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        響應(yīng)面優(yōu)化法在超臨界萃取丙烯酸甲脂工藝研究

        2017-09-28 07:31:54尤文霍德華李曉朋
        中國(guó)設(shè)備工程 2017年18期
        關(guān)鍵詞:丙烯酸甲酯醇酸丙烯酸

        尤文,霍德華,李曉朋

        (長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)電氣與電子工程學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130012)

        響應(yīng)面優(yōu)化法在超臨界萃取丙烯酸甲脂工藝研究

        尤文,霍德華,李曉朋

        (長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)電氣與電子工程學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130012)

        丙烯酸甲酯作為有機(jī)合成中間體是合成高分子聚合物的單體。本文通過(guò)研究超臨界萃取過(guò)程中溫度、壓力、醇酸比單因素對(duì)于合成丙烯酸甲酯過(guò)程中的影響,在單因素的基礎(chǔ)上通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化法(Response Surface Method,RSM)得出一個(gè)萃取過(guò)程最適宜參數(shù)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定在溫度82.04℃、壓力322.96kPa、醇酸比0.753,在超臨界萃取中丙烯酸甲酯的轉(zhuǎn)換率能夠達(dá)到90.1346%。

        超臨界萃??;丙烯酸甲酯;響應(yīng)面優(yōu)化法(RSM)

        丙烯酸甲脂(methylacrylate),別名敗脂酸甲脂,分子式CH2CHCOOCH3或C4H6O2,熔點(diǎn)-75℃,沸點(diǎn)80.0℃,微溶于水。是有機(jī)合成中間體,也是合成高分子聚合物的單體,用于制造丙烯酸或丙烯酸脂類(lèi)溶劑型膠黏劑和乳液型膠黏劑。為聚丙烯腈纖維(腈綸)的第二單體,和苯乙烯、醋酸乙烯等的共聚物廣泛應(yīng)用于橡膠、醫(yī)藥、皮革、造紙、粘合劑等 。該品是一種重要的有機(jī)合成單體和原料與丙烯酸丁酯共聚的乳液,能很好的改善皮革的質(zhì)量,使皮革柔軟、光亮、耐磨,廣泛應(yīng)用于皮革工業(yè)和制藥工業(yè)。

        1 建立數(shù)學(xué)模型

        響應(yīng)面法基本方法是通過(guò)近似構(gòu)造一個(gè)簡(jiǎn)單明了的數(shù)學(xué)表達(dá)形式的多項(xiàng)式來(lái)代替實(shí)際中的復(fù)雜模型。本質(zhì)上來(lái)說(shuō),響應(yīng)面法是一套統(tǒng)計(jì)方法,通過(guò)實(shí)驗(yàn)尋找考慮了輸入變量值的變異或不確定性之后的最佳響應(yīng)值。響應(yīng)面是指響應(yīng)變量η與一組輸入變量(ζ1,ζ2,ζ3...ζk)之間的函數(shù)關(guān)系式:η=f(ζ1,ζ2,ζ3...ζk)。

        一般影響實(shí)驗(yàn)因素的的指標(biāo)不止一個(gè),假設(shè)其間的關(guān)系式如下:

        本實(shí)驗(yàn)中我們選取對(duì)丙烯酸甲酯生產(chǎn)過(guò)程中影響較大的三個(gè)因素:溫度、壓力、醇酸比,探究各個(gè)因素對(duì)丙烯酸甲酯的生產(chǎn)效率的影響。我們通過(guò)做20次試驗(yàn)來(lái)探究多元二次回歸方程響應(yīng)面數(shù)學(xué)表中未知的參數(shù)。得到20組觀察值,滿足關(guān)系式:

        用矩陣表示上式,即為:

        于是式(1)可以變?yōu)椋?/p>

        式(4)稱(chēng)為回歸設(shè)計(jì)矩陣。β為k+1維未知列向量,滿足:

        的n維隨機(jī)列向量,其中σ2是未知參數(shù),,t=1,2,,n,為n階單位矩陣,即對(duì)隨機(jī)誤差作等方差、無(wú)偏差與互不相關(guān)的假設(shè)。Y是n維觀察列向量:

        為高斯-馬爾可夫線性模型。對(duì)(1)式取期望得:

        稱(chēng)為回歸面方程。

        本實(shí)驗(yàn)中我們采用回歸面方程(7),去除次要因素變量的影響,建立一般數(shù)學(xué)表達(dá)式:

        2 模型仿真及各因素對(duì)丙烯酸甲酯的影響

        2.1 溫度與壓力的影響

        圖1中橫坐標(biāo)代表溫度,縱坐標(biāo)帶代表壓力,等高線代表不同溫度與壓力組合下丙烯酸甲酯的產(chǎn)率分布,由仿真圖可知在超臨界萃取開(kāi)始實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)醇酸比為定值0.70時(shí),產(chǎn)率隨著溫度與壓力逐漸的升高而增加,當(dāng)溫度壓力升高的一定值時(shí),產(chǎn)率開(kāi)始下降,在溫度為79~85℃,壓力為280~350kPa時(shí),丙烯酸甲酯的產(chǎn)率可達(dá)到90%左右。

        圖1 溫度與壓力相互作用圖

        2.2 溫度與醇酸比的影響

        圖2 溫度與醇酸比相互作用圖

        圖2 中橫坐標(biāo)代表溫度,縱坐標(biāo)帶代表醇酸比,等高線代表不同溫度與醇酸比組合下丙烯酸甲酯的產(chǎn)率分布情況,在超臨界萃取中,在壓力為定值,溫度和醇酸比越高丙烯酸甲酯的產(chǎn)率越高。在本實(shí)驗(yàn)中我們選擇壓力為346kPa定值,在此壓力下,由圖1、2試驗(yàn)的等高線可知,丙烯酸甲酯的產(chǎn)率隨著溫度與醇酸比的增加而升高,當(dāng)達(dá)到一個(gè)極限值時(shí),產(chǎn)率將隨著溫度和醇酸比的增減反而下降。由仿真圖2可知,溫度在79~85℃,醇酸比在0.65~0.75左右之間,丙烯酸甲酯的超臨界萃取率可達(dá)到90.0258%。

        2.3 壓力與醇酸比的影響

        圖3中橫坐標(biāo)代表壓力,縱坐標(biāo)帶代表醇酸比。在超臨界萃取中,當(dāng)溫度一定時(shí),產(chǎn)物的萃取率隨著壓力和物料的比值的增加而不斷提高,當(dāng)?shù)竭_(dá)一定萃取率時(shí),壓力和物料比值的增加反而降低了萃取率。在本實(shí)驗(yàn)中,我們選擇溫度為定值82.5℃。由圖1~3的仿真等高線結(jié)果可知,在壓力為290~340kPa、醇酸比為0.65~0.75時(shí),丙烯酸甲酯的超臨界萃取產(chǎn)率能夠達(dá)到90%左右。

        圖3 壓力與醇酸比相互作用圖

        3 結(jié)語(yǔ)

        三個(gè)因素綜合影響,見(jiàn)圖4。

        圖4 三個(gè)因素綜合影響圖

        本文采用響應(yīng)面優(yōu)化法探究超臨界萃取丙烯酸甲酯過(guò)程中溫度、壓力、醇酸比對(duì)萃取結(jié)果的影響。運(yùn)用Response Surface Method(RSM)進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化,在進(jìn)行RSM之前先建立數(shù)學(xué)模型,通過(guò)設(shè)備進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)學(xué)模型的可行性,采用多元二次回歸來(lái)擬合響應(yīng)值與因素之間的函數(shù)關(guān)系,最終得到超臨界萃取丙烯酸甲酯的多元二次方程。

        對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)仿真確定最優(yōu)萃取參數(shù)。在溫度82.04℃、壓力322.96kPa、醇酸比0.753,丙烯酸甲酯的轉(zhuǎn)換率能夠達(dá)到90.1346%。超臨界萃取工藝簡(jiǎn)便,能耗低,提取率較高,實(shí)驗(yàn)仿真結(jié)果不僅分析了對(duì)丙烯酸甲酯萃取工藝影響較大的因素,通過(guò)20組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)還分析了各因素之間相互作用的影響,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加全面。

        [1]崔麗麗,逄世峰,李亞麗,鄭培和,趙卉,王英平.響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油的工藝[J]. 食品科學(xué),2016, 37(4): 58-61.

        [2]金豐富,王成.甲基丙烯酸甲酯的生產(chǎn)工藝[J] .科技風(fēng),2009,(2):30.

        TQ28

        :A

        :1671-0711(2017)09(下)-0123-02

        吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(20140623023TC)資助。

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