王向華， 顧 勛， 張春雨， 李 博， 呂申宸

(合肥工業(yè)大學(xué) 光電技術(shù)研究院， 特種顯示技術(shù)國家工程實驗室， 省部共建現(xiàn)代顯示技術(shù)國家重點實驗室(培育基地)， 特種顯示技術(shù)教育部重點實驗室， 安徽 合肥 230009)

非對稱結(jié)構(gòu)誘導(dǎo)取向生長的有機半導(dǎo)體薄膜

王向華*， 顧 勛， 張春雨， 李 博， 呂申宸

(合肥工業(yè)大學(xué) 光電技術(shù)研究院， 特種顯示技術(shù)國家工程實驗室， 省部共建現(xiàn)代顯示技術(shù)國家重點實驗室(培育基地)， 特種顯示技術(shù)教育部重點實驗室， 安徽 合肥 230009)

采用非對稱立體結(jié)構(gòu)，利用其表面在微米尺度范圍上存在的表面曲率變化及其各向異性的梯度特征，作用于噴墨打印在結(jié)構(gòu)上方的TIPS-并五苯前驅(qū)體溶液表面，形成不對稱的液體表面張力分布，從而驅(qū)動有機半導(dǎo)體發(fā)生取向生長。基于這種非對稱立體結(jié)構(gòu)制備了有機薄膜晶體管(OTFT)陣列，其平均遷移率提升了近40%，同時遷移率的變異系數(shù)由68%減小到39%。

有機薄膜晶體管； 非對稱立體結(jié)構(gòu)； 噴墨打?。?取向結(jié)晶生長

Abstract: Asymmetric structures were designed and fabricated featured with differential surface curvature across the microscale profiles and the characteristic anisotropic gradient. TIPS-pentacene was deposited over the profileviaa solution precursor and directional crystallization is achieved owing to the asymmetric surface energy distribution across the surface of the liquid. With the semiconductor layer printedviathis method, the average mobility of an arrayed organic thin-film transistors (OTFTs) was increased by 40% while the coefficient of variation (CV) was reduced from 68% to 39%.

Keywords: OTFT; asymmetric structure; inkjet printing; directional crystallization

1 引 言

噴墨打印作為一種非接觸式溶液法薄膜圖案化制備工藝，可應(yīng)用于制備半導(dǎo)體、導(dǎo)體和絕緣體等多種類型的電子材料，實現(xiàn)大面積陣列的低成本制造[1-7]，例如，應(yīng)用于平板顯示背板和陣列傳感器的有機薄膜晶體管(OTFTs)及其陣列[8]。目前，采用高遷移率的有機材料和噴墨打印技術(shù)制備的OTFT器件性能已經(jīng)超過氫化非晶硅薄膜晶體管水平[9]，這類材料的發(fā)展拓展了有機薄膜晶體管的潛在應(yīng)用范圍。然而，噴墨打印的墨水在襯底材料表面的鋪展及其接觸線的釘扎行為對于溫度和表面缺陷等多種因素都比較敏感，因而半導(dǎo)體薄膜表現(xiàn)為多晶形貌，在某些區(qū)域甚至出現(xiàn)完全不同的結(jié)晶形態(tài)，使得基于噴墨打印制備的OTFT器件具有參差不齊的性能。有機半導(dǎo)體薄膜的導(dǎo)電能力與薄膜的結(jié)晶形貌[10]以及分子排列方向[11]密切相關(guān)，因而其多晶薄膜在微觀尺度上具有各向異性的電導(dǎo)率[12-13]，因此制備高質(zhì)量的性能均一的器件陣列要求有效控制薄膜中分子的排列方向或結(jié)晶生長的方向。

比較常用的可控制薄膜生長行為和分子排列方式的薄膜制備技術(shù)有提拉鍍膜法[14]、溶液剪切法[15]和偏心旋涂法[16]，其他如利用傾斜基底[17]或基于溶液揮發(fā)限制機制[18]的薄膜取向制備技術(shù)等，但這些技術(shù)主要應(yīng)用于制備大面積薄膜，無法滿足在微尺度區(qū)域取向生長的需要。同時，這些制備方法制備的薄膜不能直接形成彼此隔離開來的器件陣列，還需要進一步的圖案化工藝消除器件之間的串?dāng)_，因而削弱了低成本溶液法制備的技術(shù)優(yōu)勢。結(jié)合印刷工藝的特點發(fā)展微尺度區(qū)域的薄膜取向生長技術(shù)是實現(xiàn)低成本印刷電子技術(shù)的迫切要求。

為了實現(xiàn)有機半導(dǎo)體薄膜取向制備并提高陣列器件性能的均一性，本研究利用非對稱立體結(jié)構(gòu)在微米尺度上的表面曲率變化，在噴墨打印的有機半導(dǎo)體前驅(qū)體溶液表面形成不對稱的表面張力分布或各向異性的表面能梯度，進而驅(qū)動有機半導(dǎo)體發(fā)生取向生長。

2 實 驗

2.1 實驗儀器及材料

實驗中所用的聚(4-乙烯基苯酚)(PVP)、聚(三聚氰胺-co-甲醛)(PMF)、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)購于Sigma-Aldrich。所用光刻膠型號為AR-N4400，購于ALLRESIST。6,13-雙(三異丙基硅烷基乙炔基)并五苯(TIPS-并五苯)、四氫化萘及五氟苯硫酚(PFBT)均購于TCI。所用壓電式噴墨打印機為FUJI FILM提供的DMP 3000，噴射單個墨滴體積為10 pL。所用紫外曝光機為SSUS MicroTec提供的MA/BA6。所用臺階儀為Ambios提供的XP-100，用來表征襯底的立體輪廓。所用原子力顯微鏡為Veeco提供的Digital Instruments Multimode，用于表征有機半導(dǎo)體薄膜的微觀形貌。所用半導(dǎo)體參數(shù)測試儀為Keithley提供的4200-SCS，用于測試有機薄膜晶體管的器件性能。

2.2 非對稱立體結(jié)構(gòu)襯底的制備

基底是表面生長了300 nm熱氧化硅的N型重摻雜硅片。硅片首先用丙酮超聲5 min，隨后用無水乙醇和去離子水沖洗，再用氮氣吹干后置于100 ℃熱臺上烘干。第一層PVP薄膜的前體溶液按照m(PVP)∶m(PMF)∶V(PGMEA)=150 mg∶90 mg∶1 mL的比例配制。將經(jīng)過初步清洗的硅片放在紫外臭氧氣氛中處理10 min，立即以2 500 r/min的轉(zhuǎn)速旋涂第一層PVP薄膜(記為PVP1)，隨后將樣品立即放入180 ℃真空烘箱中，在真空條件下退火90 min。用AR-N 4400光刻膠和光刻圖案化的方法定義出基底上需要刻蝕的PVP1區(qū)域。采用反應(yīng)離子刻蝕機(RIE)在氧等離子體作用下掩膜刻蝕，直到裸露的PVP1層被完全去除。去膠后采用較低濃度的前驅(qū)體溶液(m(PVP)∶m(PMF)∶V(PGMEA)=50 mg∶30 mg∶1 mL)在3 500 r/min條件下旋涂制備第二層PVP薄膜(記為PVP2)，同樣再經(jīng)過90 min真空退火處理，所得非對稱立體結(jié)構(gòu)示意圖如圖1(a)所示，實測的表面輪廓如圖1(b)所示。非對稱立體結(jié)構(gòu)高度差為500 nm左右。為方便討論，將非對稱立體結(jié)構(gòu)分為如圖1所示的A、B、C 3個區(qū)域，其中A區(qū)域旋涂的PVP薄膜總厚度約為600 nm，C區(qū)域厚度約為100 nm，A和C區(qū)域通過臺階狀立體輪廓B區(qū)域相連。作為對比的常規(guī)平面襯底則是直接在經(jīng)過紫外臭氧清洗后的硅片上以3 500 r/min的轉(zhuǎn)速旋涂較低濃度的前驅(qū)體溶液，隨后同樣置于180 ℃真空烘箱處理90 min，所得PVP厚度與非對稱立體結(jié)構(gòu)襯底的C區(qū)域厚度相同，均為100 nm左右。

2.3 半導(dǎo)體薄膜及OTFT器件的制備

采用底柵底接觸型器件結(jié)構(gòu)，以重摻雜的硅為柵極，PVP2層與SiO2層(C區(qū)域)作復(fù)合絕緣層，電容密度為8.2 nF/cm2。蒸鍍30 nm厚的Au作源極和漏極，其中溝道區(qū)域位于圖1(a)所示的C區(qū)域，溝道長寬比為L/W=50 μm/800 μm。為了減小半導(dǎo)體與電極之間的接觸電阻，對樣片進行了5 h 的PFBT氣相處理。半導(dǎo)體層的制備是通過噴墨打印的方式將質(zhì)量分數(shù)為2%的TIPS-并五苯溶液(溶劑為四氫化萘)打印在非對稱立體結(jié)構(gòu)的襯底上，使得薄膜一側(cè)完全覆蓋B區(qū)域，另一側(cè)覆蓋到C區(qū)域，而對照組則直接在平面PVP襯底上按相同方式打印同樣濃度的TIPS-并五苯溶液。打印圖案的點間距為15 μm，線間距為150 μm，溶劑蒸發(fā)后得到的有機半導(dǎo)體薄膜作為OTFT器件的有源層。

圖1 (a)亞微米臺階狀非對稱結(jié)構(gòu)上薄膜取向生長示意圖；(b)薄膜在表面曲率漸變區(qū)域的輪廓圖；(c)微米級臺階狀非對稱結(jié)構(gòu)驅(qū)動的去離子水液滴的干燥過程。

Fig.1 (a) Schematic diagram of directional crystal growth on an asymmetric structure of a submicron step. (b)Measured profile of the film along the surface with varying curvature. (c) Drying droplet of deionized water over an asymmetric micron-scale step structure.

3 結(jié)果與討論

3.1 非對稱結(jié)構(gòu)的取向誘導(dǎo)過程

在亞微米級高度的臺階狀非對稱立體結(jié)構(gòu)上打印的有機半導(dǎo)體薄膜生長示意圖如圖1(a)所示。有機半導(dǎo)體前驅(qū)體溶液的一側(cè)完全覆蓋B區(qū)域，另外一側(cè)位于C區(qū)域。從B區(qū)域到C區(qū)域，襯底表面輪廓曲率半徑存在顯著的梯度變化，導(dǎo)致半導(dǎo)體前驅(qū)液的表面形成非對稱的輪廓和不對稱的表面張力及其梯度的分布，從而驅(qū)動了有機薄膜的取向生長。為了驗證和分析非對稱立體結(jié)構(gòu)對半導(dǎo)體生長的取向控制作用機制，在SiO2基底上面旋涂制備了厚度為31m的SU8膠的圖層，通過光刻形成類似的微米尺度的非對稱臺階狀立體結(jié)構(gòu)，從而可以通過接觸角測量儀觀察1L的去離子水液滴的干燥過程，如圖1(c)所示。圖中A為圖案化的SU8膠區(qū)域，B為非對稱臺階狀立體結(jié)構(gòu)區(qū)域，C為SiO2表面?？梢杂^察到去離子水液滴在干燥過程中，位于C區(qū)域的接觸線逐漸后退向B區(qū)域移動，最終到達B區(qū)域完成整個蒸發(fā)過程，液滴位置明顯偏離原始液滴的中心線。這說明微米級厚度的臺階狀非對稱立體結(jié)構(gòu)可以對微升尺度的液滴產(chǎn)生取向驅(qū)動作用，且該作用一直伴隨著非對稱液滴輪廓的演變。它使得位于C區(qū)域的接觸線不斷后退，而位于A與B區(qū)域交界處的接觸線則相對穩(wěn)定。在更小的納升和皮升尺度范圍，這種表面輪廓效應(yīng)則可能更加明顯。我們將通過實驗證明，在具有亞微米高的臺階狀非對稱立體結(jié)構(gòu)上噴墨打印有機半導(dǎo)體的前驅(qū)體溶液，由于襯底的表面輪廓效應(yīng)，位于C區(qū)域的接觸線不斷后退，并隨著溶劑的揮發(fā)，在足夠高的濃度條件下，該側(cè)的有機半導(dǎo)體分子由于取向自組裝作用[19]開始取向生長，從而可能實現(xiàn)有機半導(dǎo)體薄膜從C區(qū)域一側(cè)向B區(qū)域一側(cè)的定向生長。

3.2有機半導(dǎo)體薄膜在臺階邊緣區(qū)域的自對準(zhǔn)釘扎

在噴墨打印工藝中，噴射到基底上的液滴會經(jīng)歷一個先鋪展再收縮的過程[20]，噴墨打印的單點液滴在收縮的過程中伴隨著溶劑蒸發(fā)，在足夠高的濃度條件下，液滴邊緣發(fā)生釘扎，然后成核并生長形成薄膜。經(jīng)實驗驗證，單點在PVP襯底上的最大鋪展直徑為90 μm。

為了對比研究有機半導(dǎo)體薄膜在不同臺階結(jié)構(gòu)區(qū)域的釘扎行為，我們在3種不同結(jié)構(gòu)的襯底上分別打印TIPS-并五苯單點薄膜，顯微鏡圖及偏光顯微鏡圖如圖2(a)～(c)所示。對應(yīng)于圖1(a)所示對A區(qū)域、B區(qū)域和C區(qū)域的定義，這里的3種襯底同樣用A、B和C標(biāo)記相應(yīng)區(qū)域。圖2(a)所示為在A區(qū)域打印的單點；圖2(b)為在直徑為70 μm的圓形凹槽內(nèi)打印的單點，其液滴鋪展半徑達90 μm，可以完全覆蓋整個凹槽的B區(qū)域和C區(qū)域；圖2(c)為在直徑為130 μm的圓形凹槽內(nèi)打印的單點，在整個的鋪展收縮過程中，液滴邊緣不會到達B區(qū)域。相關(guān)研究表明，影響噴墨打印單點最終直徑大小的一個重要因素就是襯底的表面能[21]。對比圖2(a)和(c)發(fā)現(xiàn)，TIPS-并五苯單點直徑幾乎相等(約61 μm)，因此可以認為不同區(qū)域的平面襯底的表面能是相同的。

圖2 在不同結(jié)構(gòu)的襯底區(qū)域上打印的單點薄膜及其前驅(qū)體溶液的覆蓋區(qū)域。(a)打印在平整的PVP襯底上，溶液覆蓋的A區(qū)域為平整的PVP2表面；(b)打印在直徑為70 μm的圓形凹槽內(nèi)，溶液覆蓋B和C區(qū)域；(c)打印在直徑為130 μm的更大的圓形凹槽內(nèi)，溶液僅覆蓋C區(qū)域。

Fig.2 Single-dot films printed on different structures in relation to the spreading region of the precursor solution. (a) Flat PVP layer with the A region (the surface of PVP2) covered by the solution. (b) A circular pit 70 μm in diameter with the B and C region covered. (c) A larger circular pit 130 μm in diameter with merely its C region covered by solution.

而圖2(b)的單點則鋪滿整個凹槽，直徑達到70 μm，明顯大于在A和C區(qū)域打印的單點直徑，與B區(qū)域形成圖形自對準(zhǔn)。以上結(jié)果充分證明了半導(dǎo)體前驅(qū)體溶液在凹槽邊緣(B區(qū)域)的自對準(zhǔn)釘扎作用。

3.3 基于非對稱結(jié)構(gòu)的取向薄膜

單點TIPS-并五苯薄膜由于受到薄膜厚度的限制，不易形成良好的結(jié)晶。為得到更高質(zhì)量的結(jié)晶和較大面積取向生長的薄膜，實驗設(shè)計了如圖1(a)所示非對稱的臺階狀立體輪廓，將每個單元對應(yīng)的前驅(qū)液噴射總體積提高到1 350 pL。作為對比的薄膜，采用相同體積的前驅(qū)體溶液直接打印在平整的PVP襯底上，制備形成的薄膜的光學(xué)顯微照片如圖3(a)所示。在具有非對稱立體結(jié)構(gòu)的襯底上打印的薄膜顯示了明顯的從C區(qū)向臺階結(jié)構(gòu)(B區(qū))的取向生長形貌，相應(yīng)的顯微鏡圖像和偏光顯微鏡照片如圖3(b)所示。圖中白色箭頭方向代表薄膜的結(jié)晶生長方向。從圖3(a)可以看出，在平面襯底上的薄膜由于前驅(qū)體溶液的向心收縮，破壞了晶體的取向生長。在非對稱的立體結(jié)構(gòu)上噴墨打印的薄膜，由于溶液在B區(qū)域自對準(zhǔn)釘扎，形成整齊的邊緣；而C區(qū)域的接觸線向B區(qū)域移動，驅(qū)動了半導(dǎo)體的取向生長。從圖4中的原子力顯微鏡圖像可以看出，在非對稱立體結(jié)構(gòu)基底上制備的有機半導(dǎo)體薄膜厚度更均勻、晶體尺寸更大，且生長方向比較一致；而平面襯底上的薄膜生長方向不一致，薄膜中存在較多不利于載流子的傳輸?shù)木Ы鏪22]。

圖3 噴墨打印制備的TIPS-并五苯薄膜的顯微鏡圖像。(a)平面襯底；(b)非對稱結(jié)構(gòu)襯底。

Fig.3 Microscope images of inkjet printed TIPS-pentacene films on flat surface(a) and asymmetric step structure(b)

圖4 溝道區(qū)域內(nèi)薄膜原子力顯微鏡圖。(a)平面襯底；(b)非對稱結(jié)構(gòu)襯底。

Fig.4 AFM images on the channel region from flat substrate(a) and asymmetric channel structure(b)

3.4 基于非對稱結(jié)構(gòu)的OTFT器件性能

采用分離的器件陣列的形式制備了40個獨立器件，測量并統(tǒng)計了器件參數(shù)；統(tǒng)計了遷移率μ的變異系數(shù)(CV)，均列于表1中，作為器件性能均一性的指標(biāo)。采用非對稱立體結(jié)構(gòu)制備的器件相對于平面襯底上的器件，平均場效應(yīng)遷移率從0.029 cm2·V-1·s-1提高至0.040 cm2·V-1·s-1，提高了近40%。器件遷移率的分布如圖6所示。對比發(fā)現(xiàn)，基于非對稱立體結(jié)構(gòu)的器件，其遷移率分布比較集中，表明器件陣列具有更好的均一性。表1給出了統(tǒng)計得到的遷移率的變異系數(shù)CV，與平面襯底上的器件相比，采用非對稱立體結(jié)構(gòu)的器件陣列，其變異系數(shù)從68%下降到39%，同樣說明了器件性能的均一性有了顯著提高。同時，器件的閾值電壓VT和亞閾值擺幅SS也有一定程度的改善?；诜菍ΨQ立體結(jié)構(gòu)制備的有機半導(dǎo)體薄膜，由于取向生長得到加強，有效控制了薄膜生長方向，從而提高了器件性能。

圖5 分別在平面襯底(a,b)和非對稱立體結(jié)構(gòu)(c,d)上制備的OTFT器件性能。(a,c)轉(zhuǎn)移特性曲線；(b,d)輸出特性曲線。

Fig.5 Transfer (a, c) and output (b, d) curves of OTFTs fabricated on flat surface (a, b) and asymmetric structure (c, d), respectively.

圖6 器件遷移率μ的分布圖。(a)平面襯底；(b)非對稱立體結(jié)構(gòu)。

襯底類型μavg/(cm2·V-1·s-1)μmax/(cm2·V-1·s-1)RSDVT/VSS/(V·dec-1)平面襯底0．0290．09068%10．82．62非對稱襯底0．0400．09939%9．702．29

4 結(jié) 論

采用非對稱立體結(jié)構(gòu)可以在前驅(qū)體溶液的表面形成非對稱的表面張力分布，進而實現(xiàn)自對準(zhǔn)的邊界釘扎作用和半導(dǎo)體的取向生長。具體來說，液體在表面曲率半徑顯著變化的臺階邊緣處容易發(fā)生接觸線釘扎現(xiàn)象，同時處于平面區(qū)域的接觸線持續(xù)退縮，與另一側(cè)被釘扎的接觸線形成了促進取向生長的流體力學(xué)機制。與常規(guī)平面襯底相比，利用非對稱臺階結(jié)構(gòu)并采用噴墨打印的方法制備的底接觸有機薄膜晶體管，器件在飽和區(qū)平均遷移率提升了近40%，同時遷移率的變異系數(shù)由68%下降到39%，大幅提高了器件性能的均一性。

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王向華(1978-)，男，安徽池州人，博士，副研究員，2010年于香港大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事印刷有機電子器件方面的研究。

E-mail: xhwang@hfut.edu.cn

DirectionalGrowthofOrganicSemiconductorFilmonAsymmetricStructures

WANG Xiang-hua*, GU Xun, ZHANG Chun-yu, LI Bo, LYU Shen-chen

(KeyLabofSpecialDisplayTechnology,MinistryofEducation,NationalEngineeringLabofSpecialDisplayTechnology,StateKeyLabofAdvancedDisplayTechnology,AcademyofOpto-ElectronicTechnology,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China)

*CorrespondingAuthor,E-mail:xhwang@hfut.edu.cn

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173810.1314

1000-7032(2017)10-1314-07

2017-02-28；

2017-04-18

國家自然科學(xué)基金(51203039,51573036); 中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金(2192016JD2016JGPY0007)資助項目 Supported by National Natural Science Foundation of China (51203039,51573036); Special Fund for Basic Scientific Research of Central University(2192016JD2016JGPY0007)