孟慶愛(ài)+紀(jì)文強(qiáng)+劉思雪+侯典吉+崔肖輝

【摘 要】采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）直接測(cè)試海水中的硫元素，海水樣品不需要經(jīng)過(guò)消解，過(guò)濾、稀釋之后直接上機(jī)測(cè)試。此種方法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)較好，相對(duì)偏差為0.1135mg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9999，方法檢出限為0.34mg/L。并對(duì)同一海水樣品采用ICP-AES和分光光度法同時(shí)測(cè)定， 測(cè)定結(jié)果沒(méi)有明顯差異，但I(xiàn)CP-AES法簡(jiǎn)單快速。

【關(guān)鍵詞】海水；總硫；電感耦合等離子體光譜

0 前言

海水中SO42-含量非常高，目前關(guān)于硫元素的測(cè)試方法主要包括離子色譜法、分光光度法、電化學(xué)分析方法和X射線(xiàn)熒光法等[1-5]，但這些方法普遍存在操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)費(fèi)力等問(wèn)題，而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有使用試劑少、靈敏度高、線(xiàn)性范圍廣、基體干擾少、分析簡(jiǎn)單快速等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用。國(guó)內(nèi)目前在油田污水、材料等領(lǐng)域應(yīng)用ICP-OES法測(cè)試硫元素有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[6-7]，且取得不錯(cuò)的成果，而應(yīng)用此種方法測(cè)試海水中總硫含量，國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)報(bào)道。

此次研究采用的是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）測(cè)試海水中的總硫含量，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液加硝酸進(jìn)行稀釋并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，以達(dá)到基體匹配的效果，海水不需要消解[8]，過(guò)濾、稀釋之后即可直接上機(jī)測(cè)試。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國(guó)Thermo Fisher，型號(hào)IRIS Intrepid ⅡXSP 。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀條件：譜線(xiàn)范圍：167～785 nm；功率：1 150W； 等離子氣流量：15L/min；輔助氣流量：1L/min；霧化氣流量： 30.1PSI；泵速：1.85ml/min；積分時(shí)間：15s；積分次數(shù)：3次；垂直觀測(cè)，觀測(cè)高度：12 mm。

調(diào)移管（1mL），乙酸纖維濾膜（0.22μm）、硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供），硝酸（ 電子純）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

硫配制成0、1、2、5、8、10mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，用（5+ 95）硝酸作介質(zhì)。

1.2.2 試樣的制備

首先將海水用乙酸纖維濾膜（0.22μm）過(guò)濾，目的是去除不溶的雜質(zhì)，然后用移液管移取1mL海水樣，加入（1+1）硝酸10mL，輕搖使之反應(yīng)，轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，搖勻定容。

1.2.3 上機(jī)測(cè)試

將空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入到ICP-OES中，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件下（1.1）進(jìn)行測(cè)定，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（見(jiàn)圖1.1），然后將樣品（每個(gè)樣品做10個(gè)平行）分別引入到ICP-OES中，在儀器工作條件下（1.1）進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得硫元素濃度見(jiàn)表2.1。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和方法檢出限

按2.1條件對(duì)空白溶液測(cè)定10次，計(jì)算10次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1135mgL，3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限，方法檢出限為0.3405mg/L。同樣在2.1的工作條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其相關(guān)系數(shù)為0.9999。

2.2 精密度

用此種方法對(duì)兩個(gè)樣品分別測(cè)試10次，10次測(cè)試數(shù)據(jù)平均偏差絕大數(shù)小于2%（見(jiàn)表1-1），此種方法穩(wěn)定性較好。

2.3 與分光光度法比較

采用ICP-OES與分光光度法測(cè)定同一個(gè)海水樣品，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2.1，通過(guò)分析兩種方法的測(cè)試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，兩種測(cè)試方法結(jié)果沒(méi)有明顯區(qū)別，但I(xiàn)CP-OES分析簡(jiǎn)單快速。

3 結(jié)論

此次研究用ICP-OES法直接測(cè)定海水中的總硫元素，試劑用量少、分析快速簡(jiǎn)單，免去了傳統(tǒng)方法消解等繁雜的實(shí)驗(yàn)步驟，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性好且與傳統(tǒng)方法測(cè)試結(jié)果無(wú)較大差別，所以ICP-OES法可以作為海水中總硫元素測(cè)試的一種快速有效的方法得以推廣。

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[責(zé)任編輯：張濤]endprint