙腈?fù)溶,待凈化。

        2.2.2.2 氟蟲腈的凈化

        將提取好的樣品中加入2 mL丙酮,溶解后,再加入20 mg多壁炭納米管凈化,蓋上蓋子振蕩5 min,將上層清液經(jīng)過0.2 μm濾膜,待進(jìn)樣。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 提取液的選擇

        比較甲醇、丙酮和乙腈的提取效果,結(jié)果乙腈提取的效果最好。甲醇的提取效果雖然能達(dá)到要求,但是不能使有機(jī)相和水相有效的分離;丙酮提取效果也可以,但是必須通過二氯甲烷等溶劑萃取,增加了提取步驟;乙腈極性大,穿透力強(qiáng),并且可以通過鹽析使有機(jī)相和水相完全分離,更容易通過后續(xù)加入吸附劑除去基質(zhì)物質(zhì)的干擾。

        3.2 吸附劑的選擇

        吸附劑選擇石墨化碳和PSA,加入后可更加有效地去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì)對待測物出峰的影響,同時可以減少雜質(zhì)對儀器和色譜柱的損耗。

        3.3 凈化試劑的選擇

        凈化時選擇多壁碳納米管凈化的方式,因其能夠有效地去除色素,而且回收率在96.32%~99.35%之間。比較了加入20、25、30、35 mg,回收率由高到低的順序?yàn)?25 mg>30 mg>20 mg>35 mg,考慮到節(jié)約試劑的原則,選擇了加入25 mg。比較結(jié)果見表3。

        3.4 線性關(guān)系

        將氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品溶液逐級稀釋成濃度為0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用液,對照 2.1色譜條件進(jìn)行測定,以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,其線性回歸方程為Y=14.632X+143.22,R為0.999 8。該測定條件下,氟蟲腈的標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見圖2,保留時間為3.98 min。

        表3 凈化試劑量的選擇Table 3 Selection of the quality of the purifying agent

        圖1 氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 The standard curve of fipronil

        圖2 氟蟲腈色譜圖Fig.2 The chromatogram of fipronil

        3.5 精密度

        精密吸取氟蟲腈的使用液濃度為0.04、0.06、0.08 μg/mL分別進(jìn)樣5次,RSD分別為1.6%、2.1%、2.3%、3.2%、2.5%;2.1%、2.7%、1.4%、1.9%、3.0%;2.8%、3.1%、1.4%、2.9%、3.2%;1.2%、2.0%、1.5%、2.3%、3.2%,均小于5%,說明此方法的精密度好。

        3.6 回收率

        吸取一定體積 80、120、160 μL 的 10 μg/mL 的氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)溶液加入20 g樣品中,即添加的濃度點(diǎn)為0.004、0.008、0.012 mg/kg,分別加入到芹菜的樣品中,經(jīng)預(yù)處理按2.1色譜條件進(jìn)行測試,計(jì)算回收率,結(jié)果表明,不同加標(biāo)量的回收率均在96.67%~100.02%之間,RSD(n=3)均小于5.0%,滿足檢測的需要,表明本法準(zhǔn)確性好,回收率高?;厥章式Y(jié)果見表4。

        表4 回收試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of recovery rate

        3.7 結(jié)果

        將所有的樣品,按照試驗(yàn)條件分別配制供試溶液,按色譜條件分別進(jìn)樣、計(jì)算,結(jié)果表明,樣品中均未有氟蟲腈檢出。

        4 結(jié)論

        采用了LC/MS-MS方法測定蔬菜中的氟蟲腈殘留含量,基于QuEChERS萃取的基礎(chǔ)上,加以改進(jìn),采用石墨化碳作為吸附劑,凈化時采用多壁碳納米管凈化的方式。結(jié)果QuEChERS的快速富集和多壁碳納米管的徹底凈化,以及LC/MS-MS的高分辨能力相結(jié)合,具有靈敏度高、重復(fù)性好、分離效果徹底完全,可操作性好等優(yōu)點(diǎn),適合蔬菜中氟蟲腈殘留含量的測定。

        [1]童小鱗,陳建民.出口茶葉中氟蟲腈的殘留現(xiàn)狀分析與控制措施研究[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2013,23(4):73-76

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        本刊國內(nèi)統(tǒng)一刊號CN 12-1231/TS;國際刊號ISSN 1005-6521;郵發(fā)代號:6-197。全國各地郵局及本編輯部均可訂閱。從本編輯部訂閱全年刊物享八折優(yōu)惠。2018年定價:30元/冊,全年720元。

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        Determination of Fipronil Residues in Vegetables by LC/MS-MS

        HAN Ji-xin1,LI Zhan-jun1,CAO Tian-ze2,*,XU Hong-ying1
        (1.Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering,Hohhot 010070,Inner Mongolia,China;2.The Inner Mongolia People's Hospital,Hohhot 010010,Inner Mongolia,China)

        2017-03-07

        10.3969/j.issn.1005-6521.2017.19.032

        韓繼新(1983—),女(蒙古),講師,碩士,研究方向:天然藥物化學(xué)與功能食品研究。

        *通信作者:曹天澤(1973—),副主任醫(yī)師,研究方向:抗腫瘤與功能食品研究。

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