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(江南大學食品學院,江蘇無錫 214122)

結冷膠對馬鈴薯淀粉回生特性的影響

宋楊宇,童群義*

(江南大學食品學院,江蘇無錫 214122)

向馬鈴薯淀粉中添加不同含量的結冷膠(0.4%、1.0%、2.0%、3.0%,以淀粉干基計),采用差示掃描量熱儀、X-射線衍射、全質(zhì)構和凝沉體積測定方法,研究結冷膠對馬鈴薯淀粉的熱特性、結晶度、凝沉性和質(zhì)構特性的影響。結果表明:結冷膠在0.4%～3.0%添加量下,顯著提高了馬鈴薯淀粉回生焓值(p<0.05);結冷膠在0.4%～3.0%添加量下,冷藏7 d的樣品相對結晶度由10.78%增加到13.91%。此外,結冷膠加速了馬鈴薯淀粉的凝沉,但在鈣離子體系下提高了凝膠的穩(wěn)定性。結冷膠改變了馬鈴薯淀粉的回生性質(zhì),為其成膜提供了理論依據(jù)。

結冷膠,馬鈴薯淀粉,回生特性

淀粉因其來源廣泛,并且有增稠、穩(wěn)定等功能,是一種被廣泛應用于各類食品中的可再生天然葡萄糖高聚體[1,2]。馬鈴薯是一種繼小麥、玉米和水稻之后的第四大農(nóng)作物。新鮮的馬鈴薯中的淀粉含量一般為9%～25%,是提取淀粉的重要原料之一[3]。但是馬鈴薯淀粉自身具有耐熱性差、耐剪切性差和儲存穩(wěn)定性差等問題而不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求,因此需要經(jīng)過特殊處理以改善原有性能,使其能廣泛地應用在產(chǎn)品的生產(chǎn)中[4]。研究發(fā)現(xiàn),向淀粉基食品中添加親水膠體,兩者經(jīng)適當比例復配后可達到很好的作用,最終降低成本和簡化加工過程[5]。

回生是淀粉的基本特性之一,糊化的淀粉靜置一定時間后,在稀溶液中會有沉淀析出,在濃糊狀態(tài)下就會變成凝膠體。其本質(zhì)是低溫下糊化的淀粉分子運動減慢,直鏈淀粉分子和支鏈淀粉分子的分支趨向于平行,相互靠攏,彼此以氫鍵結合,重新組成混合微晶束[6]。直鏈分子的存在對支鏈淀粉回生有促進作用,這可能是直鏈分子快速形成的結晶,為支鏈分子的結晶提供了晶種[7]。

結冷膠(Gellan gum,GG)是由假單胞桿菌(Pseudomonaselodea)發(fā)酵生產(chǎn)的一種高分子胞外雜多糖[8]。在食品加工中,結冷膠主要用作凝膠劑、穩(wěn)定劑和成膜劑,可以和淀粉相配伍,顯著改善淀粉的質(zhì)構。本文以馬鈴薯淀粉(Potato starch,PS)為原料,加入不同含量的結冷膠,通過研究兩者混合糊化后的回生性質(zhì)變化,分析其變化規(guī)律,同時采用部分取代馬鈴薯淀粉的混合方式研究凝膠體系的質(zhì)構特征,以期為淀粉與膠的復配物應用提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

馬鈴薯淀粉(BR) 國藥集團化學試劑有限公司;低?；Y冷膠 美國CP Kelco公司;氯化鈣(BR) 國藥集團化學試劑有限公司。

SII型差示掃描量熱儀 日本精工盈司電子科技有限公司;D2 PHASER型X-射線衍射儀 德國布魯克AXS有限公司;XT21物性測試儀 美國TA儀器公司;IKA-T25型數(shù)顯型分散機套裝 上海圣科儀器設備有限公司;HH-2K8型二列八孔恒溫水浴鍋 鞏義市予華儀器有限責任公司;AB104-N型電子天平 瑞士Mettler-Toledo公司;RT10型多點磁力攪拌器 廣州儀科實驗室技術有限公司;Scientz-18N型冷凍干燥機 寧波新芝儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1 差示掃描量熱(DSC)分析 進行DSC掃描實驗前,為了獲得較好的熱流曲線,應該將坩堝中樣品的水分含量控制在50%～70%[9-10]。首先將馬鈴薯淀粉5.0 g(干基)分散于10 mL的蒸餾水中,在攪拌過程中依次加入淀粉干基重量0%、0.4%、1.0%、2.0%和3.0%的結冷膠。充分攪拌30 min,使馬鈴薯淀粉和結冷膠充分混合潤脹。然后用20 μL的移液槍從攪拌均勻的樣品中移取9 μL于DSC專用鋁制耐高壓坩堝中(直徑7 mm),用精密天平稱取并記錄坩堝中樣品的質(zhì)量。最后用配套的蓋子蓋好并壓緊密封,壓好的坩堝在室溫下平衡一段時間然后進行DSC熱掃描。

在測量時,以空坩堝作為對照。初次進行DSC熱掃描,氣體流速為60 mL/min,以10 ℃/min的升溫速率將樣品從30 ℃升溫到90 ℃,讓淀粉糊化。掃描結束后,將坩堝冷卻至室溫放置在密封袋中,并標記放入4 ℃冰箱貯藏。在冷藏1、8、12、16 d和24 d后,將對應的樣品從冰箱取出,按照第一次掃描程序進行第二次熱掃描。在DSC熱流曲線中可以得到To(Onset temperature),Tp(Peak temperature),Tc(Conclusion temperature)和ΔH(Enthalpy)等參數(shù)。

1.2.2 X-射線衍射分析 樣品的質(zhì)量均以干基質(zhì)量計,復配時馬鈴薯淀粉的含量固定在5.0%(w/v),而結冷膠的添加量分別為淀粉干基重量0%、0.4%、1.0%、2.0%和3.0%。將上述添加不同含量結冷膠的復配樣品在90 ℃水浴中加熱15 min糊化,糊化后的樣品冷卻至室溫,并放入4 ℃冰箱中冷藏7 d。然后將樣品置于冷凍干燥機中干燥除去水分。所得的樣品用粉碎機打碎,過100目篩,最后密封于密封袋中備用。

取上述過篩后的粉末進行XRD檢測,掃描范圍4～40 °,掃描速度15 °/min,X-射線的強度測量用NaI晶體閃爍計數(shù)器。通過MDI Jade 5.0 軟件對衍射圖譜進行處理,觀察分析結晶類型,并計算樣品的相對結晶度[11]。

1.2.3 淀粉凝沉性測定 參照文獻方法[12],取1.5 g的馬鈴薯淀粉,加入蒸餾水配制成1.0%的淀粉懸浮液,然后分別添加淀粉質(zhì)量0%、0.4%、1.0%、2.0%和3.0%的結冷膠,并在磁力攪拌器上攪拌30 min,使其充分混合,之后在90 ℃水浴中加熱15 min,加熱時不停地攪拌,加熱結束后冷卻至室溫,倒入帶塞量筒中至刻度100 mL,加塞密封。在室溫下靜置數(shù)天,在不同時刻記錄下方沉淀物的體積。

1.2.4 淀粉凝膠全質(zhì)構測定 參照文獻方法[12],準確稱取一定量的馬鈴薯淀粉和結冷膠,加入蒸餾水調(diào)成質(zhì)量分數(shù)為0.5%的淀粉與膠體復配的懸浮液(以干基計,m淀粉∶m膠體分別為4∶1、1∶4和0∶5),置于90 ℃水浴中加熱20 min,取出稱量,用蒸餾水補足水分,取15 mL溶液倒入模具(內(nèi)徑為26 mm的圓柱),并加入濃度為30 mmol/L的CaCl2溶液1.05 mL冷卻成膠,然后放置在4 ℃冰箱中分別貯藏0、2、4、7 d和14 d后從模具取出進行全質(zhì)構測定。測定條件:探頭為P35,測前速度為1.0 mm/s,測試速度1.0 mm/s,測后速度1.0 mm/s,觸發(fā)力4.0 g,壓縮程度25%,兩次壓縮過程中停留時間為5 s。

1.3數(shù)據(jù)處理

采用OriginPro 2015繪制作圖;采用SPSS 20.0進行顯著性分析。

2 結果與分析

2.1 DSC熱分析

淀粉的糊化是一個一級相變過程,差示掃描量熱法(DSC)可以測定淀粉糊化時的相轉(zhuǎn)變溫度和所需的吸熱焓ΔH,其中ΔH代表了淀粉相變過程中雙螺旋結構的解聚及熔融所需的能量,從而反應出淀粉的糊化度[13]。圖1為樣品第一次加熱時的熱流曲線圖。從圖1中可以看出,隨著結冷膠的加入,馬鈴薯淀粉的糊化溫度To、Tp、Tc均有稍微地增加,而由圖2知ΔH隨結冷膠含量的增加有所下降。這就說明結冷膠的添加,使得馬鈴薯淀粉糊化變得越來越困難,實際上復配樣品中的馬鈴薯淀粉糊化是不完全的,只是部分糊化,還有部分晶體并沒有熔化,這才導致糊化焓值的降低。張雅媛[14]采用微量熱儀研究玉米淀粉與黃原膠、瓜爾豆膠和阿拉伯膠混合體系的熱學性質(zhì),也發(fā)現(xiàn)了相似的趨勢,即添加這三種親水膠體使得玉米淀粉的相轉(zhuǎn)變溫度升高,熱焓值降低,糊化程度降低。

圖1 馬鈴薯淀粉-結冷膠復配體系的DSC糊化熱流曲線Fig.1 DSC gelatinization thermograms of PS and PS-GG mixtures 注:a～e結冷膠添加量分別為0%、0.4%、1.0%、2.0%、3.0%。

表1 糊化后的淀粉-結冷膠體系在4 ℃貯存時回生焓值的變化Table 1 Change in retrogradation enthalpy of PS and PS-GG mixtures stored at 4 ℃

圖2 結冷膠對馬鈴薯淀粉糊化熱焓值的影響Fig.2 Effect of GG on the gelatinization enthalpy of PS

注:同列數(shù)值中不同字母表示差異顯著(p<0.05)。

結冷膠造成馬鈴薯淀粉熱性質(zhì)改變,一方面是由于結冷膠分子主鏈為線性結構,在水中所占的流體力學體積大,黏度高,水合能力強[15],在混合體系中,結冷膠限制了水的可利用性及移動性,在加熱糊化的過程中,與淀粉競爭性地吸收水分,從而抑制了淀粉的吸水膨脹和糊化。另一方面,加入結冷膠后,帶負電荷的馬鈴薯淀粉和帶負電荷的結冷膠側鏈之間相互排斥,使得結冷膠分子不能穿透馬鈴薯淀粉顆粒,只能附著在馬鈴薯淀粉顆粒的表面,加熱時阻礙水分進入淀粉顆粒結晶區(qū),抑制糊化,導致馬鈴薯淀粉起始糊化溫度升高,糊化焓降低。

DSC是測定淀粉回生的經(jīng)典方法,DSC曲線可以用來分析淀粉的糊化和回生性質(zhì),其中回生焓值可以反映淀粉在貯藏的過程中相鄰的雙螺旋結構形成的晶體熔化,DSC曲線上的吸熱峰是由支鏈淀粉回生后產(chǎn)生的,而直鏈淀粉回生所產(chǎn)生的吸熱峰在此溫度范圍內(nèi)觀察不到[16]。

表1是添加不同含量結冷膠的樣品在4 ℃冷藏期間支鏈淀粉回生焓的變化情況。由表1可知,隨著冷藏時間的增加,支鏈淀粉的回生焓值在逐漸增加,表明淀粉回生在加劇。在冷藏24 d的過程中,單獨的馬鈴薯淀粉體系支鏈淀粉的焓值從1.28 J/g增加到4.92 J/g。而結冷膠的加入不同程度地增加了馬鈴薯淀粉的回生焓值,結冷膠添加含量越多,回生焓值增加的越多,即結冷膠促進了馬鈴薯淀粉的老化。對于親水膠體與淀粉形成的混合體系的回生情況,不少學者有不同的報道。譚洪卓等[17]研究表明1.0%的魔芋膠可以提高甘薯淀粉的回生值。Lee等[18]研究了可得然膠和瓜爾豆膠對玉米淀粉的影響,發(fā)現(xiàn)6.4%的甘薯淀粉乳體系中添加0.6%的可得然膠顯著性地增加了體系的老化析水率,而添加0.6%的瓜爾豆膠顯著性地降低了體系的老化析水率(p<0.05)。Khanna等[19]則報道了魔芋膠可以有效抑制馬鈴薯淀粉體系淀粉的長期回生。有學者認為由于淀粉顆粒膨脹時形成孔隙,親水膠體能夠滲透到淀粉顆粒之中,從而減緩淀粉的老化速率[20]。但對于結冷膠而言,其自身分子側鏈上帶與馬鈴薯淀粉同種電荷,導致結冷膠不能滲透到淀粉顆粒之中,同時結冷膠水合能力高,使得整個體系中淀粉微相濃度相對升高,淀粉分子之間直接接觸的機會增加,由此加速淀粉糊的老化回生。

2.2 X-射線衍射分析

淀粉回生時晶體的含量在逐漸增加,X-射線衍射技術可以測定其結晶程度。衍射峰的高度和寬度取決于結晶的含量和大小,若體系中的結晶含量越多,結晶區(qū)域越完整,其衍射峰就越高越窄,回生程度就越強。圖3是回生7 d樣品的XRD衍射圖譜。原馬鈴薯淀粉的XRD圖譜顯示出典型的B型結晶峰[21],依次在2θ角為5.59 °、17.2 °、22.2 °和24 °出現(xiàn)衍射峰。但當?shù)矸酆突厣?僅在17 °處出現(xiàn)衍射峰,這個峰的形成主要是體系中支鏈淀粉長期回生所引起的[22]。隨著結冷膠比例的增加,淀粉-結冷膠的混合體系的B型特征峰變窄。

圖3 馬鈴薯原淀粉、馬鈴薯淀粉-結冷膠復配體系的X-射線衍射圖Fig.3 X-ray diffraction patterns of native PS and PS-GG mixtures注:a馬鈴薯原淀粉;b～f結冷膠的添加量分別為0%、0.4%、1.0%、2.0%、3.0%。

相對結晶度的大小表征樣品中的結晶物所占的比重。進一步計算相對結晶度,由表2可知,馬鈴薯淀粉-結冷膠混合體系的重結晶度要大于馬鈴薯淀粉,可見結冷膠對馬鈴薯淀粉的重結晶具有一定的促進作用。一方面,高分子的結晶理論表明,若高分子凝膠體系中存在或加入成核劑或者晶體成分,將加速高分子的結晶速度[23]。在DSC熱分析結果中,隨著結冷膠的增加,混合體系中的淀粉不完全糊化,這也就表明在該體系中存在著部分沒有熔融的晶體,而這些晶體在淀粉老化的過程中充當成核劑的作用。江小平等[23]研究完全糊化和部分糊化的糯米淀粉在4 ℃下貯藏14 d,結果發(fā)現(xiàn)部分和完全糊化糯米結晶度分別增加了8.45%和6.60%。Fu等[24]研究經(jīng)過64、68 ℃和70 ℃糊化處理后的玉米淀粉,發(fā)現(xiàn)由于64 ℃和68 ℃處理的淀粉中殘留的大量有序結構降低了分子鏈的移動性,阻礙了老化過程中的雙螺旋結構。這可能與淀粉的來源及顆粒結構有關。一般來說淀粉回生過程分為4個階段:單純淀粉鏈構象變化;晶核誘導形成階段;晶體增長階段;晶體形成階段[25]。而加入結冷膠使淀粉不完全糊化,這些具有晶體結構的擬晶體的淀粉在老化階段直接迅速完成了第一步和第二步,從而縮短了老化的時間。另一方面,結冷膠分子包裹在淀粉顆粒表面,由于結冷膠吸水作用,使得溶脹顆粒的周圍水分分配量降低,實際濃度提高,從而使回生度增加,結晶度增加。

表2 回生的馬鈴薯淀粉-結冷膠樣品的相對結晶度Table 2 Relative crystallinity of retrograded PS/GG mixtures

2.3馬鈴薯淀粉-結冷膠復配體系凝沉性分析

圖4 馬鈴薯淀粉-結冷膠復配體系的凝沉性Fig.4 Retrogradation properties of PS-GG mixtures

淀粉的凝沉與糊化正好是一對相反的過程,糊化是加熱的條件下有序的分子變得雜亂無章,而凝沉是在冷卻的過程中,分子由無序變得有序的過程。淀粉的凝沉[26]可分為短期凝沉和長期凝沉。短期凝沉是由直鏈淀粉重結晶的結果,可以在糊化后較短的時間(幾小時或十幾小時)內(nèi)完成;而長期凝沉(以天計)是由支鏈淀粉重結晶的結果。由圖4可知,馬鈴薯淀粉短期凝沉不明顯,主要是因為馬鈴薯淀粉的支鏈淀粉含量達80%,因此馬鈴薯淀粉的凝沉主要是長期凝沉。而結冷膠的加入加快了馬鈴薯淀粉的短期凝沉,一方面,主要是因為在糊化的過程中,添加結冷膠后,馬鈴薯淀粉屬于不完全糊化。結冷膠添加越多,馬鈴薯淀粉糊化程度越低,此時是一種不均一的體系,該體系并不穩(wěn)定,從而加速了凝沉。添加0.4%結冷膠的復配體系靜置6 h后,其凝沉體積比未加結冷膠的馬鈴薯淀粉糊凝沉體積下降快,但不明顯。隨著結冷膠的進一步加入,特別是添加量在2%和3%時,靜置6 h后凝沉體積迅速下降。即隨著結冷膠的加入,短期凝沉越明顯(p<0.05)。另一方面,結冷膠與馬鈴薯淀粉產(chǎn)生相分離,這種相分離有助于淀粉分子之間的接近,進而有助于分子的締合,利于凝沉,同時短期凝沉對長期凝沉有著協(xié)同作用。結冷膠加速馬鈴薯淀粉凝沉,可將淀粉經(jīng)糊化、冷卻、凝沉、烘干等工序制成淀粉膜[27]。

2.4馬鈴薯淀粉-結冷膠復配體系凝膠質(zhì)構分析

質(zhì)構是反映凝膠性質(zhì)的重要因素之一,通過全質(zhì)構分析所得的數(shù)據(jù),可以評價馬鈴薯淀粉-結冷膠復配體系形成的凝膠的性質(zhì)。由于0.5%的馬鈴薯淀粉體系加入鈣離子后不能形成凝膠,故未做其質(zhì)構分析。圖5為不同配比的馬鈴薯淀粉-結冷膠復配體系形成的凝膠的質(zhì)構隨天數(shù)變化情況。由圖5(a)可知,當馬鈴薯淀粉-結冷膠配比為4∶1時,加入鹽離子能夠使體系形成穩(wěn)定的凝膠。隨著結冷膠含量增加,體系的凝膠硬度顯著地增大(p<0.05),這與結冷膠在鈣離子存在下能形成穩(wěn)定的網(wǎng)格結構有關。在鈣離子的存在下,可以屏蔽結冷膠分子間的排斥作用,當溫度從熱到冷的變化過程中會迅速形成凝膠,導致凝膠硬度增加。當馬鈴薯淀粉-結冷膠配比為0∶5時,形成的凝膠硬度進一步增加。在4 ℃下儲藏不同時間,這三者的凝膠硬度變化均不明顯,這可能是由于在鈣離子體系下,結冷膠分子間形成三維網(wǎng)絡結構,阻礙淀粉顆粒重新排布與締合,從而提高了凝膠的穩(wěn)定性。同時,結冷膠也能提高凝膠彈性,并維持穩(wěn)定(圖5b)。由于食品體系中含有鈣離子,所以添加少量結冷膠可以改變淀粉基食品的質(zhì)構特性。

圖5 馬鈴薯淀粉與結冷膠復配體系全質(zhì)構特性Fig.5 Texture characteristics of PS-GG mixtures注:(a)硬度;(b)彈性。

3 結論

添加結冷膠可以抑制馬鈴薯淀粉的糊化,從而使糊化焓降低;當復配樣品中結冷膠含量由0.4%增加到3.0%時,樣品的回生焓值逐漸增加。隨著儲藏天數(shù)的增加,回生焓值也在逐漸增加。在此結冷膠添加量下,冷藏7 d的樣品相對結晶度由10.98%增加到13.91%。以上結果說明結冷膠能夠一定程度上促進馬鈴薯淀粉老化。與單獨的馬鈴薯淀粉體系相比,結冷膠的添加,促進了體系的短期凝沉,進而促進長期凝沉。而在鈣離子存在的體系中,結冷膠能夠使馬鈴薯淀粉在低濃度下形成凝膠,并提高凝膠的硬度和彈性及凝膠的穩(wěn)定性。

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Effectofgellangumonretrogradationpropertiesofpotatostarch

SONGYang-yu,TONGQun-yi*

(School of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

This study was aimed to explore effect of gellan gum on retrogradation of potato starch with different mixing ratios(0.4%,1.0%,2.0%,3.0%,respectively in starch dry basis). The properties including thermal analysis,recrystallinity,retrogradation and texture properties were investigated by differential scanning calorimetry(DSC),X-ray diffraction(XRD),and texture profile analysis(TPA). DSC curves showed that gellan gum significantly improved the retrogradation enthalpy of potato starch with the addition of gellan gum from 0.4% to 3.0%. XRD results showed that recrystallinity of sample(stored for 7 d)increased from 10.78% to 13.91% with the addition of gellan gum from 0.4% to 3.0%. In addition,gellan gum accelerated the retrogradation of the potato starch,but improved texture of gel with calcium ions. The retrogradation properties of potato starch were changed by gellan gum,which provided the theoretical basis for starch based film.

gellan gum;potato starch;retrogradation properties

2017-02-28

宋楊宇(1993-)，男，碩士研究生，研究方向：碳水化合物科學與工程，E-mail:jiangnansyy@163.com。

*通訊作者:童群義(1963-)，男，博士，教授，研究方向：碳水化合物科學與工程，E-mail:tqyjn@163.com。

TS255.1

:A

:1002-0306(2017)16-0055-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.16.011