趙 智，殷彤蛟，田 鵬，陳慶陽

(沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034)

水中EMINO3離子液體的定量分析

趙 智，殷彤蛟，田 鵬*，陳慶陽

(沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034)

實(shí)驗(yàn)通過紫外光譜法測定EMINO3離子液體在水中的最大吸收波長為203 nm，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度的線性范圍在1.0～100 mg/L，EMINO3在水中的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為y=0.03835+0.05042x，相關(guān)系數(shù)為0.99954，反映離子液體的濃度和吸光度兩個變量之間的相關(guān)程度很高，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測得水中EMINO3回收率在99.6%～102.9%之間。

EMINO3離子液體；定量分析；紫外光譜法

構(gòu)成離子液體的陰離子為無機(jī)或有機(jī)陰離子，陽離子為有機(jī)陽離子，在室溫溫度上下狀態(tài)為液體的鹽類[1]。傳統(tǒng)的高溫熔融鹽只有在溫度為高溫時呈液態(tài)，離子液體的優(yōu)點(diǎn)更體現(xiàn)在它和傳統(tǒng)有機(jī)溶劑相比時體現(xiàn)出的優(yōu)越性。離子液體的低熔點(diǎn)也是由化學(xué)結(jié)構(gòu)決定的，較大的不對稱的陽離子和結(jié)構(gòu)較小的無機(jī)基團(tuán)結(jié)合，降低了晶格能，因此形成的離子液體熔點(diǎn)較低。在一些報(bào)道中，一些較大的陽離子也起到了降低晶格能的作用。離子液體的應(yīng)用領(lǐng)域，包括有機(jī)合成和催化溶劑的溶劑、燃料和太陽能電池中的電解質(zhì)、潤滑油、色譜質(zhì)譜中的固定相、酶的固定化支持、分離技術(shù)、作為液晶、納米材料合成模、組織保存的材料、聚合物凝膠催化膜的制備和高導(dǎo)電材料的制備[2-5]。與傳統(tǒng)溶劑相比，離子液體具有幾個特點(diǎn)，使其與環(huán)境更加相容，由于大型不對稱的陽離子，和均勻形狀的陰離子結(jié)合，使得離子液體的電子云發(fā)生明顯的偏移。離子液體不易揮發(fā)，因此它們擁有非常低的蒸汽壓。離子液體具有熱穩(wěn)定性，大約高至300℃。大多數(shù)離子液體液程高達(dá)200℃，具有廣泛的動能控制。離子液體具有高導(dǎo)熱性和寬電化學(xué)窗口。離子液體能與多種有機(jī)溶劑混溶。離子液體是相轉(zhuǎn)移過程中的非水性的替代品。離子液體的溶劑特性可以通過由不同的陰離子和陽離子組合進(jìn)行調(diào)整。離子液體具有非常好的溶解能力，可以溶解諸如鹽、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、表面活性劑、糖和多糖等多種物質(zhì)。有文獻(xiàn)報(bào)道離子液體擁有非常強(qiáng)大的溶劑特性，能夠溶解多種有機(jī)分子，包括原油、油墨、塑料，甚至DNA[6-8]。與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑諸如苯、丙酮、甲苯相比，離子液體沒有蒸汽壓[9]。離子液體被譽(yù)為綠色溶劑，是因?yàn)橥瑩]發(fā)性的有機(jī)溶劑相比，離子液體不會爆炸，可以重復(fù)的回收利用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

EMINO3離子液體，二次蒸餾水。紫外-可見分光光度計(jì)UV22550型(日本島津公司)，分析天平(上海天平儀器廠，儀器精度為±0.0001 g)，10 mm石英比色皿，磁力攪拌器(上海南匯電訊器材廠)。

1.2 測定水中EMINO3離子液體的含量

1.2.1 EMINO3溶液的配制

準(zhǔn)確移取EMINO3離子液體0.08 mL置于100 mL的容量瓶中，用水定容至刻度線，此時離子液體的濃度為1000 mg/L。

1.2.2 確定離子液體最大吸收波長

移取已經(jīng)配制的1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液至石英比色皿中，參比溶液為水，掃描范圍為200～400 nm。測量參數(shù)設(shè)定為：掃描速度為中速；自動采樣間隔為激活；采樣間隔為0.1；狹縫寬為2.0 nm；掃描模式為單一，確定EMINO3在水中的最大吸收波長。

1.2.3 繪制最大吸收波長的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

采用水為溶劑，配制濃度分別為2.5、5、7.5、10、12.5、15、17.5、20 mg/L的EMINO3離子液體標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后得到待測溶液，參比溶液分別為水，測定各濃度離子液體標(biāo)準(zhǔn)溶液在最大吸收波長下的吸光度，最后采用工具軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.2.4 加標(biāo)回收率

用移液管移取一定量EMINO3標(biāo)準(zhǔn)離子液體，標(biāo)準(zhǔn)離子液體溶液加入的濃度分別為10、15 mg/L，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行處理和測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 EMINO3在水中的最大吸收波長

由圖1可知，水中的EMINO3離子液體在200～400 nm范圍內(nèi)只有一個很明顯的吸收峰，可作為最大吸收峰，通過紫外光度法測定EMINO3在水中的最大吸收波長在203 nm處。因?yàn)樵谧畲笪甯浇鼪]有其他明顯的吸收峰，所以可以在最大吸收波長處進(jìn)行離子液體的定量分析。

圖1 EMINO3在水中的紫外光譜圖

2.2 EMINO3在水中的標(biāo)準(zhǔn)曲線

EMINO3離子液體在水中濃度為1～100 mg/L時，吸光度隨濃度的增大而增大，且隨濃度的變化吸光度變化較為明顯，而當(dāng)離子液體的濃度大于100 mg/L時，吸光度隨濃度的變化不大，即不靈敏，因此為了確保離子液體定量實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的濃度范圍選擇在1.0～100 mg/L。

圖2 EMINO3在水中的標(biāo)準(zhǔn)曲線

EMINO3在水中的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為y=0.03835+0.05042x，由線性方程可知：吸光度與離子液體濃度呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.99954，由相關(guān)系數(shù)可以看出離子液體的濃度和吸光度兩個變量之間的相關(guān)程度很高。

2.3 EMINO3在水中的加標(biāo)回收率

準(zhǔn)確移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液離子液體，測定水中EMINO3濃度分別為5.22、4.81、5.64、11.43、10.89 mg/L，加入的標(biāo)準(zhǔn)離子液體溶液濃度分別為5、5、5、10、10 mg/L。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測得水中EMINO3回收率在99.6%～102.9%之間，見表1。

表1 EMINO3在水中加標(biāo)回收率

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)通過紫外光譜法測定EMINO3在水中的最大吸收波長為203 nm，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度的線性范圍在1.0～100 mg/L，EMINO3在水中的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為y=0.03835+0.05042x，相關(guān)系數(shù)為0.99954，反映離子液體的濃度和吸光度兩個變量之間的相關(guān)程度很高，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測得水中EMINO3回收率在99.6%～102.9%之間。

致謝：遼寧省高校重大科技平臺“能源與環(huán)境催化工程技術(shù)研究中心”。

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(本文文獻(xiàn)格式：趙 智，殷彤蛟，田 鵬，等.水中EMINO3離子液體的定量分析J].山東化工,2017,46(7):129-130.)

Quantitative Analysis of EMINO3Ionic Liquid in Water

ZhaoZhi，YinTongjiao，TianPeng*，ChenQingyang

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Institute of Catalysis for Energy and Environment, Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China)

Experimental determination of EMINO3ionic liquid in the maximum absorption wavelength of 203 nm in water by ultraviolet spectrometry, the concentration of standard curve was linear in the range of 1 ～ 100mg/L, the linear regression equation of standard curve in water EMINO3is y=0.03835+0.05042x, the correlation coefficient was 0.99954, reflecting the degree of correlation between ionic liquid concentration and absorbance of the two variables very high,the standard addition method measured water recovery rate of EMINO3in 99.6% ～ 102.9%.

EMINO3ionic liquid；quantitative analysis；ultraviolet spectrometry

2017-03-07

遼寧省自然科學(xué)基金(項(xiàng)目批準(zhǔn)號：2015020241)；沈陽師范大學(xué)重大孵化項(xiàng)目(項(xiàng)目批準(zhǔn)號：ZD201406)；沈陽師范大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(項(xiàng)目批準(zhǔn)號：201610166200034)

趙 智(1991—)，，男，遼寧丹東人，沈陽師范大學(xué)碩士研究生；通訊作者：田 鵬(1967—)，男，遼寧沈陽人，教授，博士，碩士研究生導(dǎo)師。

O657.32

A

1008-021X(2017)07-0129-02