和大奎+朱文學+于斌+黃敬

doi：10.15889/j.issn.1002-1302.2017.13.045

摘要：地黃浸膏具有黏性大、透氣性差、對熱敏感等特點，難以實現(xiàn)快速高品質干燥。利用自制超聲真空干燥裝置對地黃浸膏進行干燥，對干燥產品的形態(tài)結構和指標成分（梓醇、毛蕊花糖苷）進行分析，以期探討干燥溫度、超聲功率、真空度對地黃浸膏干燥效率的影響，并進行超聲真空干燥模型研究，確定不同干燥條件下地黃浸膏的有效水分擴散系數并建立數學模型。結果表明，超聲真空干燥方法能明顯提高地黃浸膏的干燥速率，且干燥產物疏松多孔，粉體性質優(yōu)良，主要指標成分含量較高。Page模型能準確描述地黃浸膏超聲真空干燥過程。有效水分擴散系數D在（187～5.65）×10-8 m2/s范圍內隨著干燥溫度、超聲功率、真空度的升高而增大，干燥過程中水分的平均活化能為 32.729 kJ/mol。

關鍵詞：超聲波；真空技術；干燥；地黃浸膏

中圖分類號： S567.23+4.09； R282.710.2文獻標志碼： A[HK]

文章編號：1002-1302（2017）13-0157-08[HS）][HT9.SS]

收稿日期：2016-03-24

基金項目：國家自然科學基金（編號：31171723）。

作者簡介：和大奎（1990—），男，河南焦作人，碩士，主要從事農產品加工方面的研究。E-mail：hnjzhdk@163.com。

通信作者：朱文學，博士，教授，博士生導師，主要從事天然產物化學和功能性食品研究。E-mail：zwx@mail.haust.edu.cn。[HJ]

[ZK）]

地黃系著名“四大懷藥”之一，其藥理作用廣泛，對免疫、血液、內分泌、心腦血管等方面均有一定的作用。目前，已明確地黃的主要成分為苷類、糖類及氨基酸[1-2]。地黃提取物中同樣富含多糖，可作為黏稠物料的典型代表，其黏度隨水分減少而逐漸增大，傳熱和傳質阻力也隨之增大。由于地黃難以干燥，目前在中藥制劑中，只使用地黃浸提后的真空濃縮物，而非干燥產品，使其使用范圍受到很大限制。

黏稠物料的干燥技術主要有熱風、真空、冷凍、噴霧、真空帶式干燥等[3]。熱風干燥簡單易行，適用性強，但存在熱量消耗大、熱效率較低（熱能利用率大都低于40%）易造成物料結塊等缺點。冷凍干燥在保持黏稠物料有效成分的穩(wěn)定性方面具有較大的優(yōu)勢，不足之處在于設備復雜、耗能大、干燥成本高。噴霧干燥速度快、產品純度高，可獲得30～500 μm的粒狀產品[4-5]。對于黏稠物料，尤其是中藥浸膏，噴霧干燥的最大難題是出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象。真空帶式干燥技術適合干燥易氧化、高黏度的黏稠物料，但是設備比較復雜、操作困難，對于一些流動性稍強的黏稠物料的涂布效果差。

超聲波作用于物料時可以產生空化效應、機械效應等[6-7]?？栈a生強大沖擊波，造成水分子的湍流擴散，形成微細通道，提高水分擴散速率[8-9]；在超聲波機械作用下，物料內部結構反復受到壓縮和拉伸，形成海綿效應，使水分的表面附著力減小，有效降低水分遷移阻力[10]；在靠近固體表面產生微射流，使水分子與固體表面分子之間的結合鍵斷裂，活化固體表面，避免表面硬化。同時降低傳熱傳質邊界層厚度，提高水分蒸發(fā)速率[11-12]。真空技術可提供低溫低壓的干燥環(huán)境，采用真空技術協(xié)同超聲技術對膏體進行干燥，有望解決低溫低壓狀態(tài)下膏體物料的質熱傳遞緩慢的難題[13]，實現(xiàn)黏稠性、熱敏性、氧敏性物料的高品質干燥，但膏狀物料的真空-超聲聯(lián)合干燥技術的理論與應用，目前未見相關報道。

本試驗擬利用自制的超聲真空干燥設備研究地黃浸膏的真空干燥過程，并用掃描電子顯微鏡和高效液相色譜分析法（high performance liquid chromatography，簡稱HPLC）分別檢測干燥產物的微觀結構和有效成分（梓醇、毛蕊花糖苷）含量以評價干燥效果。通過考察超聲真空干燥溫度、超聲功率和真空度對地黃浸膏干燥過程的影響，對試驗數據進行擬合，比較、篩選常見薄層干燥模型，建立地黃浸膏薄層干燥動力學模型，求出不同干燥條件下的有效水分擴散系數D和活化能（activation energy，簡稱Ea），以期較準確地預測地黃浸膏干燥過程中水分變化規(guī)律，驗證超聲真空干燥提高地黃浸膏干燥效率的可行性，為地黃干燥加工提供指導。

1材料與方法

1.1試驗儀器與設備

超聲真空干燥試驗裝置，由上海精宏設備有限公司生產的DZF-6050型真空干燥箱和深圳市科美達超聲波設備有限公司的KMDⅠ型超聲波發(fā)生裝置改裝而成，結構如圖1所示。裝置主要由超聲波、真空控制部分組成。箱內的不銹鋼物料槽尺寸為15 cm×15 cm×15 cm，底部和2個側面各裝有1個超聲波振子，超聲功率、頻率、時間由箱體外的超聲波發(fā)生器控制；真空干燥箱干燥室尺寸為415 mm×370 mm×345 mm，加熱功率可調節(jié)，裝有智能控溫儀，具有設定、測定溫度雙數字顯示和比例-積分-微分控制（proportion- integral-differential coefficient，簡稱PID）自整定功能，可根據試驗要求設定、測量箱內溫度；真空泵為2XZ-4型旋片式；干燥室壓力由真空閥、放氣閥控制；物料溫度由溫度傳感器測量。FA1004型電子天平（上海上平儀器公司）、高效液相色譜儀（安捷倫1260型，美國安捷倫公司）、101型電熱鼓風干燥箱（北京科偉永興儀器有限公司）、JSM-5610LV掃描電子顯微鏡[日本電子株式會社（JEOL）]。

1.2材料與試劑

1.2.1地黃浸膏的制備

從冰箱中取出提前已備好的鮮地黃（購于河南省焦作市溫縣董凌智生地種植中心），放入水中清洗至表面無泥沙污垢，拿出并切細片，切好的地黃片選取適量放入組織粉碎機（DS-200北京恒奧德儀器儀表有限公司）內，倒入適量的蒸餾水至剛好浸沒地黃切片，開啟開關至切片完全被打碎，用紗布過濾，濾液倒入錐形瓶中并用保鮮膜密封備用。濾渣回收后用蒸餾水浸泡24 h，浸泡期間經?；蝿訌V口瓶以使地黃與試劑充分接觸，然后過濾合并濾液。將錐形瓶中物料倒入燒瓶中，注意每次只能倒入不超過燒瓶 1/3 處，[JP2]進行旋蒸（旋轉蒸發(fā)儀由SHB-Ⅲ鄭州長城科工貿有限公司提供），水浴溫度為60 ℃，當燒瓶瓶壁開始出現(xiàn)固體物質掛壁，且冷凝器不再有液體滴下時，停止蒸餾，關閉旋轉蒸發(fā)儀，倒出燒瓶內物料，然后放入真空干燥箱干燥至干基含水量20 g/g左右，貼上標簽，放入冰箱待用，由此制得地黃浸膏。[JP]endprint

1.2.2試劑

梓醇標準品（98%）20 mg，購自上海源葉生物科技有限公司；毛蕊花糖苷標準品15～20 mg，由中國藥品生物制品檢定所提供；乙腈（色譜純），由美國Merck公司提供；甲醇（分析純），購自天津市永大化學試劑有限公司；磷酸（分析純），由廣東化學試劑廠提供；純水。

1.3試驗方案

將制好的地黃浸膏倒入超聲干燥容器中，并置于真空干燥箱內。分別設定真空度為-0.1、-0.09、-0.08 MPa，干燥溫度為35、45、55、65 ℃，超聲波功率密度為0、0.5、1.0、2.0 W/cm2（表1），超聲波頻率為28 kHz。干燥過程中，每 30 min 將超聲干燥容器取出稱質量，記錄數據后迅速放回繼續(xù)干燥，直至連續(xù)2次稱得的質量差值小于1%時，干燥結束。

1.4試驗指標計算

1.4.1干基含水量及干燥速率的測定

超聲真空干燥過程中物料的干基含水量（M，g/g）采用下式計算：

[JZ（]M=[SX（]m-mdmd[SX）]。[JZ）][JY]（1）

式中：m為干燥過程中不同時間下物料的質量，g；md為絕干物料的質量，g。

干燥過程中的干燥速率（drying rate，簡稱DR）利用式（2）計算：

[JZ（]DR=[SX（]Mt-Mt+ΔtΔt[SX）]。[JZ）][JY]（2）

式中：Mt、Mt+Δt分別表示時刻t、t+Δt對應的物料干基含水量，g/g；Δt為時間間隔，h。

1.4.2水分比（moisture ratio，簡稱MR）

根據水分比定義，得

[JZ（]MR=[SX（]Mt-MeMo-Me[SX）]。[JZ）][JY]（3）

式中：Mt表示t時刻物料干基含水量，g/g；Me表示物料干燥平衡時干基含水量，g/g；M0表示物料初始干基含水量，g/g。

1.4.3有效水分擴散系數

Fick第二定律被廣泛應用于描述水分擴散過程，當具有相同初始含水量的樣品進行較長時間的干燥試驗時，F(xiàn)ick擴散方程可以簡化成下式：

[JZ（]MR=[SX（]8π2[SX）]exp[JB（（]-[SX（]π2Dt4L2[SX）][JB））]。[JZ）][JY]（4）

式中：L表示物料層厚度，m；D為有效水分擴散系數；t為干燥時間，h。

對式（4）兩邊取對數得

[JZ（]ln MR=ln[SX（]8π2[SX）]-[SX（]π2Dt4L2[SX）]。[JZ）][JY]（5）

以水分比的對數lnMR對干燥時間t作圖可得1條直線，從直線的斜率可求得有效水分擴散系數D[14]。

1.4.4活化能Ea

有效水分擴散系數D與溫度T的相關性遵循Arrhenius關系，即

[JZ（]D=D0exp（-[SX（]EaRT[SX）]）。[JZ）][JY]（6）

式中：D0表示Arrhenius方程的指數前因子，m2/s；Ea表示活化能，kJ/mol；R表示氣體常數，kJ/（mol·K）；T表示絕對溫度，K。

對式（6）兩端取對數得

[JZ（]lnD=lnD0-[SX（]EaRT[SX）]。[JZ）][JY]（7）

對1nD與1/T進行線性擬合，由擬合直線的斜率-Ea/R計算出活化能[15]。

梓醇和毛蕊花糖苷的提取與檢測采用文獻[16]的方法。

1.5數據處理

應用Origin 8.5軟件對地黃浸膏不同干燥條件下的干燥曲線進行非線性擬合，采用DPS 7.05軟件進行模型待定參數的多元線性逐步回歸。

2結果與分析

2.1地黃浸膏干燥形態(tài)

地黃浸膏在55 ℃下分別進行熱風干燥、超聲真空（超聲功率密度2 W/cm2、真空度-0.01 MPa條件，下同）干燥后的表觀形態(tài)如圖2-a、圖2-b所示。從圖2-a、圖2-b可以看出，地黃浸膏經熱風干燥后表面較平整，干后裂紋和孔洞較少，質地密實，表面硬化和“結皮”現(xiàn)象較為嚴重，較難從容器中分離出來；作為對比，超聲真空干燥后孔隙和裂紋比較密集，表面粗糙，質地疏松，沒有產生表面硬化或“結皮”現(xiàn)象，內部水分蒸發(fā)不受阻礙，而且間接增大了水分蒸發(fā)面積，減少了浸膏內部水分向表面遷移的阻力。

圖2-c、圖2-d分別為地黃浸膏在55 ℃熱風干燥、超聲真空干燥后的掃描電子顯微鏡圖像?？梢钥闯觯攸S浸膏經熱風干燥后表面較平整，僅有少許裂紋，質地密實，不利于干燥后期傳熱傳質；超聲真空干燥后孔隙和裂紋比較多，表面粗糙，質地疏松，利于干燥后期內部水分的擴散，易于粉碎和后續(xù)加工。所以超聲聯(lián)合真空干燥使地黃浸膏在干燥過程中的形態(tài)和水分擴散方式都發(fā)生了很大的變化[17]，前期試驗表明，相同溫度和物料量情況下，超聲真空干燥比普通熱風干燥完成時間平均縮短35%～45%。

2.2干燥產品指標成分分析

梓醇是生地黃質量控制的指標性成分之一[18]，是生地黃中多種環(huán)烯醚萜苷類有效成分中含量最高的1種。從圖3可以看出，梓醇的含量隨著溫度的升高而逐漸降低，但由于相同溫度下超聲真空干燥速率明顯大于熱風干燥，使前者干燥產品中梓醇含量高于后者，也說明超聲波作用并沒有對梓醇造成明顯的破壞，試驗得到超聲真空干燥產品中的梓醇含量平均比熱風干燥的高11.8%。

毛蕊花糖苷是一種較穩(wěn)定的化學成分，可作為地黃類藥材特別是熟地黃質量控制的指標性成分[2，16]。由圖4可知，干燥產品中毛蕊花糖苷含量隨溫度變化較梓醇小，特別在超聲真空干燥過程中受溫度影響很小，超聲真空干燥過程中形成的微細孔道提高了水分蒸發(fā)速率，而水分蒸發(fā)吸熱會帶走部分熱量，加上超聲的擾動作用，避免了干燥過程中物料局部過熱的問題，從而有效地保護了浸膏中的有效成分。超聲真空干燥后的產品毛蕊花糖苷含量為0.487 5 mg/g，高于熱風干燥后的毛蕊花糖苷含量（0.457 5 mg/g）。endprint

2.3地黃浸膏超聲真空干燥特性

2.3.1干燥溫度對干燥特性的影響

從圖5可以看出，在干燥溫度較高條件下（55、65 ℃），干燥前期的水分比下降快，干燥速率高，而到了后期的水分比下降緩慢，干燥速率低。這是因為干燥溫度較高時，物料表面水分蒸發(fā)速度快，干燥為內部擴散控制。前期地黃浸膏含水量較高且具有較多的自由水，內部水分向表面擴散快。隨著干燥的繼續(xù)進行，地黃浸膏含水量逐漸降低，自由水大幅減少；同時，由于物料中的結合水較難析出，干燥過程變得緩慢。干燥溫度較低時（35、45 ℃），干燥速率變化較[JP3]為平緩，主要是由于在較低溫度時，物料表面水分未達到1 000 Pa壓力下的沸點，干燥過程為表面汽化控制，到干燥后期，干燥速率隨著地黃浸膏含水量的下降逐漸降低。[JP]

不同溫度條件下，干燥溫度越高、水分比下降速率就越大，干燥所需時間就越短，65 ℃條件下的干燥時間僅相當于35 ℃下的50%、45 ℃下的57%。通常溫度是決定干燥速度的主要因素，溫度越高，干燥過程中所能達到的最高干燥速率越大，在干燥溫度35、45、55、65 ℃時，初始干燥速率分別為0.36、0.48、0.88、1.32 g/h， 雖然總體上干燥速率隨干燥溫度的升高而增大，但溫度過高會帶來的表面板結效應更加明顯。表面板結導致浸膏內部水分擴散速率下降，使干燥速率減小，且會使地黃浸膏中的熱敏成分分解變化，所以干燥溫度應控制在50～70 ℃之間。[FL）]

2.3.2超聲功率對干燥特性的影響

由圖6可知，提高超聲波功率有利于縮短干燥時間、提高干燥速率。當超聲功率密度分別為0.5、1.0、2.0 W/cm2時，干燥時間比沒有超聲強化時的分別縮短18.2%、27.3%、27.3%。根據干燥速率曲線，可知在超聲波強化作用下，干燥速率隨著超聲波功率的增加而上升，尤其在干燥過程的前期更加明顯，而在干燥的后期階段，干燥速率的差異明顯減小。由干燥開始至物料干基含水量降至1.0 g/g，超聲功率密度為0.5、1.0、2.0 W/cm2時對應的平均干燥速率分別為0.96、1.09、1.18 g/h，與不經過超聲強化干燥的0.79 g/h相比，分別增加21.5%、38.0%、494%；而物料干基含水量從1.0 g/g至干燥結束，超聲功率密度為 0.5、1.0、2.0 W/cm2時對應的平均干燥速率分別為0.22、0.24、0.25 g/h，與不經超聲強化干燥的0.2 g/h相比，分別增加10%、20%、25%；可見在干燥過程中，隨著物料含水量的不斷降低，超聲波的強化效應明顯下降，這可能是因為隨[CM（25]著干燥過程的進行及物料水分含量的降低，物料與超聲干[CM）][FL）]

燥容器的接觸面由于水分的不斷遷移產生了海綿狀多孔結構，聲阻抗不斷降低，導致超聲波由換能器到物料的傳播越來越困難，從而導致超聲波對干燥速率的影響變小。

2.3.3真空度對干燥特性的影響

由圖7可以看出，在 55 ℃ 干燥溫度條件下，較高真空度（0.10、0.09 MPa）時，地黃浸膏水分比下降快，干燥速率高；真空度較低時，水分比下降緩慢，干燥速率低。因為同一干燥溫度下，真空度越高，物料表面水分蒸氣壓差越大，蒸發(fā)速度越快。在55 ℃條件下，當真空度大于0.09 MPa時，物料中的水分溫度已達到沸點，干燥速率比0.08 MPa時明顯加大。但到了干燥后期，真空度的影響逐漸減弱，主要是由于隨著自由水的不斷蒸發(fā)，結合水的比例逐漸增大，而氣壓對結合水移動和蒸發(fā)影響有限，所以干燥后期干燥速率趨于一致。

由圖7-a可以看出，真空度0.10、0.09 MPa時，干燥時間比0.08 MPa時的420 min分別減少14.3%、21.4%。在真空度-0.10、-0.09、-0.08 MPa時，初始干燥速率分別為088、0.74、0.54 g/h，平均干燥速率分別為0.33、0.31、0.28 g/h（圖7-b）。與-0.08 MPa時相比，-0.10、-0.09 MPa時的初始干燥速率和平均干燥速率分別增加63%、37%，18%、11%。真空度和溫度的影響效果有相似之處。[FL）]

[FK（W11][TPHDK7.tif][FK）]

[FL（2K2]

2.4干燥模型選擇

薄層干燥模型有很多種，表2為7個有代表性的薄層干燥模型，利用數據處理軟件Origin 8.5將試驗值與模型進行非線性擬合，用決定系數（R2）、卡方（χ2）及均方根誤差（root mean square error，簡稱RMSE）來評價數學模型的預測值與試驗值的擬合程度，最后選取最符合該試驗值的干燥模型，擬合的結果見表3。

由表3可以看出，所有模型擬合的R2均值都大于0.96，χ2、RMSE均值分別小于0.007 73、0.065 53，說明地黃浸膏的超聲真空干燥過程比較符合薄層干燥的經驗和半經驗方程，其中Page方程R2在0.992 89～0.999 56之間，均值為 0.997 15 ，為7個模型中最大值，χ2、RMSE分別小于 0.000 74、0.025 30，均值分別為0.000 312、0.014 73，均為7個模型中的最小值，且形式簡單、參數較少，所以Page模型可以較好地描述地黃浸膏超聲真空干燥過程。

由表3可知，模型參數k和n的值均隨試驗條件的改變而變化，即在不同的干燥溫度（T）、功率密度（Wd）及真空度（Pv）條件下，它們的值也隨之發(fā)生變化，因此，干燥常數k、n是T、Wd及Pv的函數。根據試驗數據，用DPS 7.05軟件對k、n進行回歸分析，得到參數的估計值（表4）與回歸方程的顯著性分析結果（表5）。

][JY]（11）

[JZ（]n=1.914 4-0.007 1T+0.080 4 Wd-2.839 5 Pv。[JZ）][JY]（12）endprint

由表5可知，Page模型參數k和n均有F>F0.01，說明方程回歸效果顯著。為了驗證模型的精確性，將溫度50 ℃、超聲功率密度1 W/cm2、真空度0.09 MPa條件下的試驗數據與模擬值進行比較，結果如圖8所示?？梢钥闯觯谡麄€干燥過程中，Page模型預測值與試驗值擬合較好，任意時刻的預測值與試驗值相對偏差（相對偏差=|試驗值-預測值|/試驗值）均小于 5.6%，說明Page模型能較準確地描述地黃浸膏在薄層干燥過程中的水分變化規(guī)律。

[FK（W11][TPHDK8.tif][FK）]

2.5有效水分擴散系數和活化能

有效水分擴散系數對深入分析物料內部水分擴散過程及優(yōu)化干燥工藝具有重要意義，主要包括液相擴散、水蒸氣擴散以及其他可能的質量傳遞現(xiàn)象，與物料成分、結構、溫度和含水量等因素有關[25]。

將9組試驗數據轉換為ln MR=at+b形式并作圖，然后進行線性擬合，根據擬合方程的斜率，結合式（5），計算出有效水分擴散系數D（表6）。

[FL（2K2]將D與T、Wd、Pv用DPS軟件進行多元線性回歸分析，得到D的回歸方程：

10-8D=10.557+0.128 61+0.432 45Wd+75.987Pv（r=0.979 8）。[JY]（13）

由回歸方程可知，方程的相關系數較高，可用于有效水分擴散系數的簡化計算。試驗計算得到的地黃浸膏有效水分擴散系數在（1.87～5.65）×10-8 m2/s之間變化，這個結果與張緒坤等報道的污泥薄層干燥過程中測得的有效擴散系數（119～4.08）×10-8 m2/s[26]十分相近。

用Excel 2013將lnD與1/T的曲線進行線性擬合，其中55 ℃時的lnD求均值，如圖9，根據擬合直線率-Ea/R，計算出地黃浸膏干燥的活化能Ea=32.729 kJ/mol。

3結論

由地黃浸膏干燥表觀形態(tài)和電子掃描電鏡圖像分析可以得出，超聲真空干燥能促進水分子的湍流擴散，形成微細通道

[FK（W13][TPHDK9.tif][FK）]

和海綿效應，活化固體表面，避免表面硬化，有效降低水分遷移阻力，提高水分擴散速率，使地黃浸膏在干燥過程中的形態(tài)和水分擴散方式都發(fā)生了很大的變化。干燥試驗結果表明，地黃浸膏超聲真空干燥是內部水分擴散控制的降速干燥過程，恒速干燥階段很短暫，干燥過程為內部水分擴散速率控制，超聲和真空環(huán)境可以明顯改善內部水分擴散條件，同時也有效保留了地黃浸膏中的有效成分。

利用試驗數據對7種常見的薄層干燥模型進行非線性擬合，其中Page方程R2在0.992 89～0.999 56之間，χ2、RMSE分別小于0.000 74、0.025 30，均為7個模型中的最小值，且形式簡單、參數較少，更加適合描述地黃浸膏超聲真空干燥過程中水分比與干燥時間之間的關系。結果表明，Page模型能較好地描述地黃浸膏超聲真空干燥過程中水分比和干燥速率的變化規(guī)律。

地黃浸膏超聲真空干燥過程的有效水分擴散系數D隨著干燥溫度、超聲功率和真空度的升高而增大。干燥過程中的平均活化能Ea為32.729 kJ/mol。

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