王軍杰，劉二虎，繆興緒，丁白瑜

(1.青島海檢集團(tuán)有限公司 材料分析實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266000；2.青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院化工部，山東 青島 266000)

生產(chǎn)與應(yīng)用

掃描電鏡原位加載試驗(yàn)在材料研究中的應(yīng)用

王軍杰1，劉二虎1，繆興緒1，丁白瑜2

(1.青島海檢集團(tuán)有限公司 材料分析實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266000；2.青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院化工部，山東 青島 266000)

將掃描電鏡與原位加載臺(tái)組合用于從微觀角度實(shí)時(shí)觀測(cè)材料的損傷破壞過程，有助于探討影響材料力學(xué)性能的主要因素。本文闡述了掃描電鏡-原位加載技術(shù)，詳細(xì)說明其在材料微觀損傷力學(xué)研究中的應(yīng)用。

掃描電鏡；原位分析；金屬材料

原位加載試驗(yàn)(in situ loading test)用于研究材料力學(xué)性能加載過程的動(dòng)態(tài)變化，可以與掃描電鏡(SEM)、光學(xué)顯微鏡等儀器結(jié)合使用。掃描電鏡中安裝具有拉伸、壓縮、彎曲、剪切等功能的附加加載裝置后，可以將加載作用與材料表面顯微結(jié)構(gòu)研究結(jié)合起來，從而為研究影響材料力學(xué)性能的關(guān)鍵因素提供有力支撐[1]。

原位加載試驗(yàn)是在掃描電鏡內(nèi)部進(jìn)行材料試驗(yàn)，可以充分利用掃描電鏡大景深、高分辨和元素成分分析功能，在微觀層面上對(duì)材料的力學(xué)性能進(jìn)行動(dòng)態(tài)研究。在可控的機(jī)械負(fù)荷下動(dòng)態(tài)觀察表面的變化、裂紋擴(kuò)展、分層及形成的滑移面等現(xiàn)象。通過掃描電鏡對(duì)材料的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)變化進(jìn)行原位成像，從而深入理解形態(tài)變化的原因并對(duì)其實(shí)時(shí)成像，結(jié)合動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)的信息可以克服傳統(tǒng)的應(yīng)力/應(yīng)變數(shù)據(jù)解釋的不確定因素。原位加載試驗(yàn)技術(shù)能夠用于多種材料的力學(xué)性能測(cè)試，如金屬材料(研究韌性斷裂過程、應(yīng)力誘發(fā)相變及塑性變形)、高分子材料、陶瓷材料等。原位加載試驗(yàn)從材料各個(gè)截面的表面觀察和分析基體的界面形貌及損傷破壞過程，與宏觀力學(xué)性能結(jié)合，進(jìn)而研究微觀區(qū)域內(nèi)的多個(gè)問題，為評(píng)估和改善材料宏觀及微觀特性提供依據(jù)。

從20世紀(jì)60年代末期開始，掃描電鏡-原位加載技術(shù)逐漸成為材料性能研究中的一種重要技術(shù)，獲得了廣泛應(yīng)用，其中以原位拉伸試驗(yàn)應(yīng)用較多。

1 原位加載臺(tái)簡(jiǎn)介及其在掃描電鏡中安裝放置

圖1a是Gatan公司MTest2000原位加載臺(tái)圖片，負(fù)載范圍從2N到2000N，尺寸約為136 mm×83 mm×37 mm，重約2kg。圖1b為加裝原位加載臺(tái)的掃描電鏡內(nèi)部圖片。試驗(yàn)時(shí)，在掃描電鏡真空室內(nèi)加裝的原位加載臺(tái)上一邊加載一邊觀察試樣表面滑移帶、微孔洞產(chǎn)生以及聚合及裂紋的擴(kuò)展情況。試驗(yàn)開始時(shí)，通過原位加載臺(tái)自帶的載荷傳感器輸出電壓值，然后通過事先對(duì)載荷傳感器標(biāo)定的載荷與電壓的關(guān)系式換算成載荷值，載荷與試樣原始最小斷面面積之比，即為相應(yīng)的應(yīng)力值。將材料測(cè)試過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化與獲得的力學(xué)性能曲線結(jié)合起來進(jìn)行分析，同步記錄力值與材料表面的變化情況，實(shí)現(xiàn)材料載荷作用下的微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)和力學(xué)性能同步測(cè)試。

a原位加載臺(tái)；b加裝原位加載臺(tái)圖1 掃描電鏡圖片

2 掃描電鏡-原位加載技術(shù)在金屬材料及復(fù)合材料研究中的應(yīng)用

2.1 等離子弧焊熔敷Ti-6Al-4V合金[2]

航天級(jí)鈦合金的新型疊層制造技術(shù)(ALM)的優(yōu)勢(shì)是低的制造成本，可以替代傳統(tǒng)加工成型工藝。等離子弧焊熔敷疊層制造技術(shù)制備的Ti-6Al-4V合金的顯微組織結(jié)構(gòu)由定向凝固生長(zhǎng)的β柱狀晶及在其晶內(nèi)生長(zhǎng)的細(xì)小α片層組織構(gòu)成(圖2)。原位拉伸結(jié)合應(yīng)用高速離線電子背散射衍射表征(Offline EBSD)可快速獲取試樣顯微組織和形變特征之間的關(guān)系，揭示出顯微結(jié)構(gòu)的不均勻變形是柱狀晶界間的應(yīng)變響應(yīng)導(dǎo)致：晶粒中存在柱狀滑移和基面滑移，在某些柱狀晶體中滑移擴(kuò)展至整個(gè)晶粒，并在應(yīng)變梯度和應(yīng)力集中的地方發(fā)生形變失配；形變的擴(kuò)展習(xí)性受定向凝固生長(zhǎng)的柱狀晶生長(zhǎng)方向及界面取向關(guān)系的限制；垂直于柱狀晶方向的拉伸試驗(yàn)表明晶粒的變形區(qū)域化現(xiàn)象明顯。這為從微觀到宏觀形變擴(kuò)展的控制機(jī)制的研究提供了更為廣泛的視角。

2.0% (a1，b1，c1)，2.5% (a2，b2，c2)，3.0% (a3，b3，c3)，4.0% (a4，b4，c4)，5.0% (a5，b5，c5)

圖2 Ti-6Al-4V合金試樣不同伸長(zhǎng)率條件下的原位拉伸SEM圖片

2.2 奧氏體不銹鋼[3]

(a)0 mm，(b)1.84 mm，(c)1.84 mm，(d)2.00 mm，(e)2.00 mm，(f)2.08 mm，(g)2.08 mm，(h)2.08 mm，

(i)2.10 mm，(j)2.10 mm，(k)2.13 mm，(l)2.13 mm

圖3 不同卡具位移下的原位拉伸過程的SEM圖

圖3是奧氏體不銹鋼1Mn18Cr18N原位拉伸過程的高分辨掃描圖片，根據(jù)圖片分析不銹鋼在拉伸過程中晶體結(jié)構(gòu)變化。從圖3(b)～(e)可以看出，首先在預(yù)制裂紋附近的個(gè)別晶粒內(nèi)出現(xiàn)大量的滑移線，隨著變形量的增大，表面的浮凸現(xiàn)象變得越來越明顯, 從最初的只有少數(shù)區(qū)域的個(gè)別晶粒發(fā)生塑性變形，到幾乎所有晶粒都參與了變形。從圖3(f)～(k)可以看出，隨著變形量的增加，裂紋在應(yīng)力集中的位置優(yōu)先形成，沿兩條滑移線界面擴(kuò)展，由于奧氏體不銹鋼1Mn18Cr18N的室溫屈服應(yīng)力σs0.2很高(達(dá)到1200 MPa左右)且屈強(qiáng)比很高(0.90以上)，因此在變形的大部分時(shí)間內(nèi)裂紋擴(kuò)展的速率很低，當(dāng)變形達(dá)到臨界值時(shí)，試樣出現(xiàn)突然的斷裂，說明該材料的裂紋敏感性很強(qiáng)。

2.3 多晶Be

圖4 多晶Be微裂紋穩(wěn)態(tài)長(zhǎng)大過程

2.4 空心微珠/聚丙烯復(fù)合材料(基于無機(jī)質(zhì)微珠復(fù)合固體浮力材料)

王明珠等人[5]采用顯微原位拉伸試驗(yàn)，對(duì)空心微珠/聚丙烯復(fù)合材料試樣受拉伸過程中裂紋的產(chǎn)生、發(fā)展、終止和材料的破壞行為進(jìn)行了動(dòng)態(tài)原位觀察分析。試驗(yàn)結(jié)果表明，分散相顆粒能有效地引發(fā)大量微小裂紋，吸收大量能量，并可以成功阻礙小裂紋的擴(kuò)展，使裂紋不致形成破壞性開裂，改善復(fù)合材料的韌性，并使復(fù)合材料的強(qiáng)度同時(shí)得到提高。該試驗(yàn)結(jié)果為無機(jī)剛性顆粒在聚合物中作用的能量耗散理論提供了有力的試驗(yàn)支持。無機(jī)剛性空心微珠顆粒填充聚丙烯材料的研究結(jié)果顯示，空心微珠顆粒的加入可以同時(shí)改善其韌性、強(qiáng)度和剛性。

2.5 原位加載試驗(yàn)理論模型研究

上述用原位加載掃描電鏡或其擴(kuò)展技術(shù)觀測(cè)到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象僅是對(duì)材料力學(xué)性能的定性研究，對(duì)材料的力學(xué)變化規(guī)律無法實(shí)現(xiàn)定量的分析和比較，影響了研究的深入。近年來，隨著數(shù)字圖像分析技術(shù)的不斷深入，對(duì)基于原位加載掃描電鏡研究的結(jié)果進(jìn)行深入的定量分析，可獲得更有價(jià)值的研究成果。目前，基于分形幾何、非平衡統(tǒng)計(jì)力學(xué)和原位加載掃描電鏡的實(shí)驗(yàn)研究方法，對(duì)巖石、合金、混凝土復(fù)合材料、陶瓷復(fù)合材料等，建立微觀斷裂過程的系列分形模型，從微觀和宏觀上解釋裂紋發(fā)展擴(kuò)張的物理機(jī)理，發(fā)現(xiàn)影響材料力學(xué)性能的關(guān)鍵因素，取得了大批重要研究成果。邱欣等人[6]為了解釋某種HTPB 復(fù)合固體推進(jìn)劑/襯層粘接試件載荷-位移曲線的“雙峰”特征，設(shè)計(jì)使用原位拉伸試驗(yàn)方法，根據(jù)界面細(xì)觀破壞形態(tài)與載荷變化過程，提出了界面處顆粒脫濕及基體斷裂過程分別對(duì)應(yīng)兩個(gè)載荷峰的假設(shè)。采用改進(jìn)的并聯(lián)Maxwell元件模型對(duì)界面斷裂行為進(jìn)行了模擬計(jì)算，重現(xiàn)了斷裂過程的載荷-位移曲線的“雙峰”特征。并通過模擬計(jì)算實(shí)測(cè)曲線，給出了推進(jìn)劑基體與顆粒之間的近似粘接強(qiáng)度等參數(shù)，為推進(jìn)劑/襯層粘接系統(tǒng)細(xì)觀材料參數(shù)計(jì)算方法提供了一種參考。

3 結(jié)論

掃描電鏡-原位加載技術(shù)對(duì)材料微觀力學(xué)性能的研究具有重要的應(yīng)用價(jià)值。鑒于材料科學(xué)技術(shù)的重大作用，對(duì)材料載荷作用下的微觀結(jié)構(gòu)變形、損傷、破壞機(jī)理進(jìn)行研究，測(cè)試材料力學(xué)性能具有重大的意義。通過增加原位加載臺(tái)的功能(如拉伸、壓縮、彎曲、剪切以及高低溫加載等)將大大擴(kuò)展試驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)材料微觀力學(xué)性能研究的領(lǐng)域。原位加載測(cè)試可以實(shí)現(xiàn)材料載荷作用下的微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)和力學(xué)性能測(cè)試，將材料測(cè)試過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化與獲得的力學(xué)性能曲線結(jié)合起來進(jìn)行分析，有助于材料微觀機(jī)理的深入研究。

[1] 陳 煜，孫 寧，李宏周，等. 原位加載掃描電鏡技術(shù)及應(yīng)用[J].化工新型材料，2012,40(2):43-46.

[2] Martin Borlaug Mathisen，Lars Eriksen，Yingda Yu，et al. Characterization of microstructure and strain response in Ti-6Al-4V plasma welding deposited material by combined EBSD and in-situ tensile test[J].Transactions of Nanoferrous Metals Society of China，2014,24(12):3929-3943.

[3] 任濤林，王輝亭，文道維，等. 護(hù)環(huán)用奧氏體不銹鋼1Mn18Cr18N動(dòng)態(tài)拉伸的SEM觀察研究[J].大電機(jī)技術(shù)，2014(2):28-31.

[4] 許德美，秦高梧，李 峰，等. 多晶Be室溫拉伸變形和斷裂行為[J].金屬學(xué)報(bào)，2014,50(9):1078-1086.

[5] 王明珠，沈志剛，鄭艷紅，等. 空心微珠填充聚丙烯復(fù)合材料的顯微原位拉伸試驗(yàn)觀察分析[J].復(fù)合材料學(xué)報(bào)，2007,24(4):51-57.

[6] 邱 欣，李高春，丁 彪，等. 基于原位拉伸的推進(jìn)劑/襯層界面力學(xué)性能研究[J].推進(jìn)技術(shù)，2014,35(1):115-122.

(本文文獻(xiàn)格式：王軍杰，劉二虎，繆興緒，等.掃描電鏡原位加載試驗(yàn)在材料研究中的應(yīng)用[J].山東化工,2017,46(5):94-96,99.)

2017-02-13

王軍杰(1981—)，男，山東青島人，工程師，博士學(xué)位，現(xiàn)主要從事材料分析檢測(cè)研究。

TQ016

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1008-021X(2017)05-0094-03