陳 煥

(海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，海南 ?？?570203)

淺談原子吸收分光光度法測(cè)定塑膠跑道中可溶性重金屬含量

陳 煥

(海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，海南 ?？?570203)

本文應(yīng)用了原子吸收法同時(shí)測(cè)定塑膠跑道成品中3種可溶性重金屬鉛、鎘、鉻的含量，方法快捷簡便。方法的檢出限分別為鉛1mg/kg，鎘0.1mg/kg，鉻0.8mg/kg；方法的精密度分別為鉛1.8%，鎘0.9%，鉻1.2%；回收率分別為鉛98.0%，鎘94.3%，鉻103.7%。達(dá)到了合成跑道中可溶性重金屬的分析要求，效果滿意。

原子吸收分光光度法；測(cè)定；可溶性；鉛；鎘；鉻

近期，學(xué)校連續(xù)出現(xiàn)的“有毒塑膠跑道事件”讓學(xué)生和家長們憂心忡忡，校園塑膠跑道質(zhì)量優(yōu)劣直接影響學(xué)生的身體健康。目前，國內(nèi)的塑膠跑道一般為聚氨酯材料，再輔以顏料、助劑等。質(zhì)量劣質(zhì)的聚氨酯殘留有二異氰酸酯、甲醛等有毒物質(zhì)，會(huì)刺激我們的呼吸道和皮膚，而輔料、助劑中的甲苯、二甲苯溶劑和鉛鹽類重金屬催干劑也是人體健康的殺手。重金屬氧化后附著在跑道表面顆粒物中，學(xué)生在跑道上運(yùn)動(dòng)時(shí)，重金屬可通過汗液的浸漬經(jīng)皮膚浸入人體，將嚴(yán)重危害人體健康。目前，塑膠跑道國標(biāo)GB/T14833-2011中對(duì)重金屬進(jìn)行了嚴(yán)格限量：鉛≦90 mg/kg，鎘≦10 mg/kg，鉻≦10 mg/kg[1]。

GB/T14833-2011附錄E中檢測(cè)塑膠跑道可溶性重金屬的方法為火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法，分別為GB/T9758.6-1988[2], GB/T9758.4-1988[3]和 GB/T9758.1-1988[4]。但塑膠跑道作為一種新的檢測(cè)產(chǎn)品，剛納入質(zhì)檢范疇，其檢測(cè)方法還不是很成熟，其可溶性重金屬檢測(cè)方面的相關(guān)研究報(bào)道較少。本文模擬酸性人工汗液，在一定條件下攪拌提取一定時(shí)間，采用原子吸收分光光度法同時(shí)檢測(cè)塑膠跑道中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻含量，選擇儀器最佳工作條件，建立了可行的分析檢測(cè)方法。該方法靈敏度高、干擾少、精密度好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及儀器條件

1)美國瓦里安原子吸收光譜儀SPECTRAA220FS；

2)粉碎設(shè)備：切割式粉碎機(jī)，剪刀等；

3)磁力攪拌器：攪拌子外層為聚四氟乙烯，使用前用硝酸(1+1)溶液浸泡過夜并用清水清洗，晾干待用；

4)酸度計(jì)：精密度為±0.001pH單位；

5)不銹鋼金屬篩：孔徑為0.85 mm，1.18 mm；

6)天平：精度為0.1 mg；

7)移液管：25.0 mL。

表1 儀器工作條件

1.2 主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

1.2.1 主要試劑

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院，1000μg/mL；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院，1000μg/mL；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院，1000μg/mL；鹽酸溶液：0.07 mol/L(優(yōu)級(jí)純鹽酸配制)。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

臨用前用0.07mol/L HCl逐級(jí)稀釋成所需濃度混標(biāo)，見表2。

表2 稀釋濃度

1.3 器皿處理及使用水

實(shí)驗(yàn)所用器皿均用(1+1)硝酸溶液浸泡過夜，并用超純水清洗干凈，晾干待用；實(shí)驗(yàn)所用水均為超純水。

1.4 樣品分析

選取待測(cè)塑膠跑道樣品，從不同部位取樣，將其剪成條形狀，再剪成5 mm×5 mm小塊，混合均勻，用液氮冷凍使其固化，經(jīng)切割粉碎機(jī)粉碎后，用0.85 mm和1.18 mm直徑篩過篩，取中間篩余物。準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確至0.0001 g)樣品，置于50mL燒杯中，加入25 mL濃度為0.07 mol/L稀鹽酸，攪拌1min，測(cè)其酸度，如pH值>1.5，用2 mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)使pH值在1.0～1.5之間。常溫下攪拌提取1 h，靜置1 h，立刻用快速定性濾紙過濾后上機(jī)測(cè)試。待測(cè)樣品應(yīng)在4 h內(nèi)完成測(cè)試，否則，需重新調(diào)節(jié)pH值。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理

塑膠跑道樣品要充分均勻，粒徑要控制在1 mm3左右。粒徑太大，檢測(cè)結(jié)果偏低；粒徑太小，檢測(cè)結(jié)果偏高。這是因?yàn)闃悠妨皆叫?，比表面積越大，與提取液接觸面積就越大，結(jié)果偏大；反之則反。因考慮到檢測(cè)效率與實(shí)際條件，應(yīng)對(duì)樣品粒徑控制在1 mm3大小。pH值越大，測(cè)定結(jié)果越大。因此標(biāo)準(zhǔn)pH值要控制在1.0～1.5之間，最佳為1.2，以便減小實(shí)驗(yàn)室間因此產(chǎn)生的檢測(cè)結(jié)果偏差。浸提條件方面，GB/T14833-2011中規(guī)定樣品攪拌時(shí)間為1 h，靜置1 h后過濾。攪拌時(shí)間太長或太短都會(huì)影響可容性重金屬的溶出。樣品應(yīng)在4 h內(nèi)完成測(cè)試，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)pH值。

2.2 方法的工作曲線和檢出限

在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件情況下，各個(gè)元素的線性范圍、線性回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限見表3。連續(xù)測(cè)定空白溶液11次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為各元素的檢出限。

2.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算回收率，結(jié)果見表4。同一試樣平行取樣6份，按試驗(yàn)方法測(cè)定鉛、鎘、鉻含量，分別計(jì)算鉛、鎘、鉻的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%,0.9%和1.2%。

表4 方法的回收率試驗(yàn)

3 結(jié)語

本方法采用濃度為0.07 mol/L的稀鹽酸溶液攪拌提取，原子吸收分光光度法同時(shí)測(cè)定塑膠跑道中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻含量。在選擇的最佳條件下，樣品測(cè)定各元素加標(biāo)回收率為94.3%～103.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.9%～1.8%,該方法線性范圍、檢出限、回收率及精密度等滿足分析要求，能快速準(zhǔn)確測(cè)定出塑膠跑道中可溶性重金屬含量。

[1] 全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)橡膠雜品分技術(shù)委員會(huì).GB/T 14833-2011 合成材料跑道面層[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012.

[2] 全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T9758.6-1988 色漆和清漆“可溶性”金屬含量的測(cè)定 第6部分：色漆的液體部分中鉻總含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1988.

[3] 全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T9758.4-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測(cè)定 第4部分：鎘含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和極譜法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1988.

[4] 全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T9758.1-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測(cè)定 第1部分：鉛含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1988.

(本文文獻(xiàn)格式：陳 煥.淺談原子吸收分光光度法測(cè)定塑膠跑道中可溶性重金屬含量[J].山東化工,2017,46(5):76-77.)

山東萬達(dá)化工獲評(píng)“專精特新”企業(yè)

近日，東營市“專精特新”企業(yè)名單對(duì)外公布，共16家工業(yè)企業(yè)人選。萬達(dá)集團(tuán)旗下山東萬達(dá)化工有限公司榜上有名。

本次評(píng)選是經(jīng)各縣區(qū)主管部門推薦，東營市經(jīng)濟(jì)和信息化委進(jìn)行嚴(yán)格、細(xì)致審核后最終評(píng)選出的企業(yè)名單。

近年來，萬達(dá)化工集團(tuán)堅(jiān)持走專業(yè)化、精細(xì)化、特色化、新穎化發(fā)展路子，取得了良好成效。本次“專精特新”中小企業(yè)的成功入選，也充分展示了萬達(dá)化工的專業(yè)化、創(chuàng)新力及綜合實(shí)力。

Determination of Soluble Heavy Metals in Plastic Track by Atomic Absorption Spectrophotometry

ChenHuan

(Product Quality Supervision and Testing Institute of Hainan Province,Haikou 570203,China)

In this paper, the content of 3 kinds of soluble heavy metals Pb, Cd and Cr in the plastic track was determined by atomic absorption spectrophotometry. The detection limits of the method were Pb 1mg/kg, Cd 0.1mg/kg and Cr 0.8mg/kg respectively, and the precision of the method was Pb 1.8%, Cd 0.9%, Cr 1.2%respectively, and the recovery of the method was about Pb 98.0%, Cd 94.3%, Cr 103.7%respectively. The analytical requirements of soluble heavy metals in the plastic track were satisfied.

atomic absorption spectrophotometry;determination;solubility;lead;cadmium; chromium

2017-01-18

陳 煥(1983—)，女，海南人，工程師，本科學(xué)歷，研究方向：化工方向。

O657.31

A

1008-021X(2017)05-0076-02