馬進海，張 潔，馬文智

（中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青?？傟牐嗪?西寧 810008）

青海省柴北緣高純石英用脈石英礦提純研究

馬進海，張 潔，馬文智

（中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青?？傟?，青海 西寧 810008）

高純石英是替代熔煉水晶用來生產(chǎn)光學玻璃、人造水晶、透明石英玻璃的礦物原料，是一種附加值很高的產(chǎn)品。目前，國內(nèi)主導石英廠家的高檔原料供應均依賴進口，且采購周期長、價格高，加大了生產(chǎn)成本，因此嚴重制約了石英制造技術(shù)的進步和行業(yè)的發(fā)展。本文對柴北緣一帶花崗巖中分布的脈石英進行了提純試驗，通過提純試驗極大降低了石英中的其他雜質(zhì)，可將有用成分SiO2的含量提純至99.91%，試驗效果較好。

高純石英；提純；青海

1 前言

1.1 高純石英概況

高純石英(High Purity Quartz)是生產(chǎn)單晶硅、多晶硅、石英玻璃、光纖、太陽能電池、集成電路基板等高性能材料的主要原料，其主要特征是對SiO2純度要求極高，幾乎不允許鐵、鈦、鉻、鋯、鋰、鉀、鈉等雜質(zhì)及包裹體的存在。目前，對于高純石英產(chǎn)品還沒有統(tǒng)一的國家標準，行業(yè)內(nèi)通常將SiO2含量大于99.9%的歸為高純石英。

1.2 地質(zhì)概況

石英脈分布于青海省柴達木盆地北緣(柴北緣)一帶印支期花崗巖體中，該區(qū)花崗巖體分布面積大，附近有多期次巖漿活動，加之區(qū)域構(gòu)造活動較強烈，因此具有較好的石英脈成礦條件。

脈石英系熱液成因型，顏色為乳白、潔白色，局部灰白色，中粒不等粒他形結(jié)構(gòu)，塊狀構(gòu)造，主要礦物為石英，局部含少量鋯石、云母及其他鐵質(zhì)礦物，另見少量氣液包裹體。根據(jù)顯微鏡下觀察，石英粒度大小一般1～3mm，表面干凈，含少量鐵質(zhì)包體，呈粒狀、柱狀分布，由于受構(gòu)造運動或應力的影響，石英顆粒具波狀或帶狀消光，其表面發(fā)育近于平行或交叉變形紋，多有后期脈石英分布，后期石英脈一般貫穿前期石英顆粒而分布。

2 提純試驗

2.1 提純工藝的選取

根據(jù)顯微分析結(jié)果，脈石英中所含的雜質(zhì)主要有：晶粒間的填隙物、云母晶片、不透明鐵質(zhì)類包裹體、氣液包裹體。根據(jù)以上所含雜質(zhì)結(jié)合當下石英巖提純工藝，本次提純試驗選用酸洗、磁選及浮選等工藝進行提純研究。

磁選工藝：可分弱磁選和強磁選，主要是為了除去磁性礦物，如赤鐵礦、褐鐵礦、云母(見下圖)等。

石英中的云母

酸洗工藝：用水、濃鹽酸、氫氟酸按5∶3∶2的比例混合酸液進行酸洗，主要目的是除去易溶于酸的離子及礦物，如鋁、鈉、鈣及磷灰石、鋯石等。

浮選工藝：根據(jù)石英砂的不同粒徑及礦物學特征，配制相應的最優(yōu)比例的浮選劑，并調(diào)節(jié)好浮選過程中的pH值，浮選可采用多段式反浮選，分別按石英—云母、石英—鐵、石英—長石等反浮選原則選擇合適的浮選條件進行，盡可能除去雜質(zhì)。

2.2 試驗主要設備及試劑

主要設備：馬弗爐、水槽、顎式破碎機、XCSQ型強磁選機、XFD-0.5型單槽浮選機、烘箱、微波消解儀等。

主要藥劑：十八胺、柴油、2#油、硫酸、鹽酸、氫氟酸等。

2.3 提純試驗過程

(1) 樣品加工。

先將大塊石英巖原料破碎成拳頭大小，目的是節(jié)省煅燒時間，提高煅燒效果；其次，將破碎后的石英放進加熱爐里，在800℃左右保溫半小時；然后，將燒紅的石英放進冷水池內(nèi)進行水淬處理，處理后的石英放進烘箱里烘干；而后，將烘干后的石英用顎式破碎機初碎；最后，從初碎的樣品中采集部分樣品進行化學分析，同時采用瑪瑙研缽將其研磨至60、80及100目，并根據(jù)加工的粒度將其分別編號為Q-60、Q-80、Q-100。

(2) 化學分析。

從初碎的石英砂中采集部分樣品進行化學分析，以了解石英的化學組分，分析的項目主要有SiO2及Al、Fe、Ca、K、Mg、Ti、Li、Cu、B、Mn、Cr等元素。其中 Fe、Al、Ti等雜質(zhì)元素采用原子吸收光譜儀(AAS)檢測。分析測試結(jié)果見表 1。

表1 石英原礦化學分析測試結(jié)果

(3) 磁選。

將樣品散鋪在玻璃的平面上，用強力磁鐵進行除雜，每次吸附的磁性礦物用薄片刮下。將磁選后的樣品標記為 QC-60、QC-80、QC-100，測試并分析Fe雜質(zhì)元素含量變化，結(jié)果見表2。

表2 磁選后樣品中SiO2含量和雜質(zhì)變化

由表2可以得知，通過磁選工藝處理后的不同粒級的石英樣品的Al、Fe等雜質(zhì)元素均有明顯下降，Al下降至300～500ppm，F(xiàn)e也下降至200ppm以內(nèi)。

(4) 浮選。

將磁選過的石英和浮選藥劑加入浮選機(XFD-0.5型單槽浮選機)，用硫酸作調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)浮選液pH值=3～4，浮選調(diào)漿濃度25%～30%，添加捕獲劑進行調(diào)漿，調(diào)漿時間5min，葉輪轉(zhuǎn)速2 130r/min，刮板轉(zhuǎn)速15r/m3/min。其中，捕獲劑為十八胺，用量為150g/t。將浮選后的樣品標記為QF-60、QF-80、QF-100，測試并分析Fe等雜質(zhì)元素含量變化。詳見表3。

表3 浮選后樣品中SiO2純度和雜質(zhì)變化

由表3可以得知，經(jīng)過浮選處理后，F(xiàn)e、Ca均有明顯下降，可見通過以上的浮選工藝對Fe和Ca的去除效果較明顯。

(5) 酸洗。

用水、濃鹽酸、氫氟酸制成比例為5∶3∶2酸液，酸液與石英的重量比例為3∶1，在50℃攪拌下酸浸2h。將酸浸后的樣品標記為QS-60、QS-80、QS-100，測試并分析Fe等雜質(zhì)元素含量變化，結(jié)果見表4。

表4 酸浸后樣品中SiO2純度和特征雜質(zhì)變化

由表4可以得知，通過酸浸，各粒級石英樣品中的Al、Fe等雜質(zhì)元素均有較好的去除效果，F(xiàn)e最低可降至6.82ppm，Ca、K均低于檢出限。

(6) 洗滌與干燥保存。

用pH值=2～3的稀鹽酸洗去殘留在石英表面的酸浸液，用超純水清洗至洗液無Cl-(用AgNO3溶液檢驗)。最后在105℃烘箱中保溫3h，然后裝入樣品袋中，密閉保存。

2.4 提純試驗結(jié)果

經(jīng)過上述提純試驗工藝，對最終提純后產(chǎn)品進行化學分析，分析結(jié)果詳見表5。由表5可以看出，通過提純試驗可將SiO2含量從99.04%提高至99.91%，雜

表5 提純產(chǎn)品與原礦雜質(zhì)元素含量與SiO2分析結(jié)果對比

質(zhì)元素含量總和從＞2 511ppm降低至＜200ppm，該工藝具有較好的提純效果。

3 結(jié)論

青海省柴北緣一帶分布有大面積的中酸性侵入巖，且周邊構(gòu)造及侵入巖較發(fā)育，為熱液成因型石英脈成礦提供了有利的地質(zhì)條件，本次工作僅采集了1件樣品進行了探索性的半工業(yè)試驗，由于采集的樣品較少，具有一定的局限性。高純石英作為一種附加值很高的產(chǎn)品對區(qū)域經(jīng)濟有較大的推動作用，同時該區(qū)熱液成因的石英脈結(jié)構(gòu)、構(gòu)造及礦石化學成分等基本一致，因此本次提純試驗具有較好的指導作用。

同時，因不同粒級范圍的石英具有不同的工業(yè)價值，而且粒徑越細加工成本越大，因此本次試驗將石英最小加工至100目后進行了提純，若進一步加工至更細的粒度，則石英顆粒中的包裹體粉碎，從而更容易將其中的雜質(zhì)去除。

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2017-04-10