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        花生殼基和木屑基生物炭對離子型染料和Pb(Ⅱ)的吸附性能研究*

        2017-10-11 11:21:21徐雪斌丁竹紅陳逸珺
        環(huán)境污染與防治 2017年9期
        關(guān)鍵詞:花生殼含氧等溫線

        徐雪斌 丁竹紅# 胡 忻 陳逸珺

        (1.南京工業(yè)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 南京 211816;2.生命分析化學(xué)國家重點實驗室,南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心,江蘇 南京 210093)

        花生殼基和木屑基生物炭對離子型染料和Pb(Ⅱ)的吸附性能研究*

        徐雪斌1丁竹紅1#胡 忻2陳逸珺2

        (1.南京工業(yè)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 南京 211816;2.生命分析化學(xué)國家重點實驗室,南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心,江蘇 南京 210093)

        采用花生殼和木屑為原材料分別在300、600 ℃限氧條件下熱裂解制備4種生物炭,研究了其對陽離子型染料亞甲基藍(MB)、陰離子型染料剛果紅(CR)和重金屬Pb(Ⅱ)的吸附等溫線和吸附動力學(xué)效應(yīng)以及生物炭上Pb(Ⅱ)的解吸再生效應(yīng)。結(jié)果表明,相比Freundlich方程,生物炭對MB和Pb(Ⅱ)的吸附等溫線更符合Langmuir方程。其中,生物炭對MB的吸附受到表面含氧官能團和平均孔徑影響,對Pb(Ⅱ)的吸附機制以離子交換或共沉淀為主。相比Langmuir方程,生物炭對CR的吸附等溫線更符合Freundlich方程,吸附機制主要以疏水作用為主。300 ℃熱裂解花生殼制備的生物炭對MB吸附效果最好,最大吸附量達28.0mg/g;600 ℃熱裂解制備的生物炭對CR吸附效果最好;300、600 ℃熱裂解花生殼制備的生物炭對Pb(Ⅱ)吸附效果均較好,最大吸附量分別為63.7、73.2mg/g。生物炭對MB、CR和Pb(Ⅱ)的吸附基本在24h內(nèi)達到平衡,相比準一級動力學(xué)模型,吸附過程均更符合準二級動力學(xué)模型。0.1mol/L鹽酸能有效解吸4種生物炭吸附的Pb(Ⅱ)。生物炭的吸附效果和吸附機制與生物炭制備時的熱裂解溫度和原材料種類關(guān)系密切。

        生物炭 染料Pb(Ⅱ) 吸附 解吸

        Abstract: Biochars were derived from peanut shell and saw dust through the pyrolysis under limited-oxygen condition at 300 ℃ and 600 ℃,respectively. Adsorption isotherm and kinetics of cationic dye methylene blue (MB),anionic dye Congo red (CR) and heavy metal Pb(Ⅱ) onto biochars,as well as desorption of Pb(Ⅱ) from biochars were investigated. Results showed that isothermal adsorption curves of MB and Pb(Ⅱ) onto biochars were better consistent with Langmuir model while CR better obeyed Freundlich model. The adsorption capacity of MB onto biochars was affected by the number of surface functional groups and the average pore diameter of biochars. The adsorption mechanism of Pb(Ⅱ) onto biochars was ionic interaction or coprecipitation. The adsorption mechanism of CR was hydrophobic reaction. The biochar derived from peanut shell under 300 ℃ was the optimum adsorbent on MB and its maximum adsorption capacity was 28.0 mg/g. The biochar derived under 600 ℃ had the optimum adsorption effects on CR. Biochars derived from peanut shell under 300 ℃ and 600 ℃ were the optimum adsorbent on Pb(Ⅱ) and their adsorption capacity were 63.7,73.2 mg/g,respectively. Adsorption of MB,CR and Pb(Ⅱ) onto biochar reached equilibrium in 24 h basically and the process better obeyed the pseudo-second-order kinetic model compared with pseudo-first-order kinetic model. The adsorbed Pb(Ⅱ) could be desorbed when treated with 0.1 mol/L HCl. The adsorption capacity of MB,CR and Pb(Ⅱ) onto biochars were closely related to the pyrolysis temperature and types of raw materials.

        Keywords: biochar; dye; Pb(Ⅱ); adsorption; desorption

        水體污染是我國嚴重的環(huán)境問題之一[1]。因而污水治理的新技術(shù)和新方法一直是環(huán)境研究廣泛關(guān)注的熱點領(lǐng)域[2]。近年來生物炭在污水治理等領(lǐng)域的應(yīng)用受到廣泛的關(guān)注。生物炭是一種難溶、穩(wěn)定、高度芳香化且富含碳素的黑色蓬松狀固態(tài)物質(zhì)[3],具有制備成本低、原料來源廣、過程簡單、可資源化等優(yōu)點[4]。生物炭制備原料包括秸稈、稻殼、果殼、排泄物、木屑、竹屑、泥屑等[5-9]。生物炭表面具有多級孔隙結(jié)構(gòu)和豐富的有機含氧官能團,且比表面積較大,在吸附重金屬類污染物方面具有巨大潛能[10-13]。同時,生物炭表面電荷密度高[14],對有機污染物也有較好的吸附效果[15]。生物炭對水中有機物或重金屬的吸附研究已有報道[16-17],但目前缺少將生物炭對有機物和重金屬吸附的比較及其吸附機制的研究。

        本研究選取了花生殼和木屑兩種生物質(zhì)原料,分別在300、600 ℃熱裂解制備了4種生物炭,研究了其對重金屬Pb(Ⅱ)、陽離子染料亞甲基藍(MB)以及陰離子染料剛果紅(CR)的吸附能力,并探究其吸附機制,為開發(fā)低成本高效新型吸附劑提供理論依據(jù),也為農(nóng)林廢棄物的資源化利用提供有益幫助。

        1 材料與方法

        1.1 實驗材料

        MB(分子式為C16H24ClN3O3S,分子量為373.9,溶于水后呈陽離子形態(tài))和CR(分子式為C32H22N6Na2O6S2,分子量為696.7,溶于水后呈陰離子形態(tài))均為分析純,且均以超純水配置成2 000 mg/L儲備液。利用Pb(NO3)2(分析純)和超純水配置5 000 mg/L Pb(Ⅱ)儲備液。

        實驗所用生物炭原料花生殼和木屑分別來自田間和鋸木場。原料清洗后置于烘箱70 ℃恒溫干燥24 h,烘干后進行粉碎;再置于馬弗爐中以N2為載氣,分別以300、600 ℃熱裂解2 h;取出后用蒸餾水充分洗滌直至洗滌液清澈;用尼龍篩網(wǎng)過濾后置于烘箱70 ℃恒溫干燥,保存待用?;ㄉ鷼ず湍拘冀?jīng)300、600 ℃熱裂解制備的生物炭分別記為PN3、PN6、SD3和SD6。

        1.2 測定方法

        采用BET比表面積分析儀(ASAP2020)測定比表面積、孔徑和孔隙容積;采用元素分析(EA)儀(Vario MICRO)測定C、H、N含量;采用Boehm滴定法測定表面含氧官能團含量;采用傅立葉紅外光譜(FT-IR)儀(NEXUS870)測定紅外圖譜;采用電荷漂移法測定零電荷點;將生物炭灰化后并用王水消解,使用電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES)儀(Optima 5300DV)測定消解液中金屬元素濃度,從而計算生物炭中金屬元素含量;采用ICP-OES儀直接測定Pb(Ⅱ)濃度;采用紫外—可見光分光光度計(T-6)測定MB(波長663 nm、pH=7.0)和CR(波長448 nm、pH=7.3)濃度。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 吸附等溫線實驗

        配制1、5、10、20、30、50 mg/L Pb(Ⅱ)溶液用于SD3和SD6吸附;配制20、30、50、100、200、300、500 mg/L Pb(Ⅱ)溶液用于PN3和PN6吸附;配制5、25、50、75、100、150 mg/L MB和CR溶液用于PN3、PN6、SD3和SD6吸附。根據(jù)文獻報道,生物炭吸附MB的最佳pH為7.0~9.0,吸附CR的最佳pH為5.0~8.0,吸附Pb(Ⅱ)的最佳pH為4.5~5.5[18-21]。本實驗中吸附質(zhì)初始溶液的pH符合以上范圍,因而不用調(diào)節(jié)初始溶液pH。將0.05 g生物炭與25 mL吸附質(zhì)溶液于50 mL離心管中混合,在(22±1) ℃條件下反應(yīng)24 h,測定平衡溶液的Pb(Ⅱ)、MB和CR濃度以及pH。同時,設(shè)置空白樣,空白樣中0.05 g生物炭與25 mL去離子水混合,調(diào)節(jié)pH至4.5~5.5,在相同條件下反應(yīng)24 h。實驗所獲得的數(shù)據(jù)通過Langmuir方程和Freundlich方程擬合,其計算公式分別見式(1)和式(2)。

        ce/Qe=1/(QmKL)+ce/Qm

        (1)

        lnQe=lnKF+(1/n)lnce

        (2)

        式中:ce為平衡質(zhì)量濃度,mg/L;Qe為平衡吸附量,mg/g;Qm為最大吸附量,mg/g;KL為Langmuir吸附平衡常數(shù),L/mg;KF為Freundlich吸附平衡常數(shù),mg1-1/n·L1/n/g;n為與吸附強度相關(guān)的特征常數(shù)。

        1.3.2 吸附動力學(xué)實驗

        設(shè)置吸附時間為1、5、10、20、30、60、120、240、480、960、1 440 min,MB、CR和Pb(Ⅱ)溶液初始質(zhì)量濃度分別為200、25、100 mg/L(若吸附質(zhì)吸附較慢,可適當延長吸附時間)。將0.05 g生物炭與25 mL吸附質(zhì)溶液于50 mL離心管中混合,在(22±1) ℃條件下反應(yīng),于設(shè)置的時間點取樣測定MB、CR和Pb(Ⅱ)濃度及pH。實驗所測的數(shù)據(jù)通過準一級動力學(xué)模型和準二級動力學(xué)模型擬合,其計算公式分別見式(3)和式(4)。

        ln(Qe-Qt)=lnQe-k1×t

        (3)

        t/Qt=1/(k2×Qe2)+t/Qe

        (4)

        式中:Qt為t時刻的吸附量,mg/g;t為吸附時間,h;k1為準一級吸附動力學(xué)常數(shù),h-1;k2為準二級吸附動力學(xué)常數(shù),g/(mg·h)。

        1.3.3 Pb(Ⅱ)解吸實驗

        吸附飽和的生物炭用超純水清洗3遍,離心,烘干,加入0.1 mol/L的鹽酸5 mL,在(22±1) ℃下洗脫1 h,洗脫兩次,測定解吸液中Pb(Ⅱ)濃度,并計算解吸效率。

        表1 生物炭基本理化性質(zhì)

        注:1)C、H、O、N和灰分均以質(zhì)量分數(shù)計,O質(zhì)量分數(shù)由差減法算得;2)H/C和(N+O)/C為摩爾比。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 生物炭表征

        2.1.1 基本理化性質(zhì)

        生物炭的基本理化性質(zhì)見表1。由表1可以看出,4種生物炭的平均孔徑介于2~50 nm,這說明其孔結(jié)構(gòu)主要為中孔。生物炭的孔徑都隨著熱裂解溫度的升高而減小。在熱裂解溫度為300 ℃時,花生殼和木屑基生物炭的平均孔徑差異較大,這可能是纖維素、木質(zhì)素等物質(zhì)還未完全碳化,從而導(dǎo)致生物炭平均孔徑主要由原料本身性質(zhì)決定。在熱裂解溫度為600 ℃時,花生殼基和木屑基生物炭的平均孔徑差異較小,此時原料中的纖維素、木質(zhì)素等物質(zhì)已完全碳化,孔徑較大的結(jié)構(gòu)已破裂。

        4種生物炭的C質(zhì)量分數(shù)均大于50%。其中,C最高的為SD6(88.35%);H最高的為SD3(4.81%),N最高的為PN3(1.58%)?;ㄉ鷼せ湍拘蓟锾侩S著熱裂解溫度升高,C質(zhì)量分數(shù)均隨之升高,但木屑基生物炭上升幅度更大,這是因為花生殼中無機礦物含量較高,而無機礦物可通過吸附作用與有機質(zhì)形成致密的復(fù)合體,從而對有機碳起到物理保護作用,使花生殼中有機質(zhì)的碳化程度低于木屑[22]。

        H/C可以反映芳香族的C含量[23],(N+O)/C可以評估生物炭表面的親水性和極性[24]。根據(jù)H/C和(N+O)/C可以看出,600 ℃熱裂解的生物炭的H/C和(N+O)/C較低,相比300 ℃熱裂解的生物炭,表面極性官能團損失,逐漸形成高度碳化的芳香環(huán)結(jié)構(gòu)[25],且親水性大大降低。

        隨著熱裂解溫度升高,生物炭表面酸性官能團含量降低,堿性官能團含量升高?;ㄉ鷼せ湍拘蓟锾恐械慕饘俸恳灿兴煌?。

        2.1.2 FT-IR分析

        4種生物炭的FT-IR分析結(jié)果如圖1所示。300 ℃熱裂解的生物炭在1 031 cm-1處出現(xiàn)芳香族C—O鍵的伸縮振動峰,而600 ℃熱裂解的生物炭并未出現(xiàn)此峰,這說明隨著熱裂解溫升高,生物炭中纖維素和半纖維素顯著減少[26]。SD3在1 693 cm-1處出現(xiàn)了木質(zhì)素中C=C鍵的伸縮振動峰,SD6卻并未出現(xiàn)此峰,說明隨著熱裂解溫升高,木質(zhì)素顯著減少。300 ℃熱裂解的生物炭在1 430~1 604 cm-1處出現(xiàn)了一系列—COOH振動峰;在2 927 cm-1處出現(xiàn)—CH2—的振動峰,而這些振動峰在600 ℃熱裂解的生物炭中并未出現(xiàn),這說明600 ℃熱裂解的生物炭的非極性組分和非極性鍵消失[27]。300 ℃熱裂解的生物炭在3 436 cm-1處出現(xiàn)—OH的伸縮振動峰,而600 ℃熱裂解的生物炭并未出現(xiàn)此峰,說明600 ℃熱裂解的生物炭已經(jīng)脫去—OH。此外,600 ℃熱裂解的生物炭在890 cm-1附近出現(xiàn)芳香族C—H鍵的振動峰,說明此時生物炭存在芳香環(huán)??傮w來看,600 ℃熱裂解的生物炭中含氧官能團大量減少,芳香環(huán)結(jié)構(gòu)形成。

        圖1 生物炭的FT-IR圖譜Fig.1 FT-IR spectra of biochars

        2.1.3 零電荷點分析

        測定零電荷點時,繪制了初始pH與終止pH的折線圖,如圖2所示,隨著初始pH升高,終止pH隨之升高,并大致在5.0~10.0達到暫時平衡,但在終止pH大于10后又開始增加。由圖2可以看出,SD3和SD6的零電荷點大約在6.0附近,PN3的零電荷點大約在8.5,PN6的零電荷點大約在10.0。

        注:圖中斜線為pH平分線(初始pH=終止pH),折線與斜線的交點即為零電荷點。

        圖2生物炭的零電荷點
        Fig.2 Zero charge point of biochars

        2.2 生物炭吸附實驗

        2.2.1 吸附等溫線

        4種生物炭吸附MB、CR和Pb(Ⅱ)的吸附等溫線如圖3所示。4種生物炭對MB的平衡吸附量隨著平衡濃度升高而升高,然后趨于穩(wěn)定。4種生物炭對MB的平衡吸附量表現(xiàn)為PN3>PN6>SD6>SD3,其中PN3對MB的最大吸附量達到了28.0 mg/g。相比Freundlich方程,Langmuir方程能更好地描述生物炭對MB的吸附等溫線(見表2)。結(jié)合生物炭表征結(jié)果推斷,生物炭對MB的吸附效果受到生物炭表面含氧官能團和平均孔徑影響。4種生物炭中PN3的H/C最高,(N+O)/C較高,說明PN3中含有較多的—OH、—COOH,能與MB結(jié)合;且PN3的平均孔徑最大,MB更易進入PN3內(nèi)部與PN3表面活性基團結(jié)合。

        圖3 生物炭吸附MB、CR、Pb(Ⅱ)的吸附等溫線Fig.3 Adsorption isotherm curves of MB,CR and Pb(Ⅱ) onto biochars

        吸附質(zhì)吸附劑Langmuir方程QmKLR2Freundlich方程KFnR2PN328.00.3470.9997.0103.050.773MBPN69.60.3680.9974.1005.470.951SD32.20.0630.9850.3592.780.933SD66.40.4240.9997.0103.050.987PN395.90.0010.1150.1051.020.994CRPN610.80.0880.9701.8402.530.985SD330.90.0040.6330.1721.130.996SD610.60.0680.9721.5442.410.992PN363.70.3240.99916.4003.600.751Pb(Ⅱ)PN673.20.7100.99821.7003.800.823SD32.80.1900.9620.6852.910.892SD64.50.4170.9821.6303.790.992

        4種生物炭對CR的平衡吸附量隨著平衡濃度的升高而升高,且升高速度較快。生物炭對CR的吸附等溫線更符合Freundlich方程(見表2)。PN6和SD6的平衡吸附量明顯高于PN3和SD3,這可能與生物炭比表面積大小有關(guān)。再結(jié)合生物炭基本理化性質(zhì)和FT-IR分析,發(fā)現(xiàn)600 ℃熱裂解的生物炭芳香環(huán)結(jié)構(gòu)較多,疏水性較大,對CR吸附效果也較好,說明生物炭對CR的吸附可能以疏水作用為主。

        4種生物炭對Pb(Ⅱ)的吸附平衡量隨著平衡濃度升高而升高,然后趨于穩(wěn)定。生物炭對Pb(Ⅱ)的吸附等溫線更符合Langmuir方程(見表2)?;ㄉ鷼せ锾繉b(Ⅱ)的吸附效果要優(yōu)于于木屑基生物炭,這可能與生物炭的零電荷點有關(guān)。PN3和PN6的零電荷點較大,對Pb(Ⅱ)的吸附效果較好,其最大吸附量分別為63.7、73.2 mg/g,而SD3和SD6的最大吸附量分別僅為2.8、4.5 mg/g。生物炭基本理化性質(zhì)和FT-IR分析發(fā)現(xiàn),PN3和PN6中均含有較多礦質(zhì)元素,PN6中幾乎沒有含氧官能團,而PN3中含氧官能團較多,但PN3和PN6的最大吸附量相差不大。此外,花生殼基生物炭吸附過程中,Ca2+、K+、Mg2+和Na+釋放總量與Pb(Ⅱ)吸附量幾乎相等。以上表明,花生殼基生物炭吸附過程中,礦質(zhì)元素起主要作用,吸附機制可能為離子交換或共沉淀。

        2.2.2 吸附動力學(xué)

        根據(jù)2.2.1節(jié)的結(jié)果,分別選擇對MB、CR和Pb(Ⅱ)吸附效果好的生物炭,研究其吸附動力學(xué)。由圖4可以看出,生物炭對3種吸附質(zhì)的吸附量都隨著吸附時間的延長而增加直至平衡。在吸附時間未達到3 h時,MB、CR和Pb(Ⅱ)吸附量均迅速增加;吸附時間超過3 h時,MB、CR和Pb(Ⅱ)吸附量均緩慢增加,最終趨于穩(wěn)定。生物炭對3種吸附質(zhì)的吸附基本能在24 h內(nèi)達到平衡。

        分別用準一級動力學(xué)模型和準二級動力學(xué)模型對吸附動力學(xué)數(shù)據(jù)進行擬合,擬合參數(shù)見表3。相比準一級動力學(xué)模型,生物炭吸附MB、CR和Pb(Ⅱ)均更符合準二級動力學(xué)模型。此外,準二級動力學(xué)模型計算的飽和吸附量比準一級動力學(xué)模型更接近實驗值。

        2.2.3 Pb(Ⅱ)解吸研究

        生物炭吸附MB和CR后,經(jīng)過再次熱裂解,可再次用于吸附;而吸附Pb(Ⅱ)后的生物炭不能通過熱裂解方式再生;且Pb(Ⅱ)具有回收利用價值,因此本研究只考慮Pb(Ⅱ)的解吸。用0.1 mol/L的鹽酸解吸吸附Pb(Ⅱ)后的4種生物炭,結(jié)果如圖5所示。PN3、PN6、SD3和SD6的第1次解吸效率分別為74.32%、87.70%、93.97%、91.27%;經(jīng)過兩次解吸,累積解吸效率分別達到86.41%、93.89%、97.49%、95.79%。兩次解吸后,大部分Pb(Ⅱ)可以從生物炭上解吸。

        圖4 生物炭吸附MB、CR和Pb(Ⅱ)的吸附動力學(xué)曲線Fig.4 Adsorption kinetic curves of MB,CR and Pb(Ⅱ) onto biochars

        吸附質(zhì)吸附劑準一級動力學(xué)模型k1R2準二級動力學(xué)模型k2R2MBPN30.7200.8410.0180.991CRSD615.6000.7800.5870.997PN615.1000.4350.5160.998Pb(Ⅱ)PN31.7300.9410.0170.999PN61.9700.9160.0170.997

        圖5 生物炭的Pb(Ⅱ)解吸實驗結(jié)果Fig.5 Desorption results of Pb(Ⅱ) from biochars

        3 結(jié) 論

        (1) 熱裂解溫度高的生物炭平均孔徑小,表面含氧官能團少,芳香環(huán)結(jié)構(gòu)多。

        (2) 4種生物炭對MB的吸附更符合Langmuir方程,其中PN3對MB的最大吸附量可達28.0 mg/g。生物炭對MB的吸附可能受到表面含氧官能團和平均孔徑影響。

        (3) 4種生物炭對CR的吸附更符合Freundlich方程,其中SD6和PN6的吸附效果較好。生物炭對CR的吸附效果可能受比表面積影響,吸附機制主要以疏水作用為主。

        (4) 4種生物炭對Pb(Ⅱ)的吸附更符合Langmuir方程,其中花生殼基生物炭吸附效果明顯優(yōu)于木屑基生物炭。花生殼基生物炭吸附Pb(Ⅱ)的可能機制是離子交換或共沉淀。

        (5) 生物炭對MB、CR和Pb(Ⅱ)的吸附量隨吸附時間的變化更符合準二級動力學(xué)方程,且吸附在24 h內(nèi)基本能達到平衡。

        (6) 0.1 mol/L鹽酸能有效解吸生物炭吸附的Pb(Ⅱ)。

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        AdsorptionofaqueousionicdyesandPb(Ⅱ)ontobiocharsderivedfrompeanutshellandsawdust

        XUXuebin1,DINGZhuhong1,HUXin2,CHENYijun2.

        (1.SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering,NanjingTechUniversity,NanjingJiangsu211816;2.StateKeyLaboratoryofAnalyticalChemistryforLifeScience,CenterofMaterialAnalysis,NanjingUniversity,NanjingJiangsu210093)

        徐雪斌,男,1991年生,碩士研究生,研究方向為重金屬和有機污染物的生物炭吸附。#

        。

        *國家自然科學(xué)基金重大研究計劃培育項目(No.91543129)。

        10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.09.001

        2016-04-27)

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