李真,安陽,艾志錄,3*,潘治利,范會平,3

1(河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 農(nóng)業(yè)部大宗糧食加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州，450002) 2 (河南省冷鏈?zhǔn)称饭こ碳夹g(shù)研究中心，河南 鄭州，450002) 3 (速凍面米及調(diào)制食品河南省工程實(shí)驗(yàn)室，河南省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，河南 鄭州，450002)

基于響應(yīng)面法優(yōu)化工藝參數(shù)改善速凍湯圓品質(zhì)

李真1,2,安陽1,艾志錄1,3*,潘治利1,2,范會平1,3

1(河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 農(nóng)業(yè)部大宗糧食加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州，450002) 2 (河南省冷鏈?zhǔn)称饭こ碳夹g(shù)研究中心，河南 鄭州，450002) 3 (速凍面米及調(diào)制食品河南省工程實(shí)驗(yàn)室，河南省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，河南 鄭州，450002)

為改善速凍湯圓加工與貯藏品質(zhì)，采用響應(yīng)面分析法對速凍湯圓的品質(zhì)進(jìn)行優(yōu)化。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上以水、羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉、單甘脂和羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)為影響因素，以綜合評分為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behnken 中心組合方法采用4因素3水平響應(yīng)值試驗(yàn)設(shè)計優(yōu)化。結(jié)果表明,加水量和3種改良劑的最佳配比為，水添加量79%、羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉添加量6%、單甘脂添加量0.15%和CMC-Na添加量0.3%，在此條件下得到的綜合評分為92分，與預(yù)測值92.3基本一致。

速凍湯圓；水；變性淀粉；改良劑

在速凍湯圓工業(yè)化加工、貯藏及流通過程中，易出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，造成煮后湯圓塌陷、偏餡露餡、糊湯、脫粉等問題，嚴(yán)重影響了速凍湯圓的品質(zhì)與銷售[1-2]。

目前，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，通常采用添加改良劑的方法來改善速凍湯圓的加工、貯藏及食用品質(zhì)。適量的變性淀粉有助于改善速凍食品的質(zhì)量和品質(zhì)[3-4]。羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉是變性淀粉的一種，通過引入親水性強(qiáng)的羥丙基基團(tuán)，使淀粉親水性增加[5]。羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉具有較好的凍融穩(wěn)定性，最高黏度相對高，適用于冷凍食品中[6]。另外，湯圓粉團(tuán)加水量的多少對湯圓的加工及貯藏品質(zhì)有著重要的影響，加水量過少不易包制成團(tuán)，過多使湯圓質(zhì)地過軟，易塌陷。

冷凍食品使用的變性淀粉要求凍融穩(wěn)定性好,具有強(qiáng)的親水性，因此，本文選用羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉作為其中的一種改良劑，與常用的單甘脂、CMC-Na等乳化、增稠劑進(jìn)行優(yōu)化復(fù)配，并把加水量作為影響因素之一，以響應(yīng)面為基礎(chǔ)，優(yōu)化速凍湯圓的加水量及最優(yōu)復(fù)合改良劑配方。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

糯米粉、黑芝麻粉、白砂糖，市售；羧甲基纖維素鈉，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；單硬脂酸甘油酯，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉，漯河市恒瑞加友食品科技有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

MDF-U5412醫(yī)用低溫箱，三洋電機(jī)株式會社日本制造；BCD-277(KK28F76TI)直冷式冷藏冷凍箱，博西華家用電器有限公司；JA6102電子天平，上海精天電子儀器廠。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 速凍湯圓的綜合評分

加工成規(guī)格為20 g/個的湯圓，皮∶餡質(zhì)量比為3∶1，手工搓圓，然后將制好的湯圓放在托盤上進(jìn)行速凍。由10個經(jīng)驗(yàn)豐富的食品感官評定員組成評定小組，對熟制速凍湯圓煮的部分指標(biāo)進(jìn)行評分，去極值后取平均值，評定標(biāo)準(zhǔn)參考?？訹7]等速凍湯圓感官評定方法，并略做修改，具體評定標(biāo)準(zhǔn)見表1。

1.3.2 加速試驗(yàn)

通過反復(fù)凍結(jié)-解凍循環(huán)加速湯圓的品質(zhì)變劣(出現(xiàn)凍裂)，即速凍湯圓在-18℃下冷凍11h后，在恒溫箱內(nèi) 20℃解凍 1 h，然后再放入-18 ℃下冷凍11 h 后，再解凍1 h，此凍融循環(huán)重復(fù) 4 次。

1.3.3 凍裂率測定

湯圓凍裂的情況從直觀上可分為裂縫、裂紋和未凍裂3個等級。根據(jù)加速試驗(yàn)中湯圓表面凍裂的實(shí)際情況以及評價標(biāo)準(zhǔn)，對加速試驗(yàn)后的湯圓凍裂進(jìn)行分類。

表1 速凍湯圓的綜合評分表

為了評判的準(zhǔn)確性，表面有裂口定義為裂縫，如果一個湯圓經(jīng)評判處于凍裂與未凍裂兩者之間，可看作裂紋，凍裂裂紋及裂縫評分細(xì)則見表1。

1.3.4 塌陷度測定

以2塊三角板相互垂直分別測量湯圓煮熟前后的高度h1和h2；塌陷度以 Δh表示。

Δh=h1-h2

(1)

1.3.5 質(zhì)構(gòu)特性測定

將熟制后的湯圓置于冷水中冷卻1 min后，采用質(zhì)構(gòu)儀湯圓的硬度、彈性、黏性和咀嚼性等指標(biāo)。測試條件：測前速度2 mm/s；測試速度1 mm/s、測后速度1 mm/s；壓縮比為 60%；間隔時間為5 s；觸發(fā)力為5 g，探頭型號P/50R。

1.3.6 透光度測定

取3顆湯圓，量取1 000 mL蒸餾水，倒入不銹鋼鍋內(nèi)，待水沸騰5～10s后將湯圓加熱 5 min 后，將湯圓撈出，煮后的湯靜置 20 min 冷卻至室溫，定容至1 000 mL。以蒸餾水為空白，用比色皿在620 nm波長處測定其透光度。

1.3.7L值測定

熟制后的湯圓冷卻后采用CS-200色差儀測定其L(亮度)值。

1.3.8 單因素試驗(yàn)

單因素試驗(yàn)設(shè)計分別以新鮮湯圓的外觀結(jié)構(gòu)、適口性和凍裂率作為評價指標(biāo)，研究水、變性淀粉、單甘脂、CMC-Na不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響。

1.3.9 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，運(yùn)用Box - Behnken 中心組合試驗(yàn)設(shè)計原理[9]，進(jìn)行水、變性淀粉、單甘脂、CMC-Na的4因素3水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計見表2。

表2 Box-Behnken 試驗(yàn)因素水平表 單位：%

1.4數(shù)據(jù)處理

采用Design - Expert 8.05b 軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行2次多元回歸擬合，SPSS 16.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1水添加量對速凍湯圓品質(zhì)的影響

固定變性淀粉6%、單甘脂0.15%、CMC-Na 0.3%的添加量，將水按75%、77%、79%、81%、83%的比例加入至均勻混合的糯米粉和變性淀粉中，分析加水量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖1。由圖1可見，隨著加水量比例的增加，綜合評分先逐漸上升后緩慢下降。研究表明，加水量過低會導(dǎo)致湯圓表面出現(xiàn)裂紋，但是隨著加水量的增加， 湯圓中塌陷情況加重，水分過多不僅在加工時難以操作(較黏)，并且在加速試驗(yàn)中會使湯圓結(jié)構(gòu)松散而易導(dǎo)致塌陷。綜合評價，水的適宜添加量為79%。

圖1 水的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.1 Effect of different amount of wateron the uick-frozen dumpling comprehensive score

2.2變性淀粉對速凍湯圓品質(zhì)的影響

固定水79%、單甘脂0.15%、CMC-Na 0.3%的添加量，將變性淀粉按0%、2%、4%、6%、8%的比例加到糯米粉中，糯米粉加變性淀粉的總質(zhì)量不變，研究變性淀粉添加量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。隨著變性淀粉添加量的增加，綜合評分先逐漸上升后逐漸下降。綜合評價，變性淀粉的適宜添加量為6%。

圖2 變性淀粉的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.2 Effect of different amount of modified starch on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.3單甘脂對速凍湯圓品質(zhì)的影響

固定水79%、變性淀粉6%、CMC-Na 0.3%的添加量，將單甘脂按0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%的比例添加到均勻混合的糯米粉和變性淀粉中，研究單甘脂添加量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。隨著單甘脂添加量的增加，綜合評分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。單甘脂可以結(jié)合直鏈淀粉形成不溶于水的復(fù)合物，一定程度上阻止了淀粉粒之間的再結(jié)晶而發(fā)生老化，同時單甘脂作為乳化劑可以在湯圓結(jié)凍時形成更小的晶體，從而減少湯圓凍結(jié)和貯藏過程中凍裂現(xiàn)象的發(fā)生[9]。綜合評價，單甘脂的適宜添加量為0.15%。

圖3 單甘脂的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.3 Effect of different amount of glycerol monostearate on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.4CMC-Na對速凍湯圓品質(zhì)的影響

固定水79%、變性淀粉6%、單甘脂0.15%的添加量，將CMC-Na按0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的比例加到均勻混合的糯米粉和變性淀粉中，研究變性淀粉添加量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖4。隨著CMC-Na添加量的增加，綜合評分呈先上升后緩慢下降的趨勢。研究表明，CMC-Na的添加量在0.1%～0.3%內(nèi)綜合評分不斷增加。主要原因?yàn)镃MC-Na作為增稠劑可以賦予食品所需求的流變性，有增黏效應(yīng)或使形成的凝膠具有更高的強(qiáng)度，從而增強(qiáng)湯圓的黏彈性，且有利于提高湯圓抗凍裂能力[10-11]，所以可以提高湯圓的綜合評分。綜合評價，CMC-Na的適宜添加量為0.3%。

圖4 CMC-Na的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.4 Effect of different amount of sodium carboxy cellulose on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.5速凍湯圓品質(zhì)改良的響應(yīng)面分析

2.5.1 響應(yīng)面分析方案與結(jié)果

速凍湯圓綜合評分的響應(yīng)面分析根據(jù)Box-Behnken 設(shè)計進(jìn)行29組試驗(yàn)，其中5組為中心點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果見表3，回歸模型的方差分析見表4。

利用Design-Expert 8.05b 分析軟件對表3數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到對速凍湯圓影響顯著的綜合評分值與所選4個因素的2次多項(xiàng)回歸方程：

y=-9591.642+238.217X1+82.679X2-6.167X3-30.167X4-0.938X1X2+2.5X1X3+2.5X1X4+10X2X3-5X2X4-300X3X4-1.475X12-0.631X22-510X32-140X42

(1)

試驗(yàn)中1次項(xiàng)X1、X2,2次項(xiàng)X12、X22、X32、X42，交互項(xiàng)X1X2、X3X4，對綜合評分有極顯著的影響(p<0.01)，一次項(xiàng)X4和交互項(xiàng)X2X3、X2X4對綜合評分的影響顯著(p<0.05)，說明各個影響因素對響應(yīng)值的影響不是簡單的線性關(guān)系。

表3 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果

表4 回歸模型方差分析

注: “**”“ * ”分別表示具有極顯著(p<0.01) ,顯著(p<0.05) 影響。

2.5.2 響應(yīng)面分析與優(yōu)化

將建立的回歸模型中任意2個因素固定在零水平，得到另外2個因素交互作用影響的響應(yīng)面曲線及對應(yīng)的等高線圖詳見圖5(a～f)。

由圖5可以看出，水、變性淀粉、單甘脂、CMC-Na的添加量不能過高或者過低，只有取各自最適值時，才可使綜合評分值達(dá)到最大；圖5-a～圖5-e中，等高線密度分布不均勻，又呈橢圓形，表明CMC-Na和變性淀粉、CMC-Na和單甘脂、變性淀粉和水、單甘脂和變性淀粉的交互作用較強(qiáng)，影響較顯著。

2.5.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

最佳工藝參數(shù)為：水添加量79%，變性淀粉添加量6%，單甘脂添加量0.15%，CMC-Na添加量0.3%。采用優(yōu)化的添加水平進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果得到綜合評分值為92，與理論值較吻合，具有使用價值。

本研究對Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計中第12組、24組(2組綜合評分分別為85和84)以及空白對照(不添加任何改良劑)與優(yōu)化所得的最優(yōu)組(綜合評分為92)的L值、硬度、彈性、咀嚼性、黏性、湯圓湯透光率(表5)和凍融循環(huán)后湯圓的凍融穩(wěn)定性(表6)進(jìn)行比較。由表5可知，與空白對照組相比，12組和24組湯圓的L值及湯的透光率得到提高，質(zhì)構(gòu)指標(biāo)無顯著性差異(p<0.05)(除12組硬度增大外)；與空白對照組、12組和24組相比，經(jīng)響應(yīng)面優(yōu)化得到的最優(yōu)組湯圓的L值、彈性、咀嚼性及湯的透光率顯著提高(p<0.05)，湯圓黏度顯著降低(p<0.05)。由表6可知，空白對照組經(jīng)歷1次凍融循環(huán)后已有30%的湯圓凍裂，經(jīng)歷3次凍融循環(huán)后所有湯圓已全部凍裂，湯圓表面出現(xiàn)的是長而寬的裂縫；12組與24組湯圓凍融穩(wěn)定性雖有所提高，但與最優(yōu)組相比，經(jīng)歷4次凍融循環(huán)后，它們的凍裂率(分別為70%和80%)高于最優(yōu)組凍裂率(30%)，最優(yōu)組湯圓表面的裂縫長度與寬度小于該2組及空白對照組。

3 結(jié)論

(1)回歸分析結(jié)果表明，各因素對綜合評分影響的大小順序?yàn)椋鹤冃缘矸?羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉)>水>CMC-Na>單甘脂，其中水和變性淀粉對綜合評分有極顯著的影響，水和變性淀粉的交互作用強(qiáng)，對綜合評分的影響極顯著，單甘脂和CMC-Na的交互作用強(qiáng)，對綜合評分的影響也極顯著；CMC-Na的對綜合評分有顯著的影響，變性淀粉和單甘脂的交互作用比較強(qiáng)，對綜合評分的影響顯著，變性淀粉和CMC-Na的交互作用也比較強(qiáng)，對綜合評分的影響也顯著。

圖5 不同的2個因素交互作用對速凍湯圓綜合評分影響的響應(yīng)曲面及等高線圖(a～f)Fig.5 The response surface and contour plot of two different factors interaction on the quick-frozen dumpling comprehensive score (a～f)

組別L值硬度/g彈性咀嚼性/g黏性/g透光率/%CK6938±012c81663±2377b033±001b12423±1134b73764±7104a2300±066d127063±082b105120±5126a035±001b15082±4132b86104±6066a3490±026c247199±036a81459±2266b037±001b12053±557b79701±978a39367±015b最優(yōu)組7214±019a89706±5010b046±002a22622±1384a30044±2008b523667±012a

注：CK，不添加任何改良劑；12，為表3(Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果)中第12組；24，為表3中第24組，最優(yōu)組：為最終優(yōu)化所得組。同一列中字母不同代表存在顯著性差異(p<0.05)。表6同。

表6 不同組別湯圓凍融穩(wěn)定性比較

(2)經(jīng)回歸分析并結(jié)合實(shí)際操作便利性，確定最佳工藝參數(shù)為水添加量79%，變性淀粉添加量6%，單甘脂添加量0.15%，CMC-Na添加量0.3%，在此條件下，綜合評分為92，與模型的預(yù)測值92.3基本一致，說明該模型可靠性較高，能很好地預(yù)測試驗(yàn)結(jié)果，故本研究可對速凍湯圓的品質(zhì)改良提供一定的參考。

(3)本研究優(yōu)化得到的最優(yōu)組速凍湯圓凍裂率明顯降低，從而使速凍湯圓凍融穩(wěn)定性及貯藏穩(wěn)定性明顯提高，湯圓亮度、彈性、咀嚼性也顯著(p<0.05)得到改善，且黏度顯著降低(p<0.05)。

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Optimizationofquick-frozenTang-yuanprocessingbyresponsesurfacemethodology

LI Zhen1,2,AN Yang1,AI Zhi-lu1,3*,PAN Zhi-li1,2,FAN Hui-ping1,3

1(Key Laboratory of Staple Grain Processing, Ministry of Agriculture,Henan Agriculture University,Zhengzhou 450002, China) 2(Henan Engineering Research Center of Cold-chain Food,Zhengzhou 45002,China) 3(Henan Engineering Laboratory and Key Laboratory Base of Quick-frozen Flour-rice and Prepared Food,Zhengzhou 450002, China)

In order to improve the storage quality of quick-frozen Tang-yuan,response surface methodology was applied to optimize the processing.On the basis of single factor experiments,water,hydroxypropyl tapioca distarch phosphate,glycerol monostearate and sodium carboxymethyl cellulose on the comprehensive score were selected as main factors for the further tests.A regression model for the comprehensive score was established by a four factor- three level- Box-Behnken design.Results showed that the optimum conditions were as follows: water 79%,hydroxypropyl tapioca distarch phosphate 6%,glycerol monostearate 0.15% and sodium carboxymethyl cellulose 0.3%.Under the above conditions,the comprehensive score reached 92,close to the predicted score of 92.3.

quick-frozen Tang-yuan; water; modified starch; improver

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013361

博士，講師(艾志錄教授為通訊作者,E-mail:Zhila@126.com)。

國家自然科學(xué)基金(31601506)；河南省高等學(xué)校重點(diǎn)科研項(xiàng)目(16A550011)；“十二五”國家科技支撐計劃(2012￣B￣AD￣37B06)

2016-11-08，改回日期：2017-01-17