摘要：土豆在種植過程中不可避免地會(huì)使用農(nóng)藥來防治病蟲害，從而提高土豆的產(chǎn)量和品質(zhì)。但是農(nóng)藥的不科學(xué)使用將會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥殘留，進(jìn)而對人類健康造成嚴(yán)重危害。最近幾年，隨著人們食品安全意識(shí)不斷提升，對土豆農(nóng)藥殘留的危害認(rèn)識(shí)逐漸提升，對高品質(zhì)無公害蔬菜的需求量不斷提升。該文主要就土豆中多農(nóng)藥殘留檢測方法進(jìn)行了論述。

關(guān)鍵詞：土豆；農(nóng)藥殘留；檢測方法

劉曉芬. 土豆農(nóng)藥殘留檢測方法淺析[J]. 農(nóng)業(yè)工程技術(shù)，2017，37（20）：38.

土豆是察右后旗居民的常見食物和蔬菜，最近幾年，察右后旗農(nóng)牧業(yè)局派出質(zhì)檢站和飼料辦組成抽樣工作組深入地區(qū)土地種植基地，農(nóng)產(chǎn)品市場，加強(qiáng)對土豆種植生產(chǎn)的監(jiān)管，強(qiáng)化土豆等農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量源頭管理，確保把農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作和農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留檢測落到實(shí)處。定期按例對市場土豆等農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測抽樣，抽樣過程中嚴(yán)格按照抽樣要求，由三個(gè)人組成，主要抽檢全旗種植基地和農(nóng)產(chǎn)品市場土豆等農(nóng)產(chǎn)品，并將檢測結(jié)果報(bào)送自治區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，確保上市蔬菜合格率100%。

一、氣相色譜儀檢測法

1、氣相色譜儀檢測土豆農(nóng)藥殘留原理

色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體）通過一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用，從而能夠檢測出土豆中多種農(nóng)藥殘留。

2、檢測步驟分析

首先，采樣。通常由2名采樣人員完成，采樣量一定要充足，不少于1 kg，采樣過程中應(yīng)該將土豆表面的土壤去掉。采樣完畢回實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該馬上制備樣本，需要長時(shí)間保存的應(yīng)該放置在零下2℃的冰箱中。

其次，制樣。制樣過程要按照提取、鹽析、凈化和濃縮四個(gè)過程，將樣本打碎放入到實(shí)驗(yàn)室器皿中添加化學(xué)試劑，然后按照操作要求進(jìn)行提取和鹽析。樣品在凈化過程中必須保證小柱的吸附劑處于溶劑中，不能讓吸附干涸，也不能凈化的過快導(dǎo)致自凈化不徹底。

再次，檢測。氣相色譜儀檢測法對色譜柱的要求很高，是土豆多種農(nóng)藥殘留分離檢測的核心。色譜柱在使用一段時(shí)間后，容易被雜質(zhì)污染，導(dǎo)致出峰情況很不好，這就需要在使用前反復(fù)清洗和在柱最高溫度下烘烤。

最后，準(zhǔn)確計(jì)算控制檢測質(zhì)量。先要確定好線性關(guān)系，應(yīng)用數(shù)學(xué)方程繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取標(biāo)準(zhǔn)樣品配置成5個(gè)不同濃度的系列溶液，用色譜面積對質(zhì)量濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出線性方程系數(shù)，相關(guān)系數(shù)在0.999以上可以說明質(zhì)量控制愛很好。然后加標(biāo)回收，計(jì)算出精密度好檢出限。按照氣相色譜儀檢測法提取、凈化和檢測，以峰面積計(jì)算出土豆中各個(gè)農(nóng)藥的添加回收率，最后測定結(jié)果的重復(fù)性，計(jì)算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢出限越小對于農(nóng)藥殘留痕跡分析越有利。

二、土豆中有機(jī)磷和氨基甲酸堿類農(nóng)藥檢測

1、土豆中多農(nóng)藥殘留檢測原理分析

在土豆中農(nóng)藥種類主要是有機(jī)磷和氨基甲酸堿類農(nóng)藥，在對土豆農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測過程中，利用有機(jī)磷和氨基甲酸堿類農(nóng)藥能夠抑制膽堿酯酶的活性原理，如果土豆的提取物中不含有有機(jī)磷、和氨基甲酸堿類農(nóng)藥或者殘留量較低，膽堿酯酶的活性就不會(huì)被抑制，在實(shí)驗(yàn)中加入的物質(zhì)就能夠被膽堿酯酶所水解，水解產(chǎn)物和加入的顯色反應(yīng)指示劑產(chǎn)生發(fā)生顯色反應(yīng)或者只顯示出水解產(chǎn)物本身的顏色。如果土豆提取物含有有機(jī)磷和氨基甲酸堿類農(nóng)藥戶或者較高殘留濃度，膽堿酯酶在溶液中活性就會(huì)被抑制，溶液中的基質(zhì)就不能被膽堿酯酶所水解，當(dāng)向反應(yīng)溶液中加入顯色指示劑后，溶液顏色不發(fā)發(fā)生變化或者顏色變化很小。反應(yīng)結(jié)束后使用熒光光度計(jì)測定吸光值隨著時(shí)間的變化情況，計(jì)算出相應(yīng)的抑制率，這樣就能夠判斷出土豆中有機(jī)磷和氨基甲酸堿類農(nóng)藥殘留量。

2、檢測步驟分析

采集待檢測的土豆樣品，切碎混合均勻后，用電子天平準(zhǔn)確稱量4 g樣品，稱量完成后將樣品放入到專門的玻璃瓶中，向其中加入20 mL緩沖液，密封玻璃瓶，放置于振蕩器中震蕩3 min，將玻璃瓶打開倒出提取液，靜止5 min左右。準(zhǔn)備好試管并編入編號(hào)，每個(gè)編號(hào)的試管中加入50 μL的膽堿酯酶，然后在1號(hào)試管中加入3 mL的緩沖液，剩下的編號(hào)試管中依次使用3 mL的移液槍從玻璃瓶中取待測樣品液3 mL加入試管中，反應(yīng)完全后使用50 μL的移液槍取50 μL顯色劑加入試管中，充分搖晃后靜置于38℃恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)30 min，取出試管，用50 μL移液槍吸取50 μL底物分別加入到小試管，倒入比色皿進(jìn)行儀器測定。

3、結(jié)果處理

將檢測所得抑制率數(shù)據(jù)，參照國家標(biāo)準(zhǔn)，抑制率≥70%，樣品中存在有機(jī)磷或氨基甲酸堿類農(nóng)藥殘留樣品不合格；抑制率<70%，樣品合格。檢測結(jié)果中有時(shí)抑制率會(huì)出現(xiàn)負(fù)值和大于100%兩種情況，只要抑制率在-10%和110%之間，均屬正常情況，按照判定結(jié)果要求進(jìn)行判定。如果結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)，則證明操作存在不當(dāng)之處應(yīng)該重新檢測。

三、利用農(nóng)藥速測卡對土豆多農(nóng)藥殘留檢測

采用整體測定法對土豆進(jìn)行檢測。

農(nóng)藥速測卡對土豆多農(nóng)藥殘留的原理和第一種方法比較相似，但是其操作更加簡單，不需要儀器和設(shè)備能夠單獨(dú)使用，無需任何專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)。產(chǎn)品容易貯存，攜帶方便，是現(xiàn)場檢測的最佳方法。本方法已成為國家標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T5009.199-2003）。

具體操作過程中包含以下幾個(gè)步驟：首先，取帶檢測的土豆，擦去表面泥土，剪成1 cm左右見方的碎片，取5 g放入袋蓋瓶中，加入10 mL的蒸餾水，震搖50次靜止2 min；其次，取一片速測卡，用白色藥片蘸取提取物，放置10 min進(jìn)行全面反映，將速測卡對折，用手捏住3 min，使得紅色藥片和白色藥片充分反應(yīng)，根據(jù)白色藥片的顏色變化情況判斷結(jié)果。每一次檢測過程中都需要設(shè)置一個(gè)空白對照。農(nóng)藥速測卡對幾種常用農(nóng)藥的最低檢測限如表1所示。endprint