龔 寧，程化鵬，邵青松，陳 泉，伍昌維

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽 550014)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定藥渣中砷和鎘

龔 寧，程化鵬*，邵青松，陳 泉，伍昌維

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽 550014)

本文建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定藥渣中砷和鎘的方法。主要考察了分析線選擇、校準(zhǔn)曲線及檢出限、精密度、加標(biāo)回收率等指標(biāo)。研究結(jié)果顯示，該法精密度為0.21%～0.27%，加標(biāo)回收率為98.6%～99.7%，砷、鎘的測(cè)定結(jié)果分別與銀鹽法、原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定結(jié)果基本一致，滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜；藥渣；精密度；回收率

藥渣是制備有機(jī)肥料的原料，對(duì)其中砷與鎘的控制尤為重要，目前國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23349-2009[1]中砷的測(cè)定方法是銀鹽法，鎘的測(cè)定方法是原子吸收分光光度計(jì)法，兩種方法測(cè)定砷和鎘費(fèi)時(shí)費(fèi)力，因此，建立一種同時(shí)、快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)藥渣中砷、鎘含量的方法，尤為重要，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)具有檢出限低、靈敏度高、耗時(shí)少、干擾小、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，在分析測(cè)試樣品中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)法已廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)[2-5]，但利用ICP-OES同時(shí)測(cè)定藥渣中砷、鎘，文獻(xiàn)很少報(bào)道，本文應(yīng)用ICP-OES法同時(shí)測(cè)定藥渣中砷、鎘元素，滿足分析要求。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及工作條件

ICAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國賽默飛世爾)。

儀器工作條件：RF功率：1150W；輔助氣流量：0.5L/min；霧化器氣體流量：0.50 L/min；垂直觀測(cè)高度：12.0 mm。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000μg/mL(中國計(jì)量科學(xué)研究院，證書編號(hào)：GBW08612)；

砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000μg/mL(中國計(jì)量科學(xué)研究院，證書編號(hào)：GBW08611)；

鹽酸(優(yōu)級(jí)純，重慶川東化工(集團(tuán))有限公司)；

硝酸(優(yōu)級(jí)純，重慶川東化工(集團(tuán))有限公司)，實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水系統(tǒng)制備的超純水(電阻率為18MΩ·cm)。

1.3 樣品前處理

稱取1.0 g左右樣品于300 mL高型燒杯中，加15 mL鹽酸和5 mL硝酸，在消解電熱板上徐徐加熱(若反應(yīng)劇烈，自電熱板上移開稍冷片刻)，等激烈反應(yīng)結(jié)束后，稍微離開表面皿繼續(xù)加熱，使酸全部蒸干至接近干涸，冷卻后加入50鹽酸溶液加熱溶解，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初的幾毫升濾液，待用。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

選擇若干條待測(cè)元素分析線，分別用標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)際樣品溶液掃描，考察待測(cè)元素譜線輪廓圖及譜線附近的光譜干擾和背景干擾情況，從而選擇出無基體干擾或基體干擾小，且信倍比較高的譜線作為分析線，因此，本實(shí)驗(yàn)選定的分析線為砷189.042 nm、鎘214.438nm。

2.2 校準(zhǔn)曲線及檢出限

根據(jù)儀器工作條件，在選定的元素分析線下，測(cè)定不同濃度的砷和鎘元素，確定砷和鎘元素的線性范圍，其中，Y為待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，X為待測(cè)元素濃度，連續(xù)11次測(cè)定空白溶液的發(fā)射強(qiáng)度值，按三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算各個(gè)元素的檢出限，測(cè)定結(jié)果見表1 。

表1 待測(cè)元素的線性范圍及校正曲線

2.3 精密度

按照1.3樣品前處理方法和儀器工作條件及選定的分析線，對(duì)同一藥渣樣品連續(xù)測(cè)定8次，得出砷和鎘元素的平均濃度，計(jì)算相應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，砷和鎘元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.21%～0.27% ，結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)方法精密度良好，滿足分析要求。測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 精密度測(cè)定結(jié)果

2.4 加標(biāo)回收率

在已知待測(cè)元素含量的樣品溶液中，加入相當(dāng)于待測(cè)元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定結(jié)果見表3，方法回收率為98.6%～99.7% ，結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)方法回收率較好，滿足分析要求。

表3 回收率測(cè)定結(jié)果

2.5 方法比對(duì)

測(cè)定結(jié)果與原子吸收分光光度計(jì)、銀鹽法比對(duì)，結(jié)果基本一致。測(cè)試結(jié)果見表4。

表4 方法比對(duì)

3 結(jié)束語

本文建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定藥渣中砷與鎘元素的方法，該方法具有操作簡便、省時(shí)省力，線性良好，檢出限低，精密度良好，回收率較好等優(yōu)點(diǎn)，適合藥渣中砷與鎘元素的同時(shí)測(cè)定。

[1] 中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì).GB/T 23349-2009 肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標(biāo)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[2] 胡德聲，周西林，李 芬，等.萃取分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋼鐵中痕量硼[J].冶金分析,2015,35(6):35-39.

[3] 王 娜，張 敏，劉 鵬，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定食品添加劑磷酸二氫銨中砷和鉛[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(3):61-63.

[4] 許 光，鄧全道，羅 虎，等. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定電子級(jí)磷酸中14種雜質(zhì)元素[J].化工技術(shù)與開發(fā),2011,40(5):42-45.

[5] 徐進(jìn)力，邢 夏，張 勤，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測(cè)定銅礦石中銀銅鉛鋅[J].巖礦測(cè)試,2010,29(4):377-382.

(本文文獻(xiàn)格式：龔 寧，程化鵬，邵青松，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定藥渣中砷和鎘[J].山東化工,2017,46(7):127-128.)

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《山東化工》編輯部

2017年4月10日

Simultaneously Determination of Arsenic and Cadmium in Dregs of a Decoction by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

GongNing,ChengHuapeng,ShaoQingsong,ChenQuan,WuChangwei

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province,Guiyang 550014,China)

This paper established a method for the determination of arsenic,cadmium in dregs of a decoction by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The main effects of line selection, the calibration curve and the detection limit, precision and recovery rate. The research results show that the precision is 0.21%～0.27%, the recovery is 98.6%～99.7%, and the determination results accords with Silver salt method and atomic absorption spectrometry results, meeting the experimental requirements analysis.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; dregs of a decoction; precision; recovery

2017-02-23

龔 寧(1979—)，男，高級(jí)工程師，大學(xué)本科，從事化工產(chǎn)品的質(zhì)量 監(jiān)督檢驗(yàn)、檢測(cè)方法研究、職業(yè)危害因素現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)及評(píng)價(jià)等工作；通訊作者：程化鵬(1985-)，男，工程師，碩士研究生，從事化工產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)、檢測(cè)方法研究、職業(yè)危害因素現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)及評(píng)價(jià)等工作。

O657.31

A

1008-021X(2017)07-0127-02