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(1 山東理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 淄博 255049;2 中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司 復(fù)合材料中心，北京 100095;3 濟南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 建筑材料制備與測試技術(shù)重點實驗室，濟南 250022;4 山東大學(xué) 材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室，濟南 250061)

基于“離位”增韌技術(shù)Z向注射RTM成型的浸潤研究

董抒華1,李偉東2,丁妍羽3,賈玉璽4,劉剛2,魏春城1

(1山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東淄博255049;2中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司復(fù)合材料中心，北京100095;3濟南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院建筑材料制備與測試技術(shù)重點實驗室，濟南250022;4山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室，濟南250061)

針對“離位”增韌技術(shù)和Z-RTM成型技術(shù)，引入飽和度參數(shù)修正Darcy定律，建立描述樹脂在纖維預(yù)制件中非穩(wěn)態(tài)流動的偏微分方程，研究恒流注射過程中體積流量、樹脂黏度和纖維預(yù)制件滲透率等工藝參數(shù)對非穩(wěn)態(tài)浸潤過程注入壓力的影響，模擬樹脂在層間未增韌和增韌纖維預(yù)制件束內(nèi)和束間的流動。結(jié)果表明：數(shù)值模擬結(jié)果具有可靠性；隨著注射時間的增加，纖維預(yù)制件內(nèi)部各點的壓力增加；隨著體積流量、樹脂黏度的增加，注入壓力線性增加，而隨著纖維滲透率的增加，注入壓力減少，符合Darcy定律；實現(xiàn)了樹脂在纖維預(yù)制件細微觀層次浸潤的可視化，這種可視化結(jié)果為預(yù)測樹脂在預(yù)制件中的宏觀流動提供了重要補充，并為實際工藝提供了一定指導(dǎo)作用。

“離位”增韌；非穩(wěn)態(tài)浸潤；有限元模擬；RTM成型

樹脂傳遞模塑(Resin Transfer Molding, RTM)因其制件具有整體化、低成本、凈尺寸和較高性能的特點而被廣泛應(yīng)用[1]。近年來，我國的航空航天事業(yè)正在快速發(fā)展，對這一先進的低成本復(fù)合材料制備技術(shù)有著迫切的需求[2-4]。RTM工藝要求樹脂具有極低的初始黏度，然而低黏度樹脂固化后較脆，這導(dǎo)致復(fù)合材料的抗沖擊損傷性能較差。北京航空材料研究院先進復(fù)合材料重點實驗室提出了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的“離位”增韌技術(shù)和Z向流動RTM成型技術(shù)，從而成功解決了RTM成型樹脂低黏度和復(fù)合材料高韌性之間的矛盾[5,6]。對于“離位”增韌復(fù)合材料，一些學(xué)者已經(jīng)研究了增韌層對制品力學(xué)性能的影響[7]。然而，“離位”增韌技術(shù)的成功與其成型工藝密切相關(guān)，增韌層的引入不僅改變了樹脂的充模流動速率，而且改變了樹脂的流動模式，因此，“離位”增韌RTM成型中樹脂流動行為較之傳統(tǒng)工藝更為復(fù)雜。

RTM成型中樹脂對纖維增強體的充分浸潤是影響產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要影響因素。如果成型過程中樹脂對纖維不能完全浸潤，就會使得成型后復(fù)合材料產(chǎn)品中產(chǎn)生干斑、氣孔等缺陷，從而降低了復(fù)合材料的性能[8]。由于RTM工藝大多采用非透明模具，實驗過程中樹脂浸潤纖維的表觀過程和內(nèi)部過程都不可見，難以預(yù)測和控制，因而，常采用數(shù)值模擬方法預(yù)測充模時間、模腔內(nèi)壓力場分布、任意時刻樹脂流動前鋒位置等，進而揭示樹脂的流動規(guī)律，預(yù)測主要工藝缺陷等[9]。目前，國內(nèi)外研究人員在RTM工藝充模過程的模擬方面已開展了卓有成效的工作。秦偉等[10]研究了RTM工藝樹脂流動過程的特點，采用貼體坐標/有限差分法模擬了樹脂滲流過程；戴福洪等[11]模擬了復(fù)雜形狀三維薄壁構(gòu)件的RTM制造工藝注模過程，得到任意時刻的樹脂流動前峰曲線、壓力場分布；Laurenzi等[12]采用有限元方法對大型復(fù)合材料飛機橫梁在成型時充填過程進行了模擬；Tan等[13]提出了在織物中非飽和流動的多尺度耦合新方法，采用兩套網(wǎng)格分別計算束間和束內(nèi)流動并進行耦合；流體體積(VOF)方法是采用運動界面技術(shù)跟蹤流動前沿的一種方法[14]，而有限元/控制體(FE/CV)方法進一步簡化了算法并被廣泛應(yīng)用[15,16]。在這些研究工作中，樹脂在模腔中的流動被視為流體在多孔介質(zhì)中的流動，Darcy定律是RTM成型數(shù)值模擬中的基礎(chǔ)，它在宏觀尺度上描述了流動方向上壓力梯度和流體平均速度之間的關(guān)系。在“離位”增韌RTM成型中，樹脂非穩(wěn)態(tài)浸潤過程中會同時發(fā)生在纖維束間和束內(nèi)的細微觀層次的耦合流動，樹脂的微觀浸潤行為對RTM工藝中樹脂的宏觀流動有重要影響，特別是在纖維含量較高的先進復(fù)合材料成型過程中，樹脂在纖維預(yù)制件中的細微觀浸潤是決定產(chǎn)品質(zhì)量和性能的關(guān)鍵影響因素[17]。到目前為止，針對“離位”增韌RTM成型的浸潤過程的數(shù)值模擬鮮有報道。本工作針對“離位”增韌技術(shù)和Z-RTM成型技術(shù)，引入了飽和度參數(shù)修正Darcy定律描述樹脂在纖維預(yù)制件中非穩(wěn)態(tài)流動的偏微分方程，這能顯著降低CPU計算運行時間，從而提高工作效率[18]；研究了無紡布“離位”增韌RTM成型非穩(wěn)態(tài)浸潤過程注入壓力與時間關(guān)系，模擬了樹脂在層間未增韌和“離位”增韌纖維預(yù)制件束內(nèi)和束間的流動，實現(xiàn)了樹脂在纖維預(yù)制件細微觀層次浸潤的可視化，這對提高RTM工藝產(chǎn)品質(zhì)量有著非常重要的意義。

1 有限元模型及其數(shù)學(xué)公式

1.1浸潤過程控制方程的建立

樹脂充填纖維預(yù)制件的過程可視為流體通過多孔介質(zhì)過程。樹脂在纖維預(yù)制件中的流動遵循牛頓流體在多孔介質(zhì)中的流動定律Darcy定律[19,20]：

(1)

(2)

式中：φ為纖維預(yù)制件孔隙率，由土壤力學(xué)中飽和度與壓力的關(guān)系可得[18]：

(3)

式中：c(P)是持水量，在流體填充多孔介質(zhì)過程中：

(4)

式中：α是數(shù)值形狀因子，則可得：

(5)

將式(5)帶入式(3)可得：

(6)

由式(1)，(2)和式(6)可得：

(7)

根據(jù)上述描述樹脂在纖維預(yù)制件中非穩(wěn)態(tài)流動的偏微分方程，采用有限元/控制體法進行計算。Z向注射RTM成型模腔尺寸為200mm×150mm×10mm。模具頂部有9個出口，底部中心為注射入口。模具的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，邊界條件[11]：注射口處：P=P(t)；流動前沿P=0；模具邊界：?P/?n=0。

圖1 Z向注射模具結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Mould structural diagram of Z-direction injection

1.2流動前沿與充填時間關(guān)系式

當樹脂單向流動時，可得：

(8)

聯(lián)合式(1)和(8)可得：

(9)

假設(shè)流動前沿的壓力為0，則可得樹脂在預(yù)制件內(nèi)的壓力場解析式：

(10)

式中：Pinj是注射口的壓力值；P為樹脂在纖維預(yù)制件內(nèi)離注射口距離為X處的壓力；Xf是流動前沿的位置，結(jié)合式(1)可得模腔內(nèi)樹脂宏觀浸潤速率：

(11)

在恒壓注射條件下，由式(11)可得樹脂流動前沿位置與浸潤時間的關(guān)系：

(12)

由式(12)可得流動前沿與時間的關(guān)系式：

(13)

2 有限元模型的驗證

2.1有限元模型與解析解的比較驗證

為驗證RTM工藝的浸潤控制方程及有限元求解的正確性與可靠性，將一維流動數(shù)值模擬結(jié)果與解析解進行比較。圖2是分別采用數(shù)值模擬和解析解方法在恒壓注射時流動前沿與充填時間的關(guān)系曲線。從圖中可看出，數(shù)值模擬結(jié)果與解析解結(jié)果吻合一致，采用數(shù)值模擬獲得的填充時77.5s，而解析解獲得的填充時間為80s，兩者相對誤差為3%，證明了數(shù)值模擬的合理性和正確性。

圖2 流動前沿與充填時間的關(guān)系Fig.2 Flow front location vs filling time

2.2有限元模型與實驗結(jié)果的比較驗證

未增韌與增韌纖維預(yù)制件的注射壓力隨時間變化曲線如圖3所示，纖維體積分數(shù)為57.5%，未增韌預(yù)制件Z向滲透率為2.9×10-14m2，面內(nèi)滲透率為2×10-13m2；尼龍無紡布增韌預(yù)制件Z向滲透率為3.6×10-15m2，面內(nèi)滲透率為1.6×10-14m2；測試液體麥芽糖漿水溶液黏度為0.05Pa·s。采用恒流注射方式，以5mL/min流量沿下模面中心位置注入模腔，流體經(jīng)過樹脂分配器快速均勻注入。從圖3中可看出，注入口壓力隨著浸潤時間增加而呈線性增加，在1560s時刻未增韌與增韌纖維預(yù)制件的模擬計算的注入壓力與實驗結(jié)果相比，相對誤差分別為16%和5%。結(jié)果表明在一定范圍內(nèi)該模型能夠精確預(yù)測樹脂在纖維預(yù)制件中的非穩(wěn)態(tài)流動。對于剛性高孔隙率的樹脂分配器，在樹脂注入時內(nèi)部的壓力損失很小，樹脂迅速充滿分配器并同時以近一維線性流動方式進行流動。隨著流動時間增加，尼龍無紡布增韌的纖維預(yù)制件注射壓力遠大于非增韌的纖維預(yù)制件注射壓力，這說明在纖維預(yù)制件層間引入增韌層后，使得模具內(nèi)纖維體積分數(shù)升高，滲透率降低，因而“離位”增韌的預(yù)制件注射壓力升高且遠大于非增韌的纖維預(yù)制件的注入壓力。

圖3 預(yù)制件在Z向注射過程中注入壓力變化曲線Fig.3 Inlet pressure variation of preform during Z-direction injection

3 工藝參數(shù)對樹脂浸潤過程的影響

3.1樹脂在充填時沿Z向流動的壓力分布

圖4是恒流條件下樹脂在增韌預(yù)制件面內(nèi)中心沿Z向流動的壓力分布情況(No.1～5分別是離注射口距離為0，2，4，6，8mm的位置)。從圖中可以看出，模腔內(nèi)各點壓力隨著注射時間的增加而增加，這主要是因為隨著注射時間的延長，流動前沿增加，由Darcy定律知，為了保證流動速度和壓力梯度不變，預(yù)制件內(nèi)部點壓力與前沿壓力差增加，因此，該點壓力隨著流動前沿推進而增加。圖5是樹脂完全浸潤預(yù)制件后其內(nèi)部的壓力場分布等值面圖。從圖中可看出，從入口到出口壓力逐漸減小，在出口之間模具內(nèi)部接近上表面處由于壓力差變小使得樹脂流動困難，從而易出現(xiàn)干斑等缺陷，因此需要根據(jù)實際情況關(guān)閉某一個或幾個出口閥門進行多個循環(huán)充填以避免缺陷。

圖4 增韌預(yù)制件在Z向注射過程中內(nèi)部各點的壓力變化Fig.4 Inner pressure variation of toughened preform during Z-direction injection

3.2體積流量對注入壓力的影響

圖6是“離位”增韌預(yù)制件在恒流注射時注入壓力與樹脂體積流量的關(guān)系。從圖中看出，隨著體積流量增加樹脂注入壓力線性增加，為了保證樹脂在預(yù)制件中的恒流速，隨著樹脂的浸潤注入壓力增加，控制體積流量可調(diào)控注入壓力，體積流量過大則壓力過大，過高的壓力會使流體快速沖擊到纖維預(yù)制件中，使其局部變形，孔隙率降低，使得滲透率分布不均勻，從而使得產(chǎn)品易出現(xiàn)缺陷，壓力過高也會損壞模具，降低設(shè)備使用壽命，而過低的體積流速會使得壓力過低，不能保證纖維預(yù)制件完全被浸潤。

圖5 預(yù)制件被完全浸潤后其內(nèi)部壓力等值面圖Fig.5 Inner pressure isosurface of preform after fully infiltrated

圖6 預(yù)制件注入壓力與體積流量的關(guān)系Fig.6 Injection pressure of preform vs volume flow rate

3.3樹脂黏度對注入壓力的影響

圖7是“離位”增韌預(yù)制件在恒流注射時注入壓力與樹脂黏度的關(guān)系。從圖中看出，隨著樹脂黏度的增加樹脂注入壓力線性增加。黏度是影響浸漬速度和浸漬效果的重要因素之一，黏度過高，則需要較大的泵壓力，使得模具厚度必須增加，而模內(nèi)局部纖維有可能被沖走或移位，導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)缺陷，另外，浸漬速度慢，不適宜長程浸漬；黏度太低，浸漬速度太快，容易夾帶空氣，使制品出現(xiàn)針孔缺陷。因此，要求樹脂體系具有適宜的黏度特性，有利于樹脂流動浸漬增強材料，使得大尺寸纖維預(yù)成型體的樹脂能夠長程滲流充分浸漬，從而實現(xiàn)大型復(fù)合材料構(gòu)件的成型。

圖7 預(yù)制件注射壓力與黏度的關(guān)系Fig.7 Injection pressure of preform vs viscosity

3.4纖維預(yù)制件滲透率對注入壓力的影響

圖8 預(yù)制件注射壓力與滲透率的關(guān)系Fig.8 Injection pressure preform vs permeability

圖8是“離位”增韌預(yù)制件在恒流注射時注入壓力與預(yù)制件滲透率的關(guān)系。從圖中看出，隨著纖維預(yù)制件滲透率的增加樹脂注入壓力減小。滲透率是影響樹脂在纖維復(fù)合材料預(yù)制件中流動的一個重要參數(shù)，它描述了預(yù)制件對樹脂流動的阻礙作用。在恒流注射時它是影響注入壓力大小的重要因素之一，隨著纖維預(yù)制件滲透率的增加，纖維預(yù)制件孔隙率增大，保持恒速時注入壓力則隨之降低。

3.5樹脂在纖維預(yù)制件內(nèi)的流動行為

為了研究“離位”增韌Z-RTM成型過程中樹脂在纖維預(yù)制件纖維束間和束內(nèi)的浸潤流動規(guī)律，按[0/45/90/-45]鋪層方式建立幾何模型，增韌層的尼龍無紡布的纖維是面內(nèi)無序隨機分布，因此本工作中尼龍無紡布被視為面內(nèi)各向同性介質(zhì)。圖9是鋪層纖維預(yù)制件的內(nèi)部浸潤圖，其中圖9(a)是在沒有增韌層時樹脂在纖維預(yù)制件內(nèi)的浸潤行為圖。從圖中可看出，在一定壓力梯度的驅(qū)動下，樹脂沿預(yù)制件Z向流入纖維束間和束內(nèi)孔隙，樹脂優(yōu)先通過纖維束之間較大的流道空隙，同時浸入纖維束內(nèi)部，因為纖維束的滲透率遠小于束間流道滲透率，因而纖維束內(nèi)部的流動前沿滯后，造成束內(nèi)和束間的流動前沿參差不齊，在纖維束內(nèi)未浸潤完成情況下有可能流動前沿已經(jīng)在大的空隙前匯集，因此容易形成空隙缺陷。圖9(b)是在有增韌層時樹脂在纖維預(yù)制件內(nèi)的浸潤行為圖。從圖中可看出，當樹脂沿預(yù)制件纖維層束間優(yōu)先流過后，前沿遇到增韌層，增韌層對樹脂流動產(chǎn)生了一定阻礙，從而使得樹脂在前沿處橫向匯合，這在一定程度上延緩了樹脂前沿向前擴展，避免了與束內(nèi)流動前沿造成大的差距并產(chǎn)生空隙，因此，增韌層對流動前沿起到了二次分配作用。圖9(b)與9(a)相比較，還可看出，樹脂在“離位”增韌預(yù)制件中流動的前沿相對平緩和平滑，樹脂在纖維束間和束內(nèi)的流動前沿相對一致，避免了氣體的裹入和浸潤不完全，從而減少了孔隙和干斑缺陷的形成，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。

圖10(a)，(b)分別是未增韌的纖維預(yù)制件與增韌預(yù)制件的內(nèi)部形貌照片。從圖中可看出，引入層間增韌層后，缺陷顯著減少。樹脂在纖維預(yù)制件的纖維束內(nèi)和束間浸潤過程的可視化為預(yù)測樹脂在預(yù)制件中的宏觀流動提供了重要補充并為實際工藝提供了一定指導(dǎo)作用。

4 結(jié)論

(1) 建立了描述樹脂在纖維預(yù)制件中非穩(wěn)態(tài)流動的偏微分方程，對比了解析解和實驗結(jié)果，證明了數(shù)值模擬結(jié)果具有合理性與可靠性。

(2) 隨著注射時間的增加，纖維預(yù)制件內(nèi)部的各點壓力增加；隨著體積流量、樹脂黏度的增加注入壓力線性增加，而隨著纖維滲透率的增加，注入壓力減少，符合Darcy定律。

圖9 鋪層纖維預(yù)制件的內(nèi)部浸潤圖 (a)未增韌；(b)層間增韌Fig.9 Inner infiltration simulation of fiber preform (a)untoughened；(b)interlamination toughened

圖10 纖維預(yù)制件的內(nèi)部形貌 (a)未增韌；(b)層間增韌Fig.10 Morphologies in fiber preform (a)untoughened；(b)interlamination toughened

(3) 實現(xiàn)了樹脂在纖維預(yù)制件細微觀層次浸潤的可視化，這種可視化結(jié)果為預(yù)測樹脂在預(yù)制件中的宏觀流動提供了重要補充，并為實際工藝提供了一定指導(dǎo)作用。

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(本文責(zé)編：解 宏)

InfiltrationofZ-directionInjectionRTMProcessBasedonEx-situTougheningTechnology

DONGShu-hua1,LIWei-dong2,DINGYan-yu3,JIAYu-xi4,LIUGang2,WEIChun-cheng1

(1SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo255049,Shandong,China;2CompositeCenter，AVICCompositeCorporationLtd.,Beijing100095,China;3ShandongProvincialKeyLaboratoryofPreparationandMeasurementofBuildingMaterials,SchoolofMaterialsScience&Engineering,UniversityofJinan,Jinan250022,China;4KeyLaboratoryforLiquid-SolidStructuralEvolution&ProcessingofMaterials(MinistryofEducation),ShandongUniversity,Jinan250061,China)

Aimed atex-situtoughening technology andZ-direction RTM process，Darcy’s law was modified by introducing the saturation parameter. The partial differential equation describing the unsteady flow of the resin in the fiber preform was established. The effect of process parameters such as volume flow rate, resin viscosity and fiber preform’s permeability during the constant flow process on the injection pressure was investigated. The resin flow between intra-tow and inter-tow of the preform with untoughened layers and toughened layers was simulated. The results show that the numerical simulation results are reliable. The inner pressure in the fiber performs increases with the increase of injection time. The injection pressure increases linearly with the increase of volume flow rate and resin viscosity, while decreases with the increase of fiber preform’s permeability, which accords with Darcy’s law. The infiltration visualization of resin flow through meso-scale and micro-scale fiber preform is realized, which provides an important supplement for prediction of the macro-flow in fiber preforms and provides guidance for actual process.

ex-situtoughening;unsteady infiltration;finite element simulation;RTM process

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001418

TB332

： A

： 1001-4381(2017)09-0052-07

國家自然科學(xué)基金(51173100,51373090)；山東省自然科學(xué)基金(ZR2015QZ05,ZR2014EMQ014,ZR2014JL032)

2016-11-28；

：2017-04-05

董抒華(1975-)，女，副教授，博士，主要研究方向為高分子復(fù)合材料的制備與仿真,聯(lián)系地址：山東省淄博市山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(255049)，E-mail:dongshuhua@sdut.edu.cn